三种消解方法比较

股骨中钙和磷的测定孙圣伟

样品（大鼠股骨）前处理：

1.大鼠股骨从-80度冰箱取出后，恢复室温，吸干自封袋外壁的水（保持包装完整），称重。

2.放入干燥箱50度干燥2天（105度12h以上）

3.称重并计算失重率

4.干燥的股骨在陶瓷或铁碾钵中充分捣细（越细越好）

5.全部过40目筛。保存

一．湿法消解

1．称取样品0.5g置于泡过酸的消解罐（烧杯）中

2．加硝酸5-8ml

3．加热消解温度梯度为120度、150度、180度，消解至未有未分解物质或色泽几乎透明，消解赶酸至白烟散尽，剩余1ml左右，定容50ml。

4．Icp检测

二．干灰化法

1.准确称取样品0.5g于瓷坩埚中

2.置通风橱内，用电热板慢加热炭化（为使受热均匀，加热前加入2mlHNO3）直至不

冒烟。

3.转至马弗炉内灰化，缓慢升温至500度，灰化6-8h，冷却后取出

4.加入2ml HNO3溶解灰状物，转到50ml容量瓶，去离子水定容。

三．微波消解

微波消解的过程为称取一定量的试样（干样低于0.5g，湿样不超过1g）置于消解罐中，加入适量的无机酸（通常是选用HNO3、HF、H2O2等），密封消解罐，放入微波溶样系统内，设置消解功率、温度、时间等参数，运行。

微波消解主要利用微波加热优势和特性，同时由于试剂与试样的极性分子都随电磁场的变化变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样化学反应高速进行，提高了化学反应的速率。

另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即比沸点温度还高），大大提高消解速度，能消解一般湿法消解不能消解的样品。

实验步骤：

1.样品经前处理后，准确称取0.5g样品置于微波消解罐内罐中

2.加入HNO3:H2O2(4:1)混合液10ml置入微波消解仪中，按下表微波消解程序进行消

解

3.消解完全后，冷却后打开消解罐取出内罐，使用普通加热仪赶酸（180度）至溶液

剩余0.5-1.0ml，冷却消解液，转移至50ml容量瓶定容。（同时，相同方法和程序制备两份空白溶液作对照）。

4.Icp检测