环己酮的制备

3、在反应瓶内加入 30ml和几粒沸石，安 装成蒸馏装置，将环 己酮与水一并蒸馏出 来，直至馏出液不再 混浊后再多蒸7-10ml， 约收集25ml溜出液。
4、馏出液约用6g精盐饱 和后，移入分液漏斗， 静置后分出有机层 （环己酮）。水层用8 ml 乙 醚 提 取 一 次 ， 合 并有机层与萃取液， 用无水碳酸钾干燥。 蒸 馏 ， 收 集 151 ～ 155℃的馏分。产量约 3－3.5g。
试剂：
重铬酸钠：5.3g
浓硫酸：4.5 ml
环己醇： 5.3 ml 无水硫酸镁等。
主要试剂及产品的物理常数
溶解度：克/100 mL溶
பைடு நூலகம்
名 称
分子量
性状
折光率 比重 熔点℃ 沸点℃
剂
水
醇醚
环已醇 100.16 无色液体 1.4648 0.9493 25.5 161.1 3.621 S S
环已酮 98.14 无色液体 1.4507 0.9478 -31.2 155.65 微溶 S S
环己酮的制备
实验目的
1、掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 2、巩固萃取、分离、干燥、水蒸汽蒸馏以及蒸
馏的基本操作。
实验原理
实验室制备脂肪和脂环醛酮最常用的方法是将伯醇和 仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40％－50％硫酸的 混合物。
主要仪器及试剂
仪器：
圆底烧瓶 空气冷凝管
直形冷凝 分液漏斗
4、产物密度（0.9478）与水相差不大且在水中有 一定溶解度（2.4 g/100 ml水，31℃）。如果 出现馏出液分层不明显的情况，可加入饱和食 盐水增大水层密度，同时利用盐析的作用使两 层分开。注意水蒸气蒸馏时，水的馏出量不要 太多，否则即使用盐析的方法亦有相当部分的 产物溶于水而损失。
思考题
4.5ml H2SO4
5.3g Na2Cr 2O 4 +30ml H2O
2、在100ml圆底烧瓶中，加 入 5.3ml 环 己 醇 ， 然 后 一 次加入上述制备好的铬酸 溶液，摇振使充分混和。 放入一温度计，测量初始 反应温度，并观察温度变 化情况。控制反应温度在 55～60℃ 之间。约0.5h 后，温度出现下降趋势， 再放置0.5h以上。其间要 不时摇振，使反应完全， 反应液为墨绿色。
实验关键及注意事项
1. 铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控 制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度， 温度过低反应困难，过高到副反应增多。
2、反应物不宜过于冷却，以免积累未反应的氧化剂。 当氧化剂达到一定浓度时，氧化反应会进行的非常 剧烈，有失控的危险。
3. 废酸液不要触及皮肤，也不可随意乱倒，以防 污染环境。
1、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？ 2、本实验为什么要严格控制反应温度在55－60 ℃之间，温
度过高或过低有什么不好？ 3、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？ 4、试确定环己酮IR光谱中特征吸收峰的信号。
实验流程图
环己醇 铬酸
振摇
墨绿色液体
55－60 ºC
加入水 蒸馏
馏出液
分离、萃取、干燥
蒸馏
151－155 ºC
产品
实验步骤
1 、 在 200ml 烧 杯 内 ， 溶 解 5.3g 重 铬 酸 钠 于 30ml 水 中 ， 然 后 在搅拌下，慢慢加 入4.5ml浓硫酸，得 一橙红色溶液，冷 至30℃ 以下备用。