超临界流体萃取实验报告

超临界流体萃取

一、实验目的

1. 通过实际操作进一步加深和巩固超临界萃取的原理。

2. 了解掌握超临界仪器的使用及使用过程中的注意事项。

3. 练习超临界CO2萃取桂花实验操作。

二、实验原理

超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。

超临界萃取装置的特点：⑴操作范围广，便于调节。⑵选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。⑶操作温度低，在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成份尤其适宜。萃取过程中排除了氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。⑷从萃取到分离一步完成，萃取后的CO2挥发掉而不会残留在萃取物上。⑸萃取速度快，耗时短。⑹CO2无毒、无味、不燃、廉价易得且可循环使用，绿色环保。

三、实验步骤

1. 了解超临界萃取装置的主要构成；

2. 开机前的准备工作；

⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺；

⑵冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇＋70%水溶液；

⑶CO2气瓶压力保证在56MPa的气压，且食品级净重≥22kg；

⑷检查管路接头以及各连接部位是否牢靠；

⑸检查需要关的阀门是否关好，气路是否畅通。

3. 实验操作顺序；

⑴接通电源，打开空气压缩机、循环水冷却仪，并按下循环水冷却仪前面的三个按纽；

⑵确定各气阀的关闭状态。打开保温箱和加压泵，并对保温箱预热；

⑶用台秤称量萃取物质，如桂花（本次实验为2.0g），记录好数据。称量好后，将其装入萃取釜中并旋紧，放入保温箱内，将气路接好；

⑷设置所需温度，待其升到设置的温度之后（需要时同时要加入夹带剂），再打开CO2气瓶阀门，调节加压泵的旋纽，将其加到所需的压力；

⑸萃取时间完成后，先关闭CO2气瓶阀门，打开排气阀用溶剂收集萃取的目标物，再卸压。待萃取缸内压力和外界平衡后，取下萃取釜，倒出萃取残物，整个萃取过程结束；

⑹依次关闭加压泵、保温箱、循环水和总电源，排尽压缩机内的空气。关好水、电、门、窗离开实验室；

四、实验注意事项

1. 使用的温度不能过高，要在仪器的使用范围之内；美国Applied公司的超临界萃取仪最高压力70Mpa，最高温度240℃。

2. 在装样的过程中，要在萃取斧的两端放玻璃棉以防造成气路堵塞。尽量做到平稳操作以免损坏仪器。

3. 此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。