HJ 631-2011土壤 可交换酸度 方法验证
新项目方法验证能力确认报告(_土壤_pH值的测定_HJ_962-2018)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤pH值的测定电位法项目名称：HJ 962-2018项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期:土壤pH 值的测定电位法HJ 962-2018方法验证能力确认报告1. 方法依据及适用范围本方法依据是《土壤pH 值的测定电位法》（HJ 962-2018），本方法能力验证应随标准更新而更新。
本方法适用于土壤pH 值的测定。
2. 方法原理以水为浸提剂，水土比为 2.5:1，将指示电极和参比电极（或pH 复合电极）浸入土壤悬浊液时，构成一原电池，在一定的温度下，其电动势与悬浊液的pH 值有关，通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH 值。
3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1 试剂和材料3.1.1 实验用水：去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。
将水注入烧瓶中，煮沸10 min，放置冷却。
临用现制。
3.1.2 邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）。
使用前110C ~120C烘干2 h。
3.1.3 磷酸二氢钾（KH 2PO4）。
使用前110C ~120C烘干2 h。
3.1.4 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）使用前110C ~120C烘干2 h。
3. 1 .5四硼酸钠( Na2B4O7?10H2O)。
与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中48h，使四硼酸钠晶体保持稳定。
3.1.6 pH4.01 (25C)标准缓冲溶液：c (C8H5KO4) = 0.05 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX ，有效期限：XXXX 年XX 月XX 日。
3.1.7 pH 6.86 (25C)标准缓冲溶液：c (KH2PO4) = 0.025 mol/L ,c ( Na2HPO4)=0.025 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：X XXX 年XX 月XX 日。
3.1.8 pH 9.18 (25C)标准缓冲溶液：c (Na z B d O?) =0.01 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
hj613-2011 解读
HJ 613-2011 是中国的一项国家标准，全称为《土壤干物质和水分的测定重量法》。
以下是对该标准的一些解读：1. 目的和适用范围：这个标准是为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中干物质和水分的测定方法。
它适用于所有类型土壤中干物质和水分的测定。
2. 方法概述：标准采用的是重量法来测定土壤中的干物质和水分。
这种方法基于土壤样品在不同处理条件下的重量变化，通过计算来确定干物质和水分的含量。
3. 主要步骤：样品采集：按照相关标准采集具有代表性的土壤样品。
样品预处理：可能包括破碎、过筛、混合等步骤，以确保样品的均匀性和代表性。
初重测量：称取一定量（一般为新鲜样品）的土壤，记录其初始重量。
干燥处理：将样品放入烘箱中，在特定温度（通常为105℃或更高）下烘干至恒重，这个过程会去除土壤中的水分。
干重测量：从烘箱中取出干燥后的土壤样品，冷却至室温后再次称重，记录其干重。
数据计算：通过比较初重和干重，计算出土壤中水分的含量。
干物质的含量则可以通过总重量减去水分含量得到。
4. 质量控制：标准可能还包含了对测定过程的质量控制要求，如实验室环境条件、设备校准、重复试验、参考物质验证等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 报告要求：标准通常会规定测定结果的报告格式和内容，包括但不限于样品信息、测定方法、测定结果、不确定度分析等。
请注意，以上解读是基于一般的重量法测定土壤干物质和水分的基本原理和步骤，具体的操作细节和要求应参照HJ 613-2011国家标准的全文内容。
在实际操作中，应严格按照标准进行，以确保数据的准确性和合规性。
测土配方施肥技术规范(2011年修订版)
测土配方施肥技术规范（2011年修订版）1 范围本规范规定了全国测土配方施肥工作肥料效应田间试验、样品采集与制备、田间基本情况调查、土壤与植株测试、肥料配方设计、配方肥料合理使用、效果反馈与评价、数据汇总、报告撰写、耕地地力评价等内容、方法和操作规程。
本规范适用于全国不同区域、不同土壤和不同主要作物的测土配方施肥工作。
2 引用标准本规范引用下列国家或行业标准：GB/T 6274 肥料和土壤调理剂术语NY/T 496 肥料合理使用准则通则NY/T 497 肥料效应鉴定田间试验技术规程NY/T 309 全国耕地类型区、耕地地力等级划分NY/T 310 全国中低产田类型划分与改良技术规范NY/T 1119 土壤监测规程NY/T 1634 耕地地力调查与质量评价技术规程3 术语和定义下列术语和定义适用于本规范：3.1 测土配方施肥soil testing and formulated fertilization测土配方施肥是以土壤测试和肥料田间试验为基础，根据作物需肥规律、土壤供肥性能和肥料效应，在合理施用有机肥料的基础上，提出氮、磷、钾及中、微量元素等肥料的施用品种、数量、施肥时期和施用方法。
3.2 配方肥料formula fertilizer以土壤测试、肥料田间试验为基础，根据作物需肥规律、土壤供肥性能和肥料效应，用各种单质肥料和（或）复混肥料为原料，配制成的适合于特定区域、特定作物品种的肥料。
3.3 肥料效应fertilizer response肥料效应是肥料对作物产量或品质的作用效果，通常以肥料单位养分的施用量所能获得的作物增产量和效益表示。
3.4 施肥量dose rate; dose施于单位面积耕地或单位质量生长介质中的肥料或养分的质量或体积。
3.5 常规施肥coventional fertilizing亦称习惯施肥，指当地有代表性的农户前三年平均施肥量（主要指氮、磷、钾肥）、施肥品种、施肥方法和施肥时期。
HJ 649-2013土壤 可交换酸度。方法验证
HJ 649-2013土壤可交换酸度。
方法验证本方法采用滴定法，依据HJ 649-2013土壤可交换酸度的测定标准进行测量。
实验所需仪器设备包括酸度计和电子分析天平。
具体分析步骤请参考HJ 649-2013标准中的8个分析步骤。
实验结果报告中，检出限按照HJ 168-2010规定检出限公式及HJ 649-2013中计算公式进行计算，得出可交换酸度及可交换氢的MDL为0.10mmol/kg，其中k=1；滴定管最小刻度为V=0.02ml；c=0.01mol/L；V=250mL；Vs=100mL；m1=5.g。
精密度测试数据中，取3个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大相对偏差。
其中可交换酸度数据见表1，可交换氢数据见表2.人员比对测试数据中，对同一样品6，两名实验员分别做3次可交换酸度平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表3.信度高。
但是，由于实验员的操作技巧和实验条件的差异，可能会导致数据的误差。
因此，我们需要进行统计分析，以确定数据的可靠性。
为了提高数据的可信度，我们对同一样品进行了6次可交换氢平行实验，并由两名实验员分别进行了3次实验。
通过计算平均值，我们可以得到更加准确的结果。
然而，由于实验员的操作技巧和实验条件的差异，数据误差可能会出现。
因此，我们需要进行统计分析，以确定数据的可靠性。
我们采用了统计学方法来分析数据。
通过计算标准偏差和置信区间，我们可以确定数据的可靠性。
此外，我们还进行了t检验，以确定样品之间是否存在显著差异。
为了确定数据的可靠性，我们使用了统计学方法。
通过计算标准偏差和置信区间，我们可以确定数据的可靠性。
此外，我们还进行了t检验，以确定样品之间是否存在显著差异。
我们的实验结果表明，样品之间存在显著差异。
这表明，不同样品的化学成分可能存在差异，需要进一步研究。
此外，我们还发现，同一样品的实验结果存在一定的差异，这可能是由于实验条件或操作技巧的不同导致的。
国家环境保护标准
制革及毛皮加工工业水污染物排放标准
Discharge standard of water pollutants for leather and fur making
industry
( GB 30486—2013 2014-03-01实施)
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》等法律、法规，保护环境，防治污染，促进制革及毛皮加工企业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。
本标准规定了制革及毛皮加工企业水污染物排放限值、监测和监控要求，对重点区域规定了水污染物特别排放限值。
制革及毛皮加工企业排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。
本标准为首次发布。
制革及毛皮加工工业水污染物排放标准(GB 30486—2013)
与环境有关的标准
班级：环境112班
学号：201103040207
姓名：韩肖蓉。
我国土壤污染防治的相关法律、制度、标准汇总
？作废
食用农产品产地环境质量评价标准
HJ 332-2006
土壤质量监测方法土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 17134-1997
土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 17136-1997
土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾硝酸银分光光度法
GB/T 17135-1997
污染地块风险管控与土壤修复效果评估技术导则
HJ 25.5-2018
工矿用地土壤环境管理办法(试行)
部令 第3号
污染地块土壤环境管理办法
部令 第42号
农用地土壤环境管理办法(试行)
部令 第46号
关于发布《建设用地土壤环境调查评估技术指南》的公告
公告 2017年 第72号
关于印发重点行业企业用地调查系列工作手册的通知
HJ 695-2014
土壤 有机碳的测定 燃烧氧化滴定法
HJ 658-2013
土壤 氧化还原电位的测定 电位法
HJ 746-2015
土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法
HJ 635-2012
土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定 离子选择电极法
HJ 873-2017
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法
污染地块修复技术指南-固化/稳定化技术(试行)(征求意见稿)
污染地块风险管控技术指南-阻隔技术(试行)(征求意见稿)
环境影响评价技术导则 土壤环境(试行)
HJ 964-2018
土壤环境质量评价技术规范(二次征求意见稿)
已经出
土壤质量评价标准温室蔬菜产地环境质量评价标准
HJ 333-2006
展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)
土壤阳离子交换性能的测定
BaCl2-三乙醇胺（TEA）（pH 8.2）： Ba2+在CaCO3颗粒表面形成BaCO3膜，从而克制 了CaCO3旳继续溶解，降低了Ca2+旳浓度，使交 换完全。
NaOAc-NaCl法：对石膏、石灰溶解少，适于干旱 地域石灰性土壤，尤其是含石膏多旳土壤。
(NH4)2C2O4-NH4Cl迅速法：属一次平衡互换法，生 成旳CaC2O4 包在CaCO3颗粒表面，降低了平衡液 中Ca2+旳浓度，增进互换完全。
石灰性土壤：是盐基饱和土壤，Ca2+、Mg2+含量接 近CEC，所以一般只测CEC。
盐碱土：除CEC外，一般只测互换性Na+(K+极少)， 以求碱化度。
第三节 土壤阳离子互换性能旳测定
土壤阳离子互换性能旳测定，是用互换剂（也叫饱 和剂）把土壤胶粒上吸附旳离子互换下来，然后进 行测定。此互换反应是等物质量进行旳，其互换是 否完全则决定于所选择旳互换剂及互换措施。
土壤分散； c、互换到土壤上旳NH4+，测定措施多（蒸馏、比
色等），简便。
注意：含蛭石多旳土壤能固定NH4+，使测值偏低， 所以不能用NH4OAc法，可改用其他互换剂-如Na+、 Ba2+旳盐溶液。 *NH4OAc互换剂不适合于石灰性土壤，因为它对 石灰质溶解性大（如对CaCO3、MgCO3）。
（2） 石灰性土壤： 此类土壤含CaCO3、MgCO3多，测定时旳最大困 难是互换剂对石灰质（CaCO3、MgCO3）旳溶解， 因为Ca2+、Mg2+一直在互换液中参加互换平衡, 阻 碍了互换性Ca、Mg被互换完全，所以应该选择能 克制石灰质溶解旳互换剂。
酸性土：可测H+、Al3+或Ca2+、Mg2+，两者任测 一项，即：
新项目方法能力验证报告(土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取分光光度法 )
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提项目名称：取分光光度法HJ 634-2012负责人：审核人：日期：土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取分光光度法HJ 634-2012方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。
本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
当样品量为40.0时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg，测定下限分别0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。
2、方法原理氨氮：氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
亚硝酸盐氮：氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
硝酸盐氮：氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1试剂和材料除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2mS/m（25℃时测定）的去离子水。
土壤可交换酸度的测定的条件优选研究
土壤可交换酸度的测定的条件优选研究作者：韩凌来源：《农业与技术》2013年第12期摘要：本文论述了在制定《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》的方法过程中，通过实验室比对，优化不同条件，进而选取最佳实验条件，体现了该方法的科学性和适用性。
关键词：土壤；可交换酸度；实验室比对；实验条件中图分类号：X833 文献标识码：A《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》（HJ649-2013）于2013年6月由环保部发布，并于2013年9月1日起正式实施。
该方法标准制定过程中经过了方法筛选、实验室内方法比对、实验室间方法验证、征求意见汇总等工作。
本文主要论述方法标准制定过程中的条件优选过程。
1 标准方法的原理[1，4]1.1 提取原理用适量氯化[1]钾溶液反复淋洗土壤样品，使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离子交换，形成三价铝离子和氢离子进入溶液。
1.2 可交换酸度的测定提取完样品后，取一部分土壤淋洗液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所得结果为可交换酸度。
1.3 可交换铝的测定提取完样品后，另取一部分土壤提取液，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与铝离子形成络合物，Al3+被充分络合。
再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。
可交换酸度与可交换氢的差值为可交换铝。
2 试样制备的条件优化试样制备过程较为复杂，为提高试样制备的可操作性和适用性，对试样制备过程的土壤粒度、提取液选择及提取方法等条件进行优化试验。
为使实验样品具有代表性，选取2个不同浓度样品开展试验，分别取江西鹰潭和辽宁丹东2个地方土壤样品。
采用试样制备的方法，每份样品平行测定3次，取其平均值进行统计。
2.1 土壤粒度优化[2]固定提取过程中其他条件不变，改变土壤粒度进行测定。
选择2种不同浓度的土壤，将土壤研磨到粒度分别为8目和64目进行测定。
查阅资料可知，在8目和64目之间，数据相对稳定。
土壤粒度的变化，对土壤可交换酸度值影响较小。
参考相关资料，结合实验结果，选择过8目土壤筛样品已经达到实验要求，即土壤研磨过2mm土壤筛即可。
土壤及水系沉淀物65项
氯离子
土壤检测第17部分土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.17-2006
180
氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮
土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法
HJ 634-2012
181
全氮
土壤质量全氮的测定凯氏法
HJ 717-2014
森林土壤氮的测定LY/T 1228-2015
182
碳酸盐
森林土壤中碳酸盐的测定NY/T 86-1988
183
硫酸根离子
土壤检测第18部分土壤硫酸根离子含量的测定NY/T 1121.18-2006
184
硫化物
土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HJ 833-2017
185
水溶性和酸溶性硫酸盐
土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法HJ 635-2012
原子吸收分光光度法《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站（1992年）
208
汞
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法HJ 680-2013
土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分土壤中总汞的测定GB/T 22105.1-2008
209
砷
土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分土壤中总砷的测定GB/T 22105.2-2008
土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法HJ 804-2016
205
烧失量
森林土壤矿质全量元素（硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷）烧失量的测定
LY/T 1253-1999
206
全量钙、全量镁、全量钠
土壤全量钙、镁、钠的测定
NY/T 296-1995
土壤交换性酸的测定
土壤交换性酸的测定（1mol·L- 1KCl交换—中和滴定法）测定目的：土壤中的酸包括活性酸和潜性酸，活性酸通常通过电极法就可以测出，潜性酸的测定则需要经过阳离子的置换作用来测定。
常用的方法有通过中性溶液（1mol·L- 1KCl）平衡交换和中性NH4OAc 法。
本实验采用中性的KCl溶液测定，经过测定可以得出土壤中交换性铝（1/3Al3+）、交换性H+的含量以及交换性酸总量，了解土壤的酸度以及耐酸碱的缓冲能力。
在农业生产中指导施肥和调节土壤pH具有重要的意义。
1、方法原理在酸性土壤中，土壤胶体上可交换的H+及铝在用KCl淋洗时，为H+交换而进入溶液。
同时可溶解的有机胶体及有机胶体上可交换的氢亦随淋洗而进入溶液。
当用标准NaOH溶液滴定浸出液时，H+ + OH-→H2O RCOOH +OH-→ RCOO- + H2O Al(OH)n+3-n + nOH-→ Al(OH)3从标准NaOH消耗量可以得到交换酸的含量。
若浸出液中另取一份溶液加入足够量的NaF时，氟离子与铝络合成［AlF6]3-，它对酚酞是中性的。
制止了AlCl3水解之后，再用标准NaOH溶液滴定，所消耗碱的量即为交换性氢，两者之差即为交换性铝。
2、溶液配制(1)1 mol·L-1氯化钾溶液：称取KCl 74.6g，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL。
（本次试验土样为20个，大概需要溶液的量为：20*2*250=10L，鉴于空白和可能产生一些浪费，配制12L溶液装于容器中，并贴好标签）(2)0.02 mol·L-1标准碱（NaOH）：称取NaOH约0.8g，溶于1000mL无CO2蒸馏水中。
用邻苯二甲酸氢钾标定浓度。
（配制前要准备好去CO2蒸馏水，冷却后再定容滴定，滴定好后记录下浓度，贴上标签）(3)10g·L-1酚酞：称取酚酞1g，溶于100mL乙醇中。
(4)35g·L-1NaF溶液：称取NaF(化学纯)3.5g溶于80mL无CO2水中，以酚酞为指示剂，用稀NaOH或HCl 调节到微红色(pH8.3)稀释至100mL贮于塑料瓶中。
新项目方法能力验证报告(土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 )
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法项目名称：HJ 632-2011负责人：审核人：日期：土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法HJ 632-2011方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。
本标准适用于土壤中总磷的测定。
当试样量为0.2500g，采用30mm 比色皿时，本方法的检出限为10.0mg/kg，测定下限为40.0mg/kg。
2、方法原理经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm 处测量吸光度。
在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1.1 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
3.1.2 氢氧化钠：颗粒状，优级纯3.1.3 无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789 g/ml。
3.1.4 浓硝酸：ρ（HNO3）=1.51 g/ml。
3.1.5 磷酸二氢钾：优级纯取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，，在110℃下烘干2h，置于干燥器中放冷，备用。
3.1.6硫酸溶液：c（H2SO4）=3mol/L于800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入168 ml 浓硫酸（5.1），待溶液冷却后加水至1000ml，混匀。
3.1.7 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L于800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入28 ml 浓硫酸（5.1），待溶液冷却后加水至1000 ml混匀。
3.1.8硫酸溶液：（1＋1 ）用浓硫酸（5.1）配制3.1.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L称取20.0 g 氢氧化钠（5.2），溶解于200 ml 水中，待溶液冷却后加水至250 ml，混匀。
HJ631-2011土壤可交换酸度方法验证
HJ631-2011土壤可交换酸度方法验证1方法依据本方法依据HJ 631-2011土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法2仪器和设备酸度计，电子分析天平3分析步骤详见HJ 631-2011土壤可交换酸度的测定8分析步骤4 实验结果报告4.1 检出限按HJ 168-2010规定检出限公式及HJ 631-2011中计算公式，得出可交换酸度及可交换氢kg mmol V VcV k MDL S /40.01000m 10=?=λ，其中k=1; 1=λ;滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；L ol c /m 01.0=；V=100mL ；Vs=50mL;g m 5.21=。
4.2 精密度 4.2.1可交换酸度取3个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大相对偏差，结果如表1：表1 精密度测试数据取2个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表2：表2 精密度测试数据4.3准确度（人员比对）4.3.1可交换酸度对同一样品6，两名实验员分别做3次可交换酸度平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表3。
表3人员比对测试数据对同一样品6，两名实验员分别做3次可交换氢平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
表4 人员比对测试数据5结论5.1检出限实验室测得检出限为0.40mmol/kg，标准中规定的方法检出限为0.50 mmol/kg（当试样量为2.50g，提前定容至100ml时）。
5.2精密度5.2.1可交换酸度样品1测得平均值为7.45mmol/kg，最大相对偏差为5%；标准中要求测定值≤10.0 mmol/kg时，平行相对偏差≤20%；样品2测得平均值为57.1 mmol/kg，最大相对偏差为5%；标准中要求测定值10.0mmol/kg-100 mmol/kg时，平行相对偏差≤10%；样品3测得平均值为122 mmol/kg，最大相对偏差为3%，标准中要求测定值≥100 mmol/kg时，平行相对偏差≤5%。
可交换酸度编制说明
可交换酸度编制说明附件五：《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》编制说明（征求意见稿）《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》编制组二〇一〇年十月项目名称：土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法项目统一编号：1027项目承担单位：营口市环境监测中心站编制组主要成员：韩凌、刘晗、商利旗、夏阳、安乐、郭鑫标准所项目负责人：武婷标准处项目负责人：何俊目录1项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2标准制修订的必要性分析 (2)2.1 酸性土壤的环境危害 (2)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.3 现行土壤可交换酸度测定方法的最新进展 (3)3国内外相关分析方法研究 (3)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3)3.2 国内相关分析方法研究 (3)4标准制订的基本原则和技术路线 (4)4.1 标准制订的基本原则 (4)4.2 标准制订的技术路线 (4)5方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目标 (5)5.2 方法原理 (6)5.3 试剂和材料 (6)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品采集和制备 (7)5.6 试样制备的条件优化 (8)5.7 分析步骤 (10)5.8 检出限 (11)5.9 精密度 (12)5.10 结果计算与表示 (14)6方法验证 (15)6.1 方法验证方案 (15)6.2 方法验证过程 (15)7与开题报告的差异说明 (16)附件一方法验证报告 (17)《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》编制说明1项目背景1.1任务来源（1）根据原国家环境保护总局办公厅《关于开展2008年度国家环境保护标准制订项目工作的通知》（环办函[2008] 44号），《土壤可交换酸度的测定氯化钾法》标准列入2008年标准制订工作计划，项目统一编号为1027。
（2）由营口市环境监测中心站承担本标准的制定任务。
参加本标准的方法验证单位：鞍山市环境监测中心站、大连市环境监测中心、锦州市环境监测中心站、盘锦市环境保护站、丹东市环境监测站和铁岭市环境监测中心站。
土壤 总磷的测定 方法验证报告
土壤总磷的测定HJ 632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介经氢氧化钠熔融后，土样中的含磷矿物及含磷化合物全部装换为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在700mn处比色。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度49%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限为：10mg/kg。
精密度：方法无要求。
准确度：向已知浓度中加入1mL的5ug/ml总磷标准溶液。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.46%。
7.22准确度在已知浓度中加入1mL的5ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表测得回收率98.1%，符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.004mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
新项目方法验证能力确认报告（土壤阳离子交换量的测定HJ889-2017）
新项目方法验证能力确认报告（土壤阳离子交换量的测定
HJ889-2017）
XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称：土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法
（HJ 889-2017）
项目负责人：
项目审核人：
项目批准人：
批准日期：年月日
HJ 889-2017 方法验证能力确认报告
土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光
度法（HJ 889-2017）
方法验证能力确认报告
1. 方法依据及适用范围
本方法依据《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》（HJ 889-2017）。
本方法适用于土壤中阳离子交换量的测定，应随后续标准版本更新而更新。
当取样量为3.5 g，浸提液体积为50.0 ml，使用10 mm 光程比色皿时，本标准测定的阳离子交换量的方法检出限为0.8 cmol+/kg，测定下限为3.2 cmol+/kg。
2.方法原理及干扰
2.1方法原理
在（20±2）℃条件下，用三氯化六氨合钴溶液作为浸提液浸提土壤，土壤中的阳离子被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。
三氯化六氨合钴在475 nm 处有特征吸收，吸光度与浓度成正比，根据浸提前后浸提液吸光度差值，计算土壤阳离子交换量。
2.2干扰和消除
当试样中溶解的有机质较多时，有机质在475 nm 处也有吸收，影响阳离子交换量的测定结果。
可同时在380 nm 处测量试样吸光度，用来校正可溶有机质的干扰。
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1方法依据
本方法依据HJ 631-2011土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法
2仪器和设备
酸度计，电子分析天平
3分析步骤
详见HJ 631-2011土壤 可交换酸度的测定8分析步骤
4 实验结果报告
4.1 检出限
按HJ 168-2010规定检出限公式及HJ 631-2011中计算公式，得出可交换酸度及可交换氢kg mmol V V
cV k MDL S /40.01000m 1
0=⨯=λ
，其中k=1; 1=λ;滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；L ol c /m 01.0=；V=100mL ；Vs=50mL;g m 5.21=。
4.2 精密度 4.2.1可交换酸度
取3个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大相对偏差，结果如表1：
表1 精密度测试数据
取2个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表2：
表2 精密度测试数据
4.3准确度（人员比对）
4.3.1可交换酸度
对同一样品6，两名实验员分别做3次可交换酸度平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表3。
表3人员比对测试数据
对同一样品6，两名实验员分别做3次可交换氢平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
表4 人员比对测试数据
5结论
5.1检出限
实验室测得检出限为0.40mmol/kg，标准中规定的方法检出限为
0.50 mmol/kg（当试样量为2.50g，提前定容至100ml时）。
5.2精密度
5.2.1可交换酸度
样品1测得平均值为7.45mmol/kg，最大相对偏差为5%；标准中要求测定值≤10.0 mmol/kg时，平行相对偏差≤20%；样品2测得平均值为57.1 mmol/kg，最大相对偏差为5%；标准中要求测定值10.0mmol/kg-100 mmol/kg时，平行相对偏差≤10%；样品3测得平均值为122 mmol/kg，最大相对偏差为3%，标准中要求测定值≥100 mmol/kg时，平行相对偏差≤5%。
5.2.2可交换氢
样品4测得平均值为1.53mmol/kg，相对标准偏差为3%；样品5测得平均值为7.59mmol/kg，相对标准偏差为2%；
5.3准确度（人员比对）
对同一样品6，两名实验员对可交换酸度和可交换氢分别进行3次平行实验，相对偏差分别为2%，3%。