沥青蜡含量试验
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沥青蜡含量试验(蒸馏法)
1.将工业酒精注入冷浴缸内,使液面离上盖约30mm。
打开电源开
关,在数显温度控制器上设定所需要的温度(-20℃)。
2.将蒸馏瓶洗净,干燥称其质量,准确至0.1g。
3.250ml锥形瓶洗净、烘干、编号称其质量至1mg。
4.在蒸馏瓶中称取沥青(m b)为50g±1g,准确至0.1g,并将瓶塞塞
妥用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
5.调节加热强度,从加热开始起5min~8min内开始初馏,以每秒两
滴的流出速度继续蒸馏至无馏分油。
全蒸馏过程在25min内完成。
6.将装有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温
下冷却称其质量,得到馏分油总质量(m1),准确至0.05g。
7.将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖,稍加热熔化,摇晃试样均匀。
将
熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶中,称取用于脱蜡的馏分油1~3g(m2),准确至1mg。
8.将盛有馏分油的锥形瓶注入10ml乙醚,使其充分溶解,然后注入
试样冷却筒中,再用15ml乙醚分两次清洗锥形瓶,并将洗液倒入冷却筒中,再将25ml乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。
从加入乙醚时间开始,冷却1h,使蜡充分结晶析出。
9.结晶后,拔起塞子过滤析出的蜡,并将塞子用适当方法吊在冷却
筒中,保持自然过滤30min。
10.当砂芯过滤漏斗中看不到液体时,启动水流泵,抽滤至无液体滴
漏。
再将已冷却15min的乙醚—乙醇一次加入30ml,洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。
继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。
取出冷却过滤装置,取下洗滤瓶,并用乙醚—乙醇冲洗三次,每次10ml—15ml,洗液并入回收瓶中。
11.将试样冷却筒,塞子及吸滤瓶重新装妥,再将30ml已预热至50℃
~60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子过滤。
待无溶液后,再用热石油醚溶解两次,每次35ml,立即用水流泵吸滤至无液滴滴落。
12.将吸滤瓶中的蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中,并用常温石油醚
分三次清洗三次,每次5ml~10ml。
13.将盛有蜡溶液的锥形瓶放适当热源上蒸发净尽,然后放105℃±
5℃的烘箱中除去石油醚,冷却1h称其质量称取析出的蜡m w,准确至0.1mg。