食品中水分含量的测定
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而到达测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以到达国家规定标准。
食品水分测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法主要有以下几种:
1. 烘干法:将一定量的食品样品放入烘箱中加热,使水分蒸发,通过测量蒸发后的样品重量变化来确定水分含量。
2. 电子天平法:使用电子天平测量食品样品的湿重和干重,然后根据公式计算水分含量。
3. 红外干燥法:将食品样品置于红外辐射下加热,通过检测红外辐射的吸收和透射来确定水分含量。
4. 卤素仪法:使用卤素仪来对食品样品进行加热,通过测量样品中水分的蒸发量来计算水分含量。
5. 体积法:将食品样品放入密闭容器内,通过测量容器内水分蒸发前后的气体体积变化来计算水分含量。
需要注意的是,不同的食品可能需要采用不同的测定方法,同时也需要根据不同食品的特性和要求选择合适的样品量和测定条件。
食品中水分测定方法
食品中水分测定方法食品中水分测定是确定食品中含水量的一项重要分析方法,在食品行业中具有广泛的应用。
食品中的水分含量是衡量食品质量的一个重要指标,与食品的口感、保存性能和营养价值密切相关。
正确而准确地确定食品中的水分含量对于控制食品的质量和口感具有重要意义。
本文将从食品水分测定的原理、方法以及常用仪器设备等方面进行详细介绍。
食品中水分测定主要基于水分的物理性质和化学性质进行分析。
在食品样品中,水分存在着物理状态的差异,如游离水分、结合水分和相对气湿等。
游离水分是指在样品中处于液态状态的水分,结合水分是指与食品中的其他成分结合形成化学结合物的水分。
相对气湿是指水分与样品中其他成分相互作用形成的天然气体。
常用的水分测定方法包括重量法、干燥法和化学方法等。
重量法是一种简单直观的测定方法,通过测量食品样品在不同条件下的重量变化来确定其水分含量。
干燥法是一种常用的水分测定方法,它利用恒温烘箱或微波炉等设备干燥食品样品,然后根据样品的重量损失来计算水分含量。
化学方法是指利用特定的化学反应测定食品中水分含量,如卡尔费休方法、蒸馏法和差热法等。
食品中水分测定的原理与方法选择有关食品的特性、分析要求和仪器设备的可用性等因素。
对于不同的食品样品,不同的水分测定方法可能具有不同的优势和适用性。
有些方法适用于大批量分析,有些方法适用于特定类型的食品,有些方法适用于特定的质量控制要求。
在实际操作中,为了获得准确的水分测定结果,还需要考虑样品的制备、测试过程中的环境控制、仪器设备的校准和维护等因素。
样品的制备要求样品代表性好,避免水分的损失或增加;测试过程中需要控制温度、湿度和时间等因素,以确保分析的准确性和可重复性;仪器设备的校准和维护对于水分测定的准确性和精密度也有重要影响。
近年来,随着科学技术的不断发展,食品中水分测定方法也得到了不断的改进和优化。
新兴的仪器设备和化学分析方法为水分测定提供了更多的选择和可能性。
例如,在线水分测定仪等新型设备可以实现实时、连续的水分测定,大大提高了测试效率和生产的可控性。
(完整版)食品中水分含量的测定
实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。
105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱,电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135℃,多用100℃±5℃。
时间:以干燥至恒重为准。
105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h。
样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重。
3、样品测定(1)105℃烘箱法1)固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0.5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。
实验二 食品中水分含量的测定
实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命,食品组成离不开水,水分是影响食品质量的因素。
控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。
二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为:①自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。
②结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
2、按水分存在形式的不同,食品中水分分为:①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量:如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。
包括直接干燥法和减压干燥法。
以原样重量—干燥后重量= 水分重量(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件(样品本身要符合三项条件)(1)水分是样品中唯一的挥发物质,不含或含其他挥发性成分极微。
(2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、含结合水量少。
(3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。
2、操作条件的选择①称量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;固态、浓稠态样品控制在3~5 克;含水分较高的样品控制在15~20 克;面粉称3~5克,番茄酱称6-8克。
③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。
另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
食品中水分含量的测定
食品中水分含量的测定(根据GB5009.3-2003)一、实训目的1、分析天平、真空干燥器、电热鼓风干燥箱、称量瓶;2、会根据精度要求选择和使用分析天平;3、会准确达到恒量的操作技能;4、学会直接干燥法测定水分的操作方法。
二、实验原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品中的水分的测定。
(十分干燥的条件)三、试剂、仪器和试样1、试剂(仅稠状样品使用)(1)6 mol/L盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200mL。
(2)6 mol/L氢氧化钠溶液:称取24克氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。
(3)海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
注:(1)(2)用于处理海砂2、仪器(1)分析天平:感量为0.1mg(千分之一天平)。
(2)扁形铝制或玻璃制称量皿:内径60~70mm,高35mm以下。
(3)电热鼓风干燥箱。
(4)真空干燥器。
(5)其他:一结实纸带——长约20厘米、宽约1厘米用于移取称量皿;洁净手套:用于拿取称量皿。
3、实验试样固体样品:奶粉、米粉、面粉、黄豆、大米半固样品或稠状样品:果酱、豆腐、香蕉四、操作步骤1、试样制备试样的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异。
常分为固态试样、粉状试样、糊状试样、固液体试样、肉制品等。
2、分析步骤(1)固体试样的分析a. 烘称量皿(提前做好)取洁净铝制或玻璃制的扁形称量皿置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5h ~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h ,称量(精确至0.001g ),并重复干燥至恒重。
b. 试样称量与干燥称取2.00~10.0g 已制备好的的试样,放入干燥至恒重称量中,样试厚度约为5mm 。
加盖,精密称量,记录数据。
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀,这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样,简单直接!比如咱平常吃的那些坚果,就可以用这个方法来测水分呢,把它们放在合适的温度下烘干,然后称一下前后的重量变化,不就知道水分有多少啦!
2. 减压干燥法呢,就好像给食品来了个特别待遇,在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀,嘿,不就是为了更准确地知道水分含量嘛!
3. 蒸馏法呀,这就像是一场奇妙的分离魔术!好比做酒的时候,通过蒸馏把酒和水分离开来,我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法,哇哦,这可是个厉害的方法呢!就像一个精准的侦探,能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品,就常用这个方法哟!
5. 相对密度法,嘿嘿,这有点像通过比较来发现秘密呀!通过比较同种物质不同含水量时的密度差异,不就能知道水分多少了嘛,这多有意思呀!
6. 红外线干燥法,就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢,很多食品都能用它来快速测定水分呢,多方便呀!
7. 微波干燥法呀,这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快,能节省好多时间呢,是不是很厉害?
8. 化学干燥法呢,哎呀,这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法,让水分乖乖现形,一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦!
我觉得呀,这些方法都各有各的奇妙之处,都能帮我们更好地了解食品中的水分情况,都很实用呢!。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用,反应式如下:CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
食物中的水分含量测定实验
食物中的水分含量测定实验一、引言食物中的水分含量是指食物中所含的水的百分比。
对于食品工业、农业和营养学等领域而言,准确测定食物中的水分含量具有重要意义。
本实验旨在通过分析食物的水分含量测定方法,掌握测定食物水分含量的基本原理和实验技巧。
二、实验原理实验原理包括两个部分,一是水分的损失和获得,二是水分含量的计算。
1. 水分的损失和获得通过加热样品,使样品中的水分蒸发出来。
实验中通常使用烘箱或微波加热对食物样品进行加热处理。
加热后的样品即为干燥样品。
2. 水分含量的计算水分含量的计算公式为:水分含量(%)=(初始质量 - 干燥后质量)/ 初始质量 × 100%三、实验步骤1. 准备工作- 清洗实验器材,保证无杂质和水分残留。
- 找到待测样品,并进行称量记录。
2. 加热处理- 将待测样品放入烘箱或适用的微波炉中,将样品加热至一定时间(根据样品种类而定)。
- 根据实验要求选择适当的温度和时间。
3. 干燥样品质量测定- 将加热后的样品从烘箱或微波炉中取出冷却。
- 将样品放入称量瓶中,并称量记录干燥后的质量。
4. 数据处理- 根据实验原理中的计算公式,计算水分含量的百分比。
四、实验注意事项1. 实验操作要规范,确保安全使用加热设备。
2. 微波加热时,需正确设置加热时间和功率。
3. 操作前仔细称量待测样品的初始质量并记录准确数值。
4. 实验中需谨慎处理干燥后的样品,避免影响测定结果。
5. 实验结果需进行重复测定,保证数据的准确性。
五、实验结果与讨论通过实验测定得到的水分含量数据,可以进行结果分析和讨论。
根据实验原理和实验条件,对实验结果进行解释并探讨可能的误差来源。
此外,还可将实验结果与已知的食品水分含量标准进行对比,进一步评估所得数据的准确性。
六、实验总结通过完成本次实验,我们掌握了测定食物中的水分含量的方法与技巧。
实验中我们了解到加热处理和干燥后质量的测定是测定食物水分含量的关键步骤。
在实验过程中,我们严格遵循操作规范,并注意了实验中需要注意的细节。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
食品中水分的测定
水分测定可用于评 估水果和蔬菜的成 熟度和新鲜度
在水果和蔬菜行业 中,水分测定可用 于生产、加工和销 售环节的质量控制
水分测定还可用于 研究水果和蔬菜的 种植技术和保存方 法
肉类和乳制品行业
水分含量对肉类和乳制品的品质和口感有重要影响 水分测定可用于控制产品的生产过程和品质 水分测定对于乳制品中蛋白质、脂肪等营养成分的含量控制也具有重要作用 在肉类加工中,水分测定对于控制产品的含肉量、口感和保质期等方面具有重要意义。
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操作方法:将样品置于红外线干 燥箱中,通过测量干燥前后样品 的质量变化来计算水分含量
核磁共振法
原理:利用核磁共振技术测定食 品中的水分
缺点:设备昂贵、操作复杂
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优点:非破坏性、快速、高精度
应用:适用于各种食品的水分测 定
水分测定仪器的选择和使用
烘干法仪器的选择和使用
数据处理方法:采用合适的处理方法,如烘干法、卡尔·费休法等
数据记录:准确记录数据,避免人为误差
数据处理过程:遵循标准操作流程,确保数据处理结果的准确性和可 靠性 数据处理结果:对数据处理结果进行合理的分析和解释,确保结果 的准确性和可靠性
误差分析的注意事项
操作规范:严格按照标准操作规程进行实验,确保实验结藏: 水分含量高的食 品在加工和贮藏 过程中更容易受 到损害,而水分 含量低的食品则 更耐久贮藏。
水分测定在食品加工过程中的作用
水分测定对于食品加工和保 藏都非常重要
水分测定有助于控制食品的 口感和营养价值
食品水分含量的测定
食品中水分含量的测定一、原理(直接干燥法)利用直接干燥法将乳粉在一定温度下干燥箱内干燥,以其失重来测定乳粉中水分的含量(直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品)。
二、仪器1 带盖铝皿或带盖玻璃皿(直径为50-70mm )。
2 电热恒温干燥箱,200℃。
3 干燥器。
4 分析天平。
三、实验步骤1.将带盖铝皿清洗干净,放在95~105℃干燥箱中,铝盖斜支于铝皿边,加热0.5hr 以上,置于干燥器中冷却25-30min ,称重。
并重复操作至恒重,前后两次质量相差在0.2-0.3mg 。
2.于已恒重的铝皿,准确称取3-5g 样品,铝盖仍斜支于铝皿口边,置95~105℃干燥箱中干燥2-3hr ,取出加盖,但不要盖紧,置于干燥器中冷却25-30min ,将盖盖紧,称重。
3.再置95~105℃干燥箱中干燥1hr 后取出,干燥器中冷却25-30min ,进行第二次称重。
以后依次烘置最后两次质量相差不超过2mg 为止,即位恒重。
从干燥前后失去的质量差、计算出样品中水分的含量。
四、计算公式式中:x 样品中水分的含量,% m1 铝皿加样品的质量,gm2 铝皿加样品干燥后的质量,gm3 铝皿质量,g两次平行实验误差不应大于0.05%计算:m 1=25.772g, m 2=25.682g, m 3=24.783g3121m m m m X --==(25.772-25.682)/(25.772-24.783)=0.091=9.1%所以奶粉中水分含量为9.1%分析:平常的奶粉水分含量为5%左右,此次实验测得的样品的水分含量为9.1%,远高于正常值,可能导致的原因有1.此次实验操作时间为暴雨天,空气潮湿,奶粉吸入一些水分2.因转移样品时,烘干时造成的一些误差导致的3.样品拆开时间过长,未保存好五、说明1.本测定方法是国家标准食品水分测定方法(GB5009.3-85)。
2.注意电热恒温干燥箱插的温度计显示的温度和干燥箱内实际温度的差异,往往后者高于前者。
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食品中水分含量的测定 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
实验1 食品中水分含量的测定
一、实验原理
水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。
105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材
海砂。
恒温干燥箱,电子天平。
三、实验步骤
1、干燥条件
温度:100-135℃,多用100℃±5℃。
时间:以干燥至恒重为准。
105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h。
样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。
2、样品制备
固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重。
3、样品测定
(1)105℃烘箱法
1)固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。
2)半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重。
然后准确称取适量样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干(注意中间要不时搅拌),擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h,按上述操作反复干燥至恒重。
(2)130℃烘箱法将烘箱预热至130℃,将试样放入烘箱内,关好箱门,使温度在10min内升至130℃,在(130±2)℃下干燥1h。
4、结果计算
X=100*(m1-m2)/(m1-m0)
式中 x——样品中水分的质量分数
m1——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品的质量,g
m2——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品干燥后的质量,g
m0——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量,g
四、注意事项
1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg。
2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。
在烘干过程中,有时
样品内部的水分还来不及转移至物料表面,表面便形成一层干燥薄膜,以至于大部分水分留在食品内不能排除。
例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时,如不加以处理,样品表面极易结成干膜,妨碍水分从食品内部扩散到它的表层。
3、糖类,特别是果糖,对热不稳定,当温度超过70℃时会发生氧化分解。
因
此对含果糖比较高的样品,如蜂蜜、果酱、水果及其制品等,宜采用减压干燥法。
五、思考题
1、液态食品的水分测定应如何进行
2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含
量
参考资料:各类样品的制备、测定及结果计算
样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。
现将样品制备与测定方法等分述如下:
1、固态样品
固态样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀。
在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。
一般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化。
但要求动作迅速。
制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用
测定时,精确称取上述样品~10.00 g(视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却小时后称重。
再烘1小时左右,又冷却小时后称重。
重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。
测定结果按下式计算:
水分(%)=
m1 ----------干燥前样品与称量瓶质量,g
m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量,g
m3 --------- 称量瓶质量, g
2、半固体或浓稠态样品
浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,以增大蒸发面积。
但测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重。
测定结果按下式
水分(%)=
m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g;
m2 -------海砂(或无水硫酸钠)质量,g;
m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g;
m 4-------称量瓶质量,g;
3、液态样品
液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。
测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴锅上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。
结果计算公式同上述一步干燥法。
由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量:
水分(%)=100%﹣可溶性固形物%
注意事项
①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布
吸干表面的水分。
②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。
③干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。
硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低。
④果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下(>70℃)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。
故宜采用减压干燥法测定水分含量。
⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样
品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对此类样品宜用其他方法测定水分含量。