碳酸钙含量的检测审批稿
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碳酸钙含量的检测 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
碳酸钙含量的测定:
1.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的AL3+,F e3+,Mn2+等离子,在PH值
大于12的介质中,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
1.2试剂和材料
1.2.1:盐酸溶液:1+1
1.2.2:氢氧化钠溶液:100g/L
1.2.3:三乙醇胺溶液:1+3
1.2.4:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。C EDTA约为L。
1.2.5:钙试剂羧酸钠盐指示剂:
称取10g于105—110。C烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐,研细,混匀置于称量瓶中,于干燥器中保存。
1.3分析步骤:
称取0.6g预先在105—110。C干燥置恒重的试样(精确至
0.0002g)(1h左右)。置于250ml烧杯中加少许水润湿,
盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试样全部溶解,全部移入
250ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,用移液管移取
25ml试验溶液,置于锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺溶
液,25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成酒红色,并过量,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定由
红色变为蓝色为终点。同时做空白试验.
1.4分析结果的表述:
以质量百分数表示的碳酸钙CaCO3含量按式算:
(1) C(V—V0)×
X1= ×100
M×25/250
式中:V-滴定实验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml
V0—滴定空白实验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml
C—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度 mol/l
—与 mlEDTA标准溶液[C EDTA= mol/l]相当的以克表示的碳酸钙的质量。
:允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测量结果的绝对差值不大于%.