试验7乙酸正丁酯的合成

实验2 乙酸正丁酯的合成

[实验目的]

（1）了解缩合反应，酯化反应的原理及合成方法。

（2）学习萃取原理及操作（分液漏斗的使用）。

（3）学习干燥原理及操作。

（4）熟悉分水器的使用。

[实验原理]

反应：

CH3COOH n-C4H9OH

+CH3COO C4H9+H2O

药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

[实验步骤]

在50mL圆底烧瓶上装上分水器，在分水器的两个口上分别装上回流冷凝器和温度计，在分水器放水口一侧预先加入一定量的水(略低于支管口)，并做好记号。

向反应瓶中加入11.5mL(0.109mol)正丁醇和7.2mL(0.122mmol)冰醋酸，再滴入3滴浓硫酸，混合均匀，加沸石2粒。开始加热，在800C左右加热15min，后提高温度使反应处于回流状态约25min，当看不到水珠穿行时，表示反应完毕。与此同时，要不断地从分水器放水口放出反应生成的水，以保持原水位不变，并记录放水量(约2.25m1)。

冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶中，在分液漏斗中将水层分出，用10mL10％碳酸钠水溶液洗涤有机层，使有机层pH等于7，再用10mL水洗1次，分去水层，有机层倒入一个干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏产品，收集124—126℃之间的馏分，产率约68％一75％。

乙酸正丁酯(n—butyl acetate)的沸点为126.3℃。

[注意事项]

(1)滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化，必要时可用冷水冷却。

(2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。共沸物的沸点为：乙酸正丁酯—

水沸点90.7 o C，正丁醇—水沸点93℃，乙酸正丁酯—正丁醇沸点117.6℃，乙酸正丁酯—正丁醇—水沸点90.7℃

[思考题]

(1)本实验根据什么原理将水分出?

(2)分水的目的是什么?

(3)本实验中如果控制不好反应条件，会发生什么副反应?