氯代丙酰氯的制备工艺1

毕业论文

论文题目：氯代丙酰氯的制备工艺

目录

摘要 (3)

关键词 (3)

引言 (4)

1．酰化反应 (4)

1.1．配料 (4)

1.2准备工作 (4)

1.3操作过程 (4)

1.4重点操作和异常处理 (4)

2.酰化蒸馏 (5)

2.1酰化蒸馏 (5)

2.2酰化蒸馏残液处理 (5)

2.3重点操作及异常处理 (5)

3.氯化反应 (5)

3.1配料 (5)

3.2投料 (5)

3.3氯化反应 (5)

3.4重点操作及异常处理 (5)

4.氯化蒸馏 (5)

4.1蒸馏 (5)

4.2蒸馏残液处理 (6)

4.3重点操作 (6)

5.计算公式 (6)

6.结语 (7)

致谢 (7)

参考文献 (10)

附录 (11)

摘要：氯代丙酰氯是一种应用领域十分广泛的重要化工原料。山东新华制药（寿光）有限公司是由丙酸与三氯化磷反应生成丙酰氯（该工序下同时还生成一些其他物质：亚磷酸），丙酰氯与氯气反应生成2-氯代丙酰氯。该论文所重点介绍的是氯代丙酰氯的整体制备过程。

关键词：酰化反应；蒸馏提纯；氯化反应

引言

氯代丙酰氯本品是重要的有机合成原料，医药上用作合成布洛芬，农药上用作合成除草剂等。我厂制备氯代丙酰氯的工艺中主要用到两种反应：酰化反应与氯化反应，其中每部反映后都需要进行蒸馏提纯，依据每部反应后产生物料的沸点不同进行蒸馏提纯。

氯代丙酰氯的制备工艺

1酰化反应

a)穿戴好防酸服、防护眼眼睛和胶皮手套。b）检查尾气吸收系统运转正常，检查酰化罐及相关管路干燥、罐内无异物，阀门开关正确。c）开尾气吸收系统，用压缩空气将三氯化磷压入计量罐。

1.3操作过程

a）开水流真空泵，关其他阀，开酰化罐真空泵，开酰化罐丙酸进料阀，将配量的丙酸吸入酰化罐。吸完后关进料阀，关真空泵，开排气阀，停水流泵。b）开酰化罐回流冷凝器冰盐水阀，开酰化罐回流阀，开酰化罐搅拌，控制酰化罐不冒烟，滴加入三氯化磷，在30-120分钟内加完。c）开热水循环泵，将热水通入酰化罐夹层升温。4-8小时后，控制酰化罐内温度40-45℃反应4个小时。d）关热水阀，停搅拌，保持酰化罐40-45℃将亚磷酸分入桶内，粗丙酰氯用压缩空气压入酰化蒸馏罐。

1.4重点操作和异常处理

a）酰化反应为无水反应，酰化罐及相关管路应保持干燥。b）三氯化磷及丙酰氯易挥发，操作过程中应及时开回流冷凝器冰盐水，防止物料损失。c）分亚磷酸必须仔细，防止亚磷酸分不彻底造成蒸馏存在安全隐患或将丙酰氯分入亚磷酸中造成损失。d）加三氯化磷时注意控制加料速度，当罐内冒烟时立即停止加料，请示技术人员处理。

2酰化蒸馏

2.1酰化蒸馏

a）复查酰化蒸馏罐干燥、罐底阀关，开蒸汽烘罐至干燥，开进料阀，将粗丙酰氯打入罐内。b）开冷凝器冰盐水，开尾气吸收系统。复查丙酰氯受器及低沸受器进料阀关，开回流阀，开蒸馏罐蒸汽（压力≤0.4Mpa），回流1-1.5小时收集低沸至气相温度≥75℃后开始接收正沸。控制回流比1/4。蒸馏后期，当罐内温度升至110℃或罐内体积≤200L后立即关蒸汽，蒸馏液不出后关受器进料

阀，关冷凝器冰盐水。

2.2酰化蒸馏残液处理

a）蒸馏罐降温至60℃以下，关尾气阀，打开蒸馏罐视镜，开真空阀，开水流真空泵，开搅拌，向蒸馏罐加入2000L水。开始时缓慢滴加，当罐内剧烈冒烟时，停止滴加，待罐内平稳后继续滴加。罐内温度不再上升时加大加水速度。b)升温至50-60℃搅拌3小时。c)将刷灌水装桶。观察蒸馏罐内无异物为合格，否则重复以上过程刷罐。

2.3重点操作及异常处理

a)蒸馏时液相温度不得超过110℃，防止蒸干发生爆炸事故。b)丙酰氯为禁水物质，进料前严格复查设备管路无水，投料前将蒸馏罐烘干。c)洗罐加水、加碱时控制速度，防止反应放热剧烈造成有毒气体泄漏。d)残留物装桶时注意安全。

3氯化反应

3.2投料：

复查氯化罐干燥，罐底阀关，开真空将氯磺酸吸入罐内，加入丙酰氯。

3.3氯化反应

a) 开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录氯气钢瓶初始重量，开通氯阀，控制通氯气速度，30-50Kg/h向氯化罐内通氯气，罐温升至40-45℃后保持该温度进行氯化反应。b)通氯后期要逐渐降低通氯速度，注意观察玻璃冷凝器内颜色变化。c)通氯达到末期，关氯气系统进氯阀停止通氯，关尾气冷凝液阀门，开真空，取粗氯丙酰氯分析。当玻璃冷凝器颜色变黄或在自然情况下温度上升缓慢（每2小时不超过1℃），提前停止通氯、取样，并在BPR中注明。d)粗氯丙酰氯合格后打入蒸馏罐。不合格继续通氯直至合格：补充通氯量（kg）=丙酰氯投料量（kg）×粗氯丙酰氯中丙酰氯含量(%)×0.76。

3.4重点操作与异常处理

a)氯化反应为无水反应，投料前确保设备、管路干燥。b)通氯速度、数量、温度严格控制上限，防止发生副反应，造成产品质量降低。c)每班巡回检查（尤其在换屏后）如有异味用棉花蘸氨水接近各密封点，出现白烟处为泄漏点。对泄漏点及时进行处理。发生较大泄漏时报告小组及车间。d)取样时关闭通氯阀，防止料液倒吸。e)换氯气瓶时要用台秤称量后确认为空瓶后换下，氯气瓶药轻起轻落，严禁撞击。

4氯化蒸馏

4.1蒸馏

a)复查氯化蒸馏清洁、罐底阀关，开蒸汽烘罐至干燥。开进料阀，将粗氯丙酰氯打入罐内。b)开冷凝器冰盐水及循环水阀，开尾气吸收系统。复查氯丙酰氯

受器进料阀关，开回流阀，开蒸馏罐蒸汽，回流0.5-1.0小时收低沸至气相温度≥105℃后接收正沸。控制回流比1/4至液温125-135℃、残液600L一下，停止蒸馏，关蒸汽，蒸馏液不出后关冷凝器冰盐水及循环水。

4.2蒸馏残液处理

a)蒸馏罐降温至罐温50℃以下，开水流真空泵，关尾气阀，开真空阀，打开蒸馏罐滴水阀，开搅拌，向蒸馏罐滴加3000L水。开始时缓慢滴加，当罐内剧烈冒烟时停止滴加，待罐内平稳后继续滴加。罐内温度不再上升时加大加水速度。b）升温至50-60℃搅拌三小时。c)将刷灌水装桶。观察蒸馏罐内无异物为合格，否则重复以上过程刷罐。

4.3重点操作：

a）蒸馏不可太干，以免残渣结块、刷罐时残渣难以放出。b）排放残液时，操作人员应在现场观察，防止放满溢出造成污染。

5.计算公式：

收率（%）=氯丙酰氯重量/（4000×1.7137）×100%