水中磷酸盐含量的测定的实验报告

实验报告

（1）方法提要

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

（2）试剂材料和实验步骤

a.磷酸二氢钾；

b.硫酸溶液（1+1）；

c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取6.5g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.25g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；

e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）仪器和设备

分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。

（4）分析步骤

a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，

5.00mL，

6.00mL，

7.00mL，

8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（µg）为横坐标绘制工作曲线。

现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。

b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取5.5mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。测得该试样吸光度为0.3937A，质量浓度为2.2535mg/L。

（5）分析结果的表述

以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度X1按下式计算：

X1= m1/V1

式中m1------从工作曲线上查得的以“µg”表示的PO43-量；

V1-----移取试验溶液的体积，mL。

即m1= X1 *V1 =2.2535gμ/L*50mL=112.675gμ

误差不大，所以实验相对成功。

（6）误差分析：

移液管取量不够精确。