实验四 2-甲基-2-己醇的制备

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吉林大学《有机化学实验》2-甲基-2-己醇

Grignard试剂是指卤代烃与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤代镁。
RX + Mg
无水乙醚在 Grignard试剂制备中的作用：
无水乙醚
RMgX R2Mg + MgX2
Et
2RMgX
醚分子中的氧可与试剂中的镁作用，生成结构相对稳定的有机镁络合物，此种络合物能溶于乙醚；乙醚价廉，沸点低，反应后易于除去。
实验七 2-甲基-2-己醇
（2-methyl-2-hexanol）
一、实验目的 1、了解Grignard试剂的制备、应用和
Grignard反应的条件；
2、学习醇的制备方法；
3、复习回流、萃取、蒸馏操作。
二、实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但可用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的化工原料。醇的实验室制备方法羰基（醛、酮、羧酸和羧酸酯）还原；烯烃的硼氢化-氧化和羟汞化-脱汞反应 Grignard试剂与醛酮、羧酸酯等的亲核加成反应
-C Br + nn -C H MgBr 4H 9 4 9 n-C4H9 Br + n-C4H9MgBr + H3 CCCH 3 O n-C4H9MgBr + H3 CCCH 3
无水乙醚 Mg 无水乙醚 + H CCCH 3 Mg 3
n-C4H9C(CH3)2
n-C4H9C(CH3)2 n-C4H9OMgBr C(CH3)2 + H2O + H 2O OMgBr OMgBr
下个实验：呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备（糠醛的 cannizzaro反应
O O + H 2O
H+

2-甲基-2-己醇的制备解析

R-R + MgX2
药品
镁屑、碘粒无水乙醚正溴丁烷丙酮乙醚 5％碳酸钠溶液 10％硫酸溶液无水碳酸钾无水氯化钙
实验装置
实验步骤
1、投料
在150mL三颈瓶中依次加入1.5 g镁屑、 10 mL无水乙醚及一小粒碘。在滴液漏斗中混合6.4 mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等
基本操作
反应式
RX + Mg
RMgX
反应活性： RI＞RBr＞RCl＞＞RF
思考题
P218 1,2,3
10 mL无水乙醚 5 mL丙酮
实验步骤
5、分解
在冰水浴冷却及搅拌下，自滴液漏斗慢慢加入45mL 10% 硫酸溶液，分解产物。
45mL 10%硫酸
实验步骤
6、分液洗涤并干燥
将反应液移入分液漏斗，分出醚层，水层用12 mL乙醚萃取两次，合并醚层，用14 mL 5%无水碳酸钠溶液洗涤，用无水碳酸钾干燥乙醚层半小时。
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + O2 RMgX + CO2 RMgX + H2O
RMgX + RX
2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X

2-甲基-2-己醇的制备

2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。

本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。

2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。

该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。

反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。

催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。

2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。

通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。

在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。

在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。

由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。

2-甲基-2-乙醇的制备

实验十三 2-甲基-2-己醇的制备【实验目的】1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。

2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。

3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。

【实验原理】在无水乙醚中，卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁（RMgX ）成为Grignard 试剂。

Grignard 试剂中，碳-金属键是极化的，具有强的亲核性，在增长碳链的方法中有重要用途，能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。

除此之外，Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应，因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。

实验中，结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。

2-甲基-2-己醇的合成路线： OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBrn -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2OOH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml ）、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶（25ml ）、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品：镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液（10%）、碳酸钠溶液（5%）、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】1.正丁基溴化镁的制备在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1]，在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管，瓶内加入镁屑1.1g（0.045mol）[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。

滴液漏斗中加入4.8ml（6.1g,0.045mol）正溴丁烷和10ml无水乙醚，混匀。

滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应，片刻微沸（若不反应，可用水浴温热）。

反应开始比较激烈，待反应平缓后，开始搅拌[4]，并滴下剩下的正溴丁烷乙醚溶液，控制滴加速度，以维持乙醚溶液呈微沸状态。

2-甲基-2-己醇

卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的化工原料。醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应，所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时可用冷水冷却。当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。对活性较差的卤化物或反应不易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2

2-甲基-2-己醇实验

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。

2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。

3．学习无水无氧操作的方法与技巧。

4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。

实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。

实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。

卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。

实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。

镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。

实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。

在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。

先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。

若不发生反应，可用温水浴加热。

反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。

待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。

开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。

控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。

将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。

2-甲基-2-己醇的制备

五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备 • 在冰水浴冷却及磁力搅拌下，从恒压漏斗滴加入 10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液；控制滴加速度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15 分钟。 • 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）； • 待分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水层和醚层。 • 水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并全部醚层，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次。 • 醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置数分钟。
combinedchemicaldictionary3g镁条15ml无水乙醚一小粒碘片干燥的三口瓶135ml正溴丁烷15ml无水乙醚干燥的恒压滴液漏斗搭好装置从恒压漏斗滴加入5ml混合液到三口烧瓶中反应缓和时自冷凝管上端加入25ml无水乙醚启动磁力搅拌并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物控制滴加速度维持反应液呈微沸状态滴加完毕后再水浴回流20分钟使镁屑几乎作用完全数分钟后反应开始溶液微沸碘颜色消失正丁基溴化镁的制备
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物理常数
中文名称
分子式
Formula
分子量
Molecular Weight
沸点
Boiling Point
熔点
Melting Point
密度
Density
折光率
Refractive Index
溶解度
Solu2-甲基2-己醇正丁烷正辛烷片呐醇 C4H10O C3H6O C7H16O C4H10 C8H18 C6H14O2
二. 实验原理
• 主反应：
反应体系（包括溶剂、试剂）应绝对无水，并应避免潮气进入体系。因乙醚的蒸气压较反应体系中应避免存在过量的正溴丁烷！不能过大，水汽不易进入。量且须缓慢滴加，可避免因局部卤代烃过量而发 • 副反应：生副反应。

2甲基2己醇制备

醇的制备方法 1.工业上水煤气合成，淀粉发酵，烯烃水合及卤代烃水
解。
2.实验室羰基（醛、酮、羧酸和羧酸酯）还原；
烯烃的硼氢化-氧化和羟汞化-脱汞反应； Grignard试剂与醛酮、羧酸酯等反应
二、实验原理
Grignard试剂是指卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤代镁。
无水乙醚
(三）酸解：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不断搅拌下，从滴液漏斗中逐滴加入50ml 20%硫酸溶液以分解加成产物，约20min加完。分解完全。
（四）洗涤、萃取：
将混合物倒入分液漏斗中（固体分解完全），静置，分出有机层（上层），将水层转入另一分液漏斗中加入10ml乙醚萃取，静置分层，将水层分入另一分液漏斗中，有机层与上一有机层合并，水层中加入10ml乙醚萃取，静置分层，水层弃去，有机层与前有机层合并，用30ml 5%碳酸钠溶液洗涤一次，静置分层，水层弃去，有机层由上口转入一干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥至澄清，
验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大
小为宜。 4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合反应。
八、思考题：P152 (3) （4）
谢谢欣赏
THANK YOU FOR WATCHING
各主要试剂的物理常数请自查
四、装置图
带干燥管、搅拌、恒压滴液漏斗的回馏装置
萃取装置
干燥装置
简单蒸馏装置
电机
五、实验操作
（一）正溴丁基镁的制备
干燥的250ml三颈瓶：3.1g镁粉、15ml无水乙醚，小粒碘干燥的滴液漏斗：13.6ml正溴丁烷和15ml无水乙醚混合液。安装仪器，通冷凝水。先往三颈瓶中加入3～4ml混合液，几分钟后反应开始，溶液呈微沸状态，乙醚自行回流后，开始搅拌，从滴液漏斗中滴加其余的正溴丁烷-乙醚的混合液，控制滴加速度，维持乙醚溶液呈微沸状态，约30min滴加完毕，用电热套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。

2-甲基-2-己醇的制备

H C C C H 3 3 O
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
+
H O 2
+ H
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O H
n -C H r + M g 4 9B
无水乙醚
n -C H M g B r 4 9
套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。
（二)格氏试剂与丙酮的加成：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不
断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴
入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的混合液，滴加速度以维持乙醚微沸为宜，约15min滴加完毕，然后在室温下继续搅拌15min，可
观察到反应瓶中上层为灰白色溶
液，下层为未作用完的镁粉（或反应瓶中有灰白色粘稠状固体生成）
六、数据处理：七、注意事项：
1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。
2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大小为宜。
4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合反应。
无水乙醚在 Grignard试剂制备中的作用：
无水乙醚
R M g X
R M g + M g X 2 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁作用，生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物，此种络合物能溶于乙醚；乙醚价廉，沸点低，反应后易于除去。 Et
.. O .. M ..g O ..

2-甲基-2-己醇的制备

2-甲基-2-己醇的制备实验4 2-甲基-2-己醇的合成（2021-11-15使用）一、实验目的1.了解格氏试剂在有机合成中的应用，掌握其制备原理和方法；2.掌握制备格氏试剂的基本操作，学习电动搅拌机的安装和使用，巩固回流、萃取、蒸馏等操作。

二、实验原理无水乙醚n -C4H9Br + Mg n -C4H9MgBrn -C4H9MgBr + CH3COCH3 n -C4H9C(CH3)2 n -C4H9C(CH3)2OMgBr化合物的物理常数名称正溴丁烷 2-甲基-2-己醇无水乙醚分子量137.03 116.2 74.12 性状 (d ) 无色液体无色液体无色液体 1.2764 0.8120 0.7138 (℃) (℃) (ｎ) 水不微溶微溶乙醇∞ ∞ 溶乙醚∞ ∞ 溶 101.6 1.4398 143 34.5 1.4175 1.3526 比重熔点沸点折光率溶解度无水乙醚+H2OH+OMgBr n -C4H9C(CH3)2OH 四、实验步骤1．正丁基溴化镁的制备250mL三颈瓶上装搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，冷凝管上口装氯化钙干燥管（所有仪器必须干燥）。

向三颈瓶内投3.1g镁屑、15mL无水乙醚及一粒碘；滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。

向瓶内滴约5mL混合液，数分钟后溶液微沸，碘颜色消失。

若不发生反应，可温水加热。

反应开始剧烈，必要时可冷水冷却，缓和后，自冷凝管上端加25mL无水乙醚。

搅拌，滴入剩余正溴丁烷-无水乙醚混合液，控制滴速维持反应液微沸。

滴完后，在热水浴上回流20min，使镁条几乎作用完全。

2．2-甲基-2-己醇的制备将上面制好的Grignard试剂在冰水冷却和搅拌，自恒压漏斗滴入10mL丙酮和15mL无水乙醚混合液，控制滴速，勿使反应过猛。

加完后，室温下继续搅15min。

反应瓶在冰水冷却和搅拌下，自恒压漏斗中分批加入100mL10%的冷的硫酸溶液，分解上述加成产物（开始慢滴，后可渐快）。

2-甲基-2-己醇ke

2-甲基-2-己醇的制备[实验目的]1、了解格氏（Grignard ）试剂的制备方法及在有机合成中的应用。

2、学习并掌握无水操作的实验技术。

3、学习并掌握磁力搅拌器的使用。

4、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

[实验内容]一、实验原理卤代烷与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤化镁R －MgX 称为Grignard 试剂，X ＝ Cl ，Br ，I 。

Grignard 试剂能与羰基化合物如醛、酮、酯等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物，这是有机合成中制备各种复杂结构醇的常用方法。

反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard 试剂。

本实验的反应式为：n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 33O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +-C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBrn -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr+ H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OHH+n-C4H9Br + Mg无水乙醚n-C4H9MgBrn-C4H9MgBr + CH3COCH3无水乙醚n-C4H9C(CH3)2n-C4H9C(CH3)2 + H2O H n-C4H9C(CH3)2OH二、仪器及试剂药品：镁条、无水乙醚、正溴丁烷、丙酮、5％碳酸钠溶液、10％硫酸溶液、无水碳酸钾仪器：机械搅拌装置、铁架台、恒压滴液漏斗、三口反应烧瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸馏瓶等实验装置图三、实验步骤1、正丁基溴化镁的制备在干燥的100 mL三口烧瓶装上冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，并在冷凝管上口装上无水氯化钙干燥管，瓶内放入搅拌磁子，加入1.5 g剪碎的镁条[2]、10mL无水乙醚及一小粒碘。

2-甲基2-己醇设计

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基2-己醇设计2－甲基－2－己醇的制备设计合成指导书计划学时：８学时实验目的：1、了解 Grignard 试剂的制备、应用和进行 Grignard 反应的条件。

2、学习液体化合物提纯的方法。

3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

4、掌握液体有机物的纯度测定方法5、掌握液体有机物结构测定方法实验原理：卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard 试剂）； Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物：【反应式】【试剂】 1g（0.38mol）镁条， 5.7g（约0.38mol）正溴丁烷， 2.7g（0.4mol）丙酮，无水乙醚（自制），乙醚， 10%硫酸溶液、 5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾设计实验设想讨论：1. 从反应原理上讨论设计实验装置2. 从方程式讨论实验配方3. 从原理上讨论加料顺序和反应时间4. 通过对物理常数的查阅讨论分离方法5. 讨论产物的纯度检测方法（气相色谱分析方法，折光率测定）6. 讨论产物与原料之间的官能团变化通过红外光谱测定结构成绩评定：1 / 4n-C4H9Br + Mg无水乙醚n-C4H9MgBrn-C4H9MgBr + CH3COCH3无水乙醚n-C4H9C(CH3)2OMgBrn-C4H9C(CH3)2 + H2OOMgBrHn-C4H9C(CH3)2OH 设计要求在1000-2019字的设计报告。

40% 实验以二人1组操作。

操作占实验分30% 设计内容与完成情况讨论，写出实验报告。

占实验分 30% 参考内容：实验装置：实验步骤：1、正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥）。

2-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定

2－甲基－2－己醇的合成及结构鉴定一、实验目的1.学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和方法。

2.了解格式（Grignard）试剂的制备和应用。

3.掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。

一、实验目的n学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和方法。

n了解格式（Grignard）试剂的制备和应用。

n掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。

二、实验原理n本实验通过在无水乙醚中，卤代烷与金属镁作用，生成烷基卤化镁（RMgX ）即格式试剂。

n 格式试剂与醛、酮、羧酸和酯等进行加成反应，用烯酸水解即得醇。

n-C 4H 9Br +Mg n-C 4H 9MgBr C 4H 9MgBr -n 无水乙醚 +CH 3C O CH 3n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr H 2O +C 4H 9C(CH 3)2OH三、操作要点1、格式试剂的制备250ml三口瓶中，分别装搅拌器，球形冷凝管和平衡加料管。

平衡加料管上口用塞子密封，球形冷凝管上口装氯化钙干燥管。

三口瓶内放入3.1g镁条和15ml无水乙醚。

在平衡加料管中加入13.5ml 1-溴丁烷和15ml无水乙醚，混合均匀。

反应开始后，慢慢加入其余1－溴丁烷乙醚溶液，保持反应物正常地沸腾与回流。

直到镁条作用完全(约15min)。

2、2－甲基－2－己醇的制备从平衡加料管中缓缓滴加9.5ml无水丙酮和10ml无水乙醚的混合液。

加完后，在室温下继续搅拌15min。

自平衡加料管中小心滴加l00ml 10％硫酸，使产物分解，待水解完后，．将溶液倒入分液漏斗，分出醚层。

水层用20ml乙醚萃取两次，合并醚层。

用20ml 10％碳酸钠溶液洗涤一次，用3～5g无水碳酸钾干燥。

蒸馏，收集137～143℃馏分。

3、结构鉴定将合成的2－甲基－2－己醇的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为2－甲基－2－己醇。

四、思考题n本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步反应中，为什么使用的仪器药品均须干燥？为此你采取了什么措施？n实验有哪些副反应？如何避免？。

第六期甲基己醇的制备

第六期-甲基--己醇的制备————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ【玩物的化学实验室】2-甲基-2-己醇的制备UP我又来做实验啦～( ・Ｏ・)ノ⌒●Ｇriｇnａｒd反应是一类有机合成中广泛应用并且具有很高实际价值的反应。

原理简单，ｕp在高中阶段的时候，书本中对它就有过介绍。

这次利用Griｇna rd反应是为了制备一种有特殊香味的醇类化合物，也就是２－甲基-2己醇。

Gｒｉgnａｒd反应的一般原理为:RX+Ｍg——→RmｇX2-甲基－２-己醇的制备反应式为:由于反应要在绝对无水的条件下进行（RMgX遇水分解），所以这次的基本要求是药品无水、仪器无水、操作无水。

反应均为放热,危险程度又高了一些。

有一定风险和难度。

本次实验需要运用到磁力搅拌器，这东西一般人用不到。

除此之外的仪器就是三口瓶，恒压漏斗，干燥管,分液漏斗和球型冷凝管。

药品方面，要用到大量的乙醚，一定量的正溴丁烷和丙酮,适量的镁屑,碘片,1０%碳酸钠溶液和无水碳酸钾固体,浓硫酸也需要一些。

由于实验有一定风险(大量乙醚）,设备也不好搞到（磁力搅拌器），所以各位看看就好....嘛，那实验开始吧。

三口瓶中间的口用空心塞塞住，两边需要安置的是恒压漏斗和球形冷凝管。

冷凝管上端接一个装有无水氯化钙的干燥管。

恒压漏斗中加入１3.5mＬ正溴丁烷和１5mＬ无水乙醚后塞上空心塞。

三口瓶内装入3.1g镁屑和1５ｍL的无水乙醚,并放入一粒磁子（磁力搅拌器通过磁子在体系中旋转而达到搅拌的效果）。

最后再放入一块碘片。

碘片是用来启动反应的。

连接并固定好仪器。

连接好的仪器。

回流冷凝管上端连接一个干燥管。

未反应时候三口瓶内的情况。

从恒压漏斗内放出少量混合液进入三口瓶，反应就能很快开始。

碘的颜色迅速消失,溶液开始冒泡。

由于乙醚的低沸点,溶液开始沸腾。

反应开始并且平稳后，慢慢滴下剩余的混合液。

2-甲基-2-己醇的制备

2—甲基—2—己醇的制备作者：xxx学号：xxx摘要：以正溴丁烷和镁屑为原料，碘单质为催化剂,在无水无氧的条件下制备格氏试剂，再将格氏试剂与丙酮进行加成,在酸解即可生成2—甲基—2-己醇。

在实验过程中，要求掌握格氏试剂的制备方法和应用，同时要掌握无水无氧的操作技术。

关键词:格氏试剂、无水无氧、2—甲基—2-己醇、制备The preparation of 2 - methyl — 2 – hexanolAuthor：xxxStudent number：xxxAbstract: Bromobutane and magnesium scrap is as raw materials and iodine elemental is as catalyst.Under the condition of no water and oxygen ，we can preparategrignardreagent。

And we can acetone with the grignard reagent addition.It is again in acid solution that can be generated 2 - methyl — 2 —hexanol。

In the experimental process,we require the preparation method and application of grignardreagent。

At the same time ,it is necessary to master the operation of anaerobic technology.Keywords：grignard reagent, anhydrous anaerobic，2 - methyl — 2 - hexanol and preparation醇是一种重要的有机化合物,被广泛应用于医药、农药、香料等诸多领域，随着现代石油化工和精细化工的发展，一些结构更复杂的多碳醇越来越受人们的重视。