低熔点封接玻璃的研究现状与发展趋势_何峰
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缺点 :由于析晶过程和熔封工艺一次完成 , 若析 晶过快 , 流散不畅 , 粘度瞬时增大 , 和封接体没有良 好的浸润性 , 影响封接的气密性和强度 ;结晶型封接 玻璃的封接条件一般比非晶型的要高 , 操作工艺的 选择性强 , 如果选择不当 , 一方面不能达到调节性能 的目的 , 另一方面由于晶型转变引起体积变化 , 导致 封接件失效 ;析晶过程包括晶核形成与晶体生长 2 个阶段 , 完成封接所需时间较长 。
封接玻璃常按封接前后是否析晶分为 2 类[ 2] : 一类为非结晶性封接玻璃 ;另一类为结晶性封接玻 璃 。 非结晶性封接玻璃可以重复加热进行封接 。 结 晶性封接玻璃在固化时 , 产生微晶 , 它既有晶相 , 也 有玻璃相 。 1 .1 .1 非结晶性封接玻璃
与结晶性封接玻璃相比 , 非结晶性封接玻璃使 用方便 , 封接时间短 。它可应用于小的封接面中 , 在 较高封接温度下封接 , 它产生的封接应力较小 。 低 温非结晶性封接玻璃既可用于单件封接 , 又可用于 多件零件的再封接 。 通常非结晶性玻璃封接没有结 晶性玻璃封接的强度高 。 但它具有较高的电阻率 , 较低的介电常数 。使用非结晶性封接玻璃的封接方 法有 2 种 :一种是高温法 , 另一种是常温法 。高温法 又称之为加热浸渍法 , 这种方法特别适用于低温玻 璃 。这类封接玻璃主要有含氧化铅的硅酸盐 , 硼硅 酸盐 , 硼酸盐玻璃等 。
Abstract : Low-melting glasses are very important materials.Low-melting glasses could produce liquid phase at very low tempera-
ture and realize bonding between many materials such as glass and ceramics, glass and polymer et al .Lead low-melting glasses are the most successful bonding materials which were used in many fields .With the development of current technology , the research of low-melting glasses has some new change .There are three trend in development of low-melting glasses , such as Lead free , lower bonding temperature and crystal .The research present status and trend in development of low-melting was overviewed in this paper .
金属材料主要是 Pb-Sn 焊锡 等焊料[ 3] , 主要适用于 电子产品中的焊接 。玻璃类材料作为封接材料的一 种 , 由于其在气密性和耐热性方面优于有机高分子 材料 , 在电绝缘性能方面又优于金属材料 , 因而封接 玻璃具有广泛的应用领域 。
1 低熔点封接玻璃的种类
封接玻璃可分为 低温封接玻璃和高温封接玻 璃 。使用时要选择具有合适的软化温度和热膨胀系 数的封接玻璃 。 可比较低的温度下使用 , 实现不同 材料之间的焊接 。另外 , 有人将玻璃焊料分为稳定 的焊料玻璃和结晶性的焊料玻璃 2 类 。 稳定的焊料 玻璃 主 要 是 硼 铅两 元 系 统 , 常 加 一 些 SiO 2 , BaO , ZnO ,Al2O 3 和 CuO 等次要成分来增 加稳定性 , 降低 热膨胀系数 。结晶性焊料玻璃的基本组成是铅-锌-
Key words : low-melting ; sealing glasses; trend in development
低熔点封接玻璃(Low-melting sealing glass)是指 将玻璃 、陶瓷 、金属及复合材料等相互间封接起来的 中间层玻璃 , 其指熔点显著低于普通玻璃的封接玻 璃[ 1] 。随着现代科学技术的发展 , 尤其是真空电子 技术 、微电子技术 、激光和红外技术 、电光源和高能 物理和宇航工业 、能源 、汽车工业 、化学工业 、工业测 试等领域的飞速进步 , 器件的小型化 、结构元件的精 密化程度不断提高 , 电子元器件的种类越来越多 , 制 品的形状也越来越复杂 , 它们对封接制品的气密性 和可靠性的要求越来越高 , 对工作环境的要求也越 来越高[ 2] 。封接材料种类繁多 , 从化学成分上大致 可以分为有机材料 、无机材料和金属材料 3 类 。 其 中 , 有机材料包括环氧树脂 、有机硅橡胶 、硅酮树脂 等有机高分子材料 , 主要用于低温封接 ;无机材料主 要包括玻璃 、搪瓷等 , 主要适用于高温 、气密性封接 ;
建材世界 2009 年 第 30 卷 第 1 期
低熔点封接玻璃的研究现状与发展趋势
何 峰 ,谭刚健 , 程金树 (武汉理工大学材料学院 , 武汉 430070)
摘 要 : 低熔 点玻璃是非常重要的材料 。 它们能够在很低的温度下产生液相 , 且常被用于玻璃 、陶瓷 、金属及 复合
材料等之间的相互 间封接 。 含铅低熔点玻璃是最成功的封接玻璃 , 它可被用在许 多领域 。 随着现代科学技术的发展 , 对低熔点封接玻璃 的研究有了一些新的变化 。 封接玻璃的发展趋势主要有 3Байду номын сангаас个 :无铅化 、封接低温化和微晶化 。 该文 综合评述了低熔点 封接玻璃的研究现状与发展趋势 。
关键词 : 低熔 点 ; 封接玻璃 ; 发展趋势
优点 :可以通过调节析出晶相的种类和数量 , 从 而较大幅度地 调节焊料玻璃的膨胀系 数和膨胀特 性 , 使之与被封接件的热膨胀系数匹配 ;晶化后的封 接玻璃中 , 许多致密的微小晶体被薄的玻璃相所包 围 , 一般结 晶相膨胀系数低 , 因而玻璃 相受到压应 力 , 结晶相受到压应力 , 而通常致密的结晶相的强度 高于玻璃相 , 这样封接层总的强度得到了提高 。 另 外 , 玻璃相可以起到应力松弛的作用 , 即使玻璃层中 出现裂纹 , 而一旦延伸到结晶相界面就被钝化 , 抑制 了微裂纹的发展 。从而提高封接强度 、抗热震性和 化学稳定性 。
2
类型 。晶体的大小和类 型又决定玻璃 的热膨胀系 数 。因此 , 不同的加热条件 , 封接玻璃的最终热膨胀 系数也不同 。在规定的温度下 , 必须有足够的时间 , 使玻璃充分晶化 , 否则再加热时 , 就会因产生应力而 造成封接炸裂 。 封接可 以在高于晶化 的温度下进 行 , 但此时封接强度大幅度下降 。
封接玻璃的封接温度是这一类材料的关键工艺
参数和指标 。封接玻璃封接温度的降低有利于光电 子器件以及微电子器件制备工艺的优化 。低温封接 能防止金属零件的变形和氧化 , 同时所需的封接温 度过高 , 将不利于封接时玻璃熔体的流动性 , 使得玻 璃体不能布满整个封接空间 , 从而影响封接件的气 密性 。 部分封接件内部使用吸气剂来保持真空度 , 吸气剂需要一定的激活温度 , 但如果封接温度高出 太多的话 , 吸气剂就会失效 。 基于以上原因 , 必须降 低封接温度 。
3 封接玻璃的发展趋势
现在的封接玻璃的发展趋势主要有 3 个 :无铅
建材世界 2009 年 第 30 卷 第 1 期
化 、封接低温化和微晶化 。 3 .1 组成的无铅化[ 6, 7]
目前国内外大多领域采用含铅的玻璃系统 , 大 部分商用封接玻璃中 PbO 含量都很高 , 有的甚至高 达 70 %。随着科学技术的不断进步和环保 意识的 增强 , 铅对人类的毒害和对环境的污染 , 越来越引起 各方面的广泛关注 。 含有铅及其氧化物的烟尘排放 到空气中凝聚成微尘 , 可以长时间 漂浮在大气中 。 大于 10 μm 的尘粒会降落到地面 , 污染水源及土壤 。 同样铅玻璃废弃后也会对土壤和地下水造成污染 。 无铅封接玻璃是相对于含铅封接玻璃提出的 , 是一 种很有市场潜力的新型环保封接材料 , 大多数性能 都可与含铅封接玻璃相比甚至更优越 , 而且可以明 显减少环境污染 。 3 .2 封接低温化
2 低熔点封接玻璃的应用
封装玻璃的应用[ 4] 范围很广 , 既可以民用 , 也可 以军用 , 特别是在大型产业设备 、航天系统 、军事防 御系统方面具有很多的用途 。 具体来说 , 它主要有 以下 3 个方面的应用 :1)用作 封装材料 , 如管壳封 装 、涂层封装 、钝化膜层等 ;2)纯粹的封接材料 , 用于 陶瓷 、金属和 玻璃材料之间的相 互封接 ;3)添加材 料 , 作为电子材料的填充剂以改善和提高电子元件 的性能 。其中 , 第 2 个方面的应用需求最为突出[ 5] 。
结晶性封接玻璃是含有稳定结晶体的 封接材
料 , 是指在封接过程中完全析晶或部分析晶 , 人们把 结晶性封接玻璃比作热塑料 。这种玻璃在封接后 , 再加热到较高温度而不软化 。 为了达到合适的晶体 生长和最大的封接强度 , 初次烧结和固化周期非常 重要 。结晶性封接玻璃的使用方法是将玻璃粉末制 成膏剂状 , 然后用与非结晶性封接玻璃相同的方法 进行封接 。 当加热粉末状的结晶性封接玻璃时 , 它 首先熔化成玻璃 , 此时它的流动性相当好 , 能够浸润 被封的材料 , 形成很强的结合力 , 继续加热时 , 玻璃 开始结晶 。加热的温度决定其所生成晶体的大小和
优点 :非晶型封接玻璃在封接过程中不析晶 , 有 良好的流散性和润湿性 , 能充满所需空间 , 封接接合 处的外观质量好 , 气密性也好 ;由于封接过程中不存 在晶型转化问题 , 封接过程中保持恒定 , 无明显的体 积变化 , 封接应力相对稳定 , 封接工艺简单易行 。
缺点 :封接界面层的力学性能较差 , 抗热震能力 不高 ;由于封接热膨胀系数保持一致 , 缺乏自身调节 能力 , 在封接前必须选择合适的热膨胀系数 , 以免封 接件中应力过大 。 1 .1 .2 结晶性封接玻璃[ 3]
作为封接材料 , 玻璃可以用于 :1)陶瓷-陶瓷封 接 , 如集成电路 、高密度磁头的磁隙 、硅芯片 、底座 、 传感器 、MEMS 、MOEMS 等 ;2)金属-金属封接 , 如电 热元件 、家用电器等 ;3)玻璃-玻璃封接 , 如彩色显像 管屏锥等 ;4)玻璃-金属封接 , 如对绝缘性 、可靠性和 气密性要求高的电真空器件 、航天继 电器 、McM 模 块等 。
Research Present Status and Trend in Development of Low-melting Sealing Glasses
HE Feng , TAN Gang-jian , CHENG J in-shu
(School of M aterials, Wuhan University of Technology , Wuhan 430070, China)
低温封接玻璃封接温度的降低会导致封接层化
学稳定性降低以及封接强度下降 。 在玻璃中引入晶 须增强或纳米晶改性来提高化学稳定性和封接强度 具有重要的研究价值 。 3 .3 微晶化
采用结晶性封接玻璃的优点 :1)可以通过调节 析出晶相的种类和数量 , 从而较大幅度地调节膨胀 系数和膨胀特性 , 使之与被封接件的热膨胀系数匹 配 ;2)晶化后的封接玻璃中 , 许多致密的微小晶体被 薄的玻璃相所包围 , 一般结晶相膨胀系数低 , 因而玻 璃相受到压应力 , 结晶相受到张应力 。 而通常致密 的结晶相的强度高于玻璃相 , 这样封接层的总的强 度得到了提高 ;3)玻璃相可以起到应力松弛的作用 , 即使玻璃层中出现微裂纹 , 而一旦延伸到结晶相界 面就被钝化 , 抑制了微裂纹的发展 , 从而提高机械强 度和抗热震性 ;4)电绝缘性能好 , 其抗击穿强度高于 普通非结晶型封接玻璃 ;5)化学性能稳定 , 有较好的 耐蚀性能 , 能长时间经受大气的侵蚀 。
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硼三元系统 , 次要成分为 BaO , SiO2 , Al2O3 等 。 封接
玻璃用于封接电视机显像管屏和锥 , 也用于高性能 陶瓷微电子包装封 接等 。 在低 熔点封接玻璃 分类 上 , 并没有严格定义出划分低温封接玻璃和高温封 接玻璃温度界限 , 因此 , 利用温度进行分类只是人们 的一种意向 。 1 .1 封接玻璃的分类及特点
封接玻璃常按封接前后是否析晶分为 2 类[ 2] : 一类为非结晶性封接玻璃 ;另一类为结晶性封接玻 璃 。 非结晶性封接玻璃可以重复加热进行封接 。 结 晶性封接玻璃在固化时 , 产生微晶 , 它既有晶相 , 也 有玻璃相 。 1 .1 .1 非结晶性封接玻璃
与结晶性封接玻璃相比 , 非结晶性封接玻璃使 用方便 , 封接时间短 。它可应用于小的封接面中 , 在 较高封接温度下封接 , 它产生的封接应力较小 。 低 温非结晶性封接玻璃既可用于单件封接 , 又可用于 多件零件的再封接 。 通常非结晶性玻璃封接没有结 晶性玻璃封接的强度高 。 但它具有较高的电阻率 , 较低的介电常数 。使用非结晶性封接玻璃的封接方 法有 2 种 :一种是高温法 , 另一种是常温法 。高温法 又称之为加热浸渍法 , 这种方法特别适用于低温玻 璃 。这类封接玻璃主要有含氧化铅的硅酸盐 , 硼硅 酸盐 , 硼酸盐玻璃等 。
Abstract : Low-melting glasses are very important materials.Low-melting glasses could produce liquid phase at very low tempera-
ture and realize bonding between many materials such as glass and ceramics, glass and polymer et al .Lead low-melting glasses are the most successful bonding materials which were used in many fields .With the development of current technology , the research of low-melting glasses has some new change .There are three trend in development of low-melting glasses , such as Lead free , lower bonding temperature and crystal .The research present status and trend in development of low-melting was overviewed in this paper .
金属材料主要是 Pb-Sn 焊锡 等焊料[ 3] , 主要适用于 电子产品中的焊接 。玻璃类材料作为封接材料的一 种 , 由于其在气密性和耐热性方面优于有机高分子 材料 , 在电绝缘性能方面又优于金属材料 , 因而封接 玻璃具有广泛的应用领域 。
1 低熔点封接玻璃的种类
封接玻璃可分为 低温封接玻璃和高温封接玻 璃 。使用时要选择具有合适的软化温度和热膨胀系 数的封接玻璃 。 可比较低的温度下使用 , 实现不同 材料之间的焊接 。另外 , 有人将玻璃焊料分为稳定 的焊料玻璃和结晶性的焊料玻璃 2 类 。 稳定的焊料 玻璃 主 要 是 硼 铅两 元 系 统 , 常 加 一 些 SiO 2 , BaO , ZnO ,Al2O 3 和 CuO 等次要成分来增 加稳定性 , 降低 热膨胀系数 。结晶性焊料玻璃的基本组成是铅-锌-
Key words : low-melting ; sealing glasses; trend in development
低熔点封接玻璃(Low-melting sealing glass)是指 将玻璃 、陶瓷 、金属及复合材料等相互间封接起来的 中间层玻璃 , 其指熔点显著低于普通玻璃的封接玻 璃[ 1] 。随着现代科学技术的发展 , 尤其是真空电子 技术 、微电子技术 、激光和红外技术 、电光源和高能 物理和宇航工业 、能源 、汽车工业 、化学工业 、工业测 试等领域的飞速进步 , 器件的小型化 、结构元件的精 密化程度不断提高 , 电子元器件的种类越来越多 , 制 品的形状也越来越复杂 , 它们对封接制品的气密性 和可靠性的要求越来越高 , 对工作环境的要求也越 来越高[ 2] 。封接材料种类繁多 , 从化学成分上大致 可以分为有机材料 、无机材料和金属材料 3 类 。 其 中 , 有机材料包括环氧树脂 、有机硅橡胶 、硅酮树脂 等有机高分子材料 , 主要用于低温封接 ;无机材料主 要包括玻璃 、搪瓷等 , 主要适用于高温 、气密性封接 ;
建材世界 2009 年 第 30 卷 第 1 期
低熔点封接玻璃的研究现状与发展趋势
何 峰 ,谭刚健 , 程金树 (武汉理工大学材料学院 , 武汉 430070)
摘 要 : 低熔 点玻璃是非常重要的材料 。 它们能够在很低的温度下产生液相 , 且常被用于玻璃 、陶瓷 、金属及 复合
材料等之间的相互 间封接 。 含铅低熔点玻璃是最成功的封接玻璃 , 它可被用在许 多领域 。 随着现代科学技术的发展 , 对低熔点封接玻璃 的研究有了一些新的变化 。 封接玻璃的发展趋势主要有 3Байду номын сангаас个 :无铅化 、封接低温化和微晶化 。 该文 综合评述了低熔点 封接玻璃的研究现状与发展趋势 。
关键词 : 低熔 点 ; 封接玻璃 ; 发展趋势
优点 :可以通过调节析出晶相的种类和数量 , 从 而较大幅度地 调节焊料玻璃的膨胀系 数和膨胀特 性 , 使之与被封接件的热膨胀系数匹配 ;晶化后的封 接玻璃中 , 许多致密的微小晶体被薄的玻璃相所包 围 , 一般结 晶相膨胀系数低 , 因而玻璃 相受到压应 力 , 结晶相受到压应力 , 而通常致密的结晶相的强度 高于玻璃相 , 这样封接层总的强度得到了提高 。 另 外 , 玻璃相可以起到应力松弛的作用 , 即使玻璃层中 出现裂纹 , 而一旦延伸到结晶相界面就被钝化 , 抑制 了微裂纹的发展 。从而提高封接强度 、抗热震性和 化学稳定性 。
2
类型 。晶体的大小和类 型又决定玻璃 的热膨胀系 数 。因此 , 不同的加热条件 , 封接玻璃的最终热膨胀 系数也不同 。在规定的温度下 , 必须有足够的时间 , 使玻璃充分晶化 , 否则再加热时 , 就会因产生应力而 造成封接炸裂 。 封接可 以在高于晶化 的温度下进 行 , 但此时封接强度大幅度下降 。
封接玻璃的封接温度是这一类材料的关键工艺
参数和指标 。封接玻璃封接温度的降低有利于光电 子器件以及微电子器件制备工艺的优化 。低温封接 能防止金属零件的变形和氧化 , 同时所需的封接温 度过高 , 将不利于封接时玻璃熔体的流动性 , 使得玻 璃体不能布满整个封接空间 , 从而影响封接件的气 密性 。 部分封接件内部使用吸气剂来保持真空度 , 吸气剂需要一定的激活温度 , 但如果封接温度高出 太多的话 , 吸气剂就会失效 。 基于以上原因 , 必须降 低封接温度 。
3 封接玻璃的发展趋势
现在的封接玻璃的发展趋势主要有 3 个 :无铅
建材世界 2009 年 第 30 卷 第 1 期
化 、封接低温化和微晶化 。 3 .1 组成的无铅化[ 6, 7]
目前国内外大多领域采用含铅的玻璃系统 , 大 部分商用封接玻璃中 PbO 含量都很高 , 有的甚至高 达 70 %。随着科学技术的不断进步和环保 意识的 增强 , 铅对人类的毒害和对环境的污染 , 越来越引起 各方面的广泛关注 。 含有铅及其氧化物的烟尘排放 到空气中凝聚成微尘 , 可以长时间 漂浮在大气中 。 大于 10 μm 的尘粒会降落到地面 , 污染水源及土壤 。 同样铅玻璃废弃后也会对土壤和地下水造成污染 。 无铅封接玻璃是相对于含铅封接玻璃提出的 , 是一 种很有市场潜力的新型环保封接材料 , 大多数性能 都可与含铅封接玻璃相比甚至更优越 , 而且可以明 显减少环境污染 。 3 .2 封接低温化
2 低熔点封接玻璃的应用
封装玻璃的应用[ 4] 范围很广 , 既可以民用 , 也可 以军用 , 特别是在大型产业设备 、航天系统 、军事防 御系统方面具有很多的用途 。 具体来说 , 它主要有 以下 3 个方面的应用 :1)用作 封装材料 , 如管壳封 装 、涂层封装 、钝化膜层等 ;2)纯粹的封接材料 , 用于 陶瓷 、金属和 玻璃材料之间的相 互封接 ;3)添加材 料 , 作为电子材料的填充剂以改善和提高电子元件 的性能 。其中 , 第 2 个方面的应用需求最为突出[ 5] 。
结晶性封接玻璃是含有稳定结晶体的 封接材
料 , 是指在封接过程中完全析晶或部分析晶 , 人们把 结晶性封接玻璃比作热塑料 。这种玻璃在封接后 , 再加热到较高温度而不软化 。 为了达到合适的晶体 生长和最大的封接强度 , 初次烧结和固化周期非常 重要 。结晶性封接玻璃的使用方法是将玻璃粉末制 成膏剂状 , 然后用与非结晶性封接玻璃相同的方法 进行封接 。 当加热粉末状的结晶性封接玻璃时 , 它 首先熔化成玻璃 , 此时它的流动性相当好 , 能够浸润 被封的材料 , 形成很强的结合力 , 继续加热时 , 玻璃 开始结晶 。加热的温度决定其所生成晶体的大小和
优点 :非晶型封接玻璃在封接过程中不析晶 , 有 良好的流散性和润湿性 , 能充满所需空间 , 封接接合 处的外观质量好 , 气密性也好 ;由于封接过程中不存 在晶型转化问题 , 封接过程中保持恒定 , 无明显的体 积变化 , 封接应力相对稳定 , 封接工艺简单易行 。
缺点 :封接界面层的力学性能较差 , 抗热震能力 不高 ;由于封接热膨胀系数保持一致 , 缺乏自身调节 能力 , 在封接前必须选择合适的热膨胀系数 , 以免封 接件中应力过大 。 1 .1 .2 结晶性封接玻璃[ 3]
作为封接材料 , 玻璃可以用于 :1)陶瓷-陶瓷封 接 , 如集成电路 、高密度磁头的磁隙 、硅芯片 、底座 、 传感器 、MEMS 、MOEMS 等 ;2)金属-金属封接 , 如电 热元件 、家用电器等 ;3)玻璃-玻璃封接 , 如彩色显像 管屏锥等 ;4)玻璃-金属封接 , 如对绝缘性 、可靠性和 气密性要求高的电真空器件 、航天继 电器 、McM 模 块等 。
Research Present Status and Trend in Development of Low-melting Sealing Glasses
HE Feng , TAN Gang-jian , CHENG J in-shu
(School of M aterials, Wuhan University of Technology , Wuhan 430070, China)
低温封接玻璃封接温度的降低会导致封接层化
学稳定性降低以及封接强度下降 。 在玻璃中引入晶 须增强或纳米晶改性来提高化学稳定性和封接强度 具有重要的研究价值 。 3 .3 微晶化
采用结晶性封接玻璃的优点 :1)可以通过调节 析出晶相的种类和数量 , 从而较大幅度地调节膨胀 系数和膨胀特性 , 使之与被封接件的热膨胀系数匹 配 ;2)晶化后的封接玻璃中 , 许多致密的微小晶体被 薄的玻璃相所包围 , 一般结晶相膨胀系数低 , 因而玻 璃相受到压应力 , 结晶相受到张应力 。 而通常致密 的结晶相的强度高于玻璃相 , 这样封接层的总的强 度得到了提高 ;3)玻璃相可以起到应力松弛的作用 , 即使玻璃层中出现微裂纹 , 而一旦延伸到结晶相界 面就被钝化 , 抑制了微裂纹的发展 , 从而提高机械强 度和抗热震性 ;4)电绝缘性能好 , 其抗击穿强度高于 普通非结晶型封接玻璃 ;5)化学性能稳定 , 有较好的 耐蚀性能 , 能长时间经受大气的侵蚀 。
1
建材世界 2009 年 第 30 卷 第 1 期
硼三元系统 , 次要成分为 BaO , SiO2 , Al2O3 等 。 封接
玻璃用于封接电视机显像管屏和锥 , 也用于高性能 陶瓷微电子包装封 接等 。 在低 熔点封接玻璃 分类 上 , 并没有严格定义出划分低温封接玻璃和高温封 接玻璃温度界限 , 因此 , 利用温度进行分类只是人们 的一种意向 。 1 .1 封接玻璃的分类及特点