分光光度法标准系列溶液的配制

分光光度法标准系列溶液的配制

二氧化硅的测定

3.2.2.1硅钼黄光度法

二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=20.0μg/mL 移取10.0mL二氧化硅标准储备溶液（200μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存。用时现配。

硝酸银溶液（10g/L）储存于棕色瓶中。

酚酞指示剂溶液（1g/L）称取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇（φ=60%）。

校准曲线

移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 二氧化硅标准溶液（20.0μg/mL），置于盛有10mL1mol/L HCl的100mL容量瓶中，加水至40mL左右，加10mL无水乙醇，摇匀。加5mL钼酸铵溶液，摇匀，放置20min。加10mL（1+1）H2SO4，摇匀，放置10min。加5mL抗坏血酸溶液，摇匀，用水稀释至刻度，再摇匀。1h后在分光光度计上，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长660nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

3.2.2.2硅钼蓝光度法

试剂

过氧化钠。

盐酸。

无水乙醇。

钼酸铵溶液（50g/L）。

抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配。

钼蓝显色剂称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL 1.5mol/L硫酸中。

二氧化硅标准储备溶液ρ（SiO2）=200μg/mL。

二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=100μg/mL 由二氧化硅标准储备溶液（200μg/mL）稀释配制。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL二氧化硅标准溶液

（100μg/mL），在摇动下加入已盛有5mL5mol/L HCl的100mL

容量瓶中，用水稀释至35mL左右，加10mL无水乙醇，摇匀。加5mL钼酸铵溶液，摇匀。放置15～20min，加9mL9mol/L H2SO4，摇匀，用水稀释80～90mL，摇匀。加5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。1h后在分光光度计上，用0.5cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长700nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

二氧化钛的测定

3.2.2.3过氧化氢光度法

盐酸。

硫酸。

过氧化氢（1+9）10mL φ（H2O2）=30%溶液用水稀释至100mL，用时现配。

二氧化钛标准储备溶液ρ（TiO2）=0.500mg/mL 称取

0.5000g预先经1000℃灼烧1h的光谱纯二氧化钛（TiO2），置于铂坩埚中，加10g K2S2O7，在650℃高温炉内熔融10～15min，取出冷却，置于400mL烧杯中，用（5+95）H2SO4加热浸取，熔块脱落后，洗出坩埚，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用（5+95）H2SO4稀释至刻度，摇匀。

二氧化钛标准溶液ρ（TiO2）=100μg/mL 移取20.0mL二氧化钛标准储备溶液（0.50mg/mL），置于100mL容量瓶中，用（5+95）H2SO4稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液（100μg/mL），置于100mL 容量瓶中，加水至约40mL，加4mL（1+1）H3PO4和10mL（1+1）H2SO4，摇匀，加4mL （1+9）H2O2，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长400nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

3.2.2.4二安替比林甲烷光度法

试剂

盐酸。

硫酸。

抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配。

二安替比林甲烷溶液（20g/L）称取2g二安替比林甲烷，溶于100mL 2mol/L HCl中。

二氧化钛标准溶液ρ（TiO2）=50.0μg/mL 移取50.0mL二氧化钛标准储备溶液（0.50mg/mL），置于500mL容量瓶中，用（5+95）H2SO4稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液（50.0μg/mL），置于100mL 容量瓶中，加水至约50mL，加10mL（1+1）HCl，摇匀。加入5mL抗坏血酸溶液，摇匀，放置5min后，加入15mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置2h。于分光光度计上，用0.5cm或1cm比色皿，于波长390nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

五氧化二磷的测定

3.2.2.5磷钒钼黄光度法

试剂

硝酸加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。

异戊醇。

硝酸铵溶液（100g/L）称取10g钼酸铵溶于100mL50～60℃的水中。用时现配。如有浑浊，应过滤后使用。

钒酸铵溶液（3g/L）称取0.3g钒酸铵溶于50mL水中，加50mL（1+3）HNO3，搅拌使其溶解后，贮存于棕色瓶中。

钒钼酸铵溶液将钼酸铵溶液徐徐倾入钒酸铵溶液中，边搅拌边加，再加入18mLHNO3搅匀。

五氧化二磷标准储备溶液ρ（P2O5）=0.500mg/mL 称取0.9586g与陷阱110℃干燥2h的高纯磷酸二氢钾（KH2PO4），置于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL那个量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

五氧化二磷标准溶液ρ（P2O5）=50.0μg/mL 由五氧化二磷标准储备溶液稀释配制。

校准曲线

移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL五氧化二磷标准溶液（50.0μg/mL），置于50mL 容量瓶中，加水至约30mL，加2.5mL HNO3，加10mL钒钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min。在分光光度计上，用0.5cm或1cm比色皿，于波长390nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

全铁的测定