固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃

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饮用水中17种半挥发性有机物的测定

饮用水中17种半挥发性有机物的测定

分析检测饮用水中17种半挥发性有机物的测定陈君君,罗 萍,徐 凤(梅州市疾病预防控制中心,广东梅州 514071)摘 要:利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物,经气相色谱质谱联用仪定性分析,内标法定量。

结果显示,各目标物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限在0.008~0.50 μg·L-1,回收率在70.1%~126.0%,相对标准偏差在1.05%~7.98%。

表明该方法简便、准确度高、重现性好,适用于饮用水中17种半挥发性有机物的测定。

关键词:半挥发性有机物;气相色谱质谱联用法;固相萃取Determination of 17 Semi Volatile Organic Compounds inDrinking WaterCHEN Junjun, LUO Ping, XU Feng(Meizhou Center for Disease Control and Prevention, Meizhou 514071, China)Abstract: Using solid-phase extraction method to extract 17 semi volatile organic compounds from drinking water, qualitative analysis by gas chromatography-mass spectrometry, and quantitative analysis by internal standard method. The results showed that each target substance had good linearity within the corresponding concentration range, with a correlation coefficient greater than 0.995. The detection limit of the method was 0.008~0.50 μg·L-1, recovery rate between 70.1% and 126.0%, relative standard deviation between 1.05% and 7.98%. This indicates that the method is simple, accurate, and has good reproducibility, and is suitable for the determination of 17 semi volatile organic compounds in drinking water.Keywords: semi-volatile organic compounds; gas chromatography-mass spectrometer; solid phase extraction.半挥发性有机物(Semi-V olatile Organic Compounds,SVOCs)是指沸点在240~400 ℃有机物,是环境中多环芳烃、氯苯类、酞酸酯类、有机氯农药、有机磷农药、苯胺类和苯酚类等化合物的范称,如与人体长期接触,会对人体的呼吸系统、生殖系统、内分泌系统等造成影响,严重时甚至会产生致畸致癌效应[1-3]。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Water Samples Using Solid-Phase Extraction Coupled with Gas Chromatography-Mass
Spectrometry
作者: 唐治炜;谢桂香;何立芳;何耀杭
作者机构: 龙岩学院,福建龙岩364012
出版物刊名: 龙岩学院学报
页码: 31-34页
年卷期: 2012年 第5期
主题词: 固相萃取;气相色谱-质谱联用;多环芳烃;水样
摘要:建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。

结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,
用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1~200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46~0.999 99之间,检出限为0.002 6~0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,
相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.2%(n=6)之间。

方法简便可靠,能够达到水样中16种多环
芳烃的检测要求。

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃张广龙;曲明昕;高师昀;许凯【摘要】A method combining auto solid -phase extraction to purify and concentrate samples with gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (GC -QQQ -MS /MS)to simultaneously determinate 16 polycyclic aromatic hy-drocarbons (PAHs)was proposed.Through optimizingthe sample pretreatment conditions and conditions of instrumental analysis,the limits of detection (LOD)for PAHs ranged from 0.06μg/L to 0.27μg/L.The limits of quantification (LOQ)for PAHs ranged from 0.21μg/L to 0.91μg/L in 1.0L of sample.Three groups of samples spiked with the con-centrations of 10μg/L,100μg/L,and 500μg/L were tested for six parallel determinations.The average recoverieswere between 79.84% and 108.43%.The relative standard deviations were between 3.17% and 9.27%.%建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC -QQQ -MS /MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中多环芳烃

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中多环芳烃
关键词 同相萃取 气相色谱一质谱法 测定
多环芳烃×]8 A
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water sample using soIid—phase extraction(SPE)coupled with gas chromatography—mass spectrometry C^P门H“i·P£ⅡZ. Xi“以g£盘胛E九ujro扎,胛P行£“Z Mo胛ifDri九g Sf“£jo舸,Xi“珂gf以九 411104
Abstract:A method for the determination of p01ycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)in water sample using solid—phase extraction coupled with gas chromatography—mass spectrometry was developed. The optimum conditions for ex”action were studied in detail.The extraction time was shorter while the extraction efficiency was higher.Us— ing the SlM m()de of the MS system。the qualification and quantification of PAHs could be done.The average recov— ery was among 80.4%to 11 5%。and reIative standard deviation was 7.03%to 18.5%。and the detection limits ranged from O.OlO弘g/I。to 0.020 pg/I。.The method was used for the determination of PAHs in real water sample. It is,l rapid,efficient and solvent saving method.

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃
e i j i n g , 1 0 0 0 4 8 )
【 A b s t r a c t 】 A me t h o d o f s o l i d p h a s e e x t r a c t i o n a n d h i g h p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y d e t e r mi n a t i o n
o f 1 6 p o l y c y c l i c a r o ma t i c h y d r o c a r b o n s r P AH s ) i n wa t e r h a s b e e n e s t a b l i s h e d . I n o r d e r t o a c q u i r e t h e b e s t
De t e r mi na t i o n o f 1 6 Po l y c y c l i c Ar o ma t i c Hyd r oc a r bo ns i n wa t e r b y S o l i d Pha s e Ex t r a c t i on
r e c o v e r i e s o f 1 6 P AHs i n i f v e k i n d s o f wa t e r r a n g e d ro f m 6 0 %一 l 1 0 %. t h e i r r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n wa s l e s s t h a n 1 0 % a n d t h e c o r r e l a t i o n o f l i n e a r i t y wa s g r e a t e r t h a n 0 . 9 9 9 a l 1 . T h e me t h o d d e v e l o p e d i s s e l e c t i v e .

固相萃取——气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物

固相萃取——气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物

固相萃取——气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物郑文婷【摘要】研究固相萃取/气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物的定性定量分析方法.应用DB-5MS色谱柱分离定性,30min内17种目标物分离效果好(除p,p'-DDD和o,p-DDT),SIM扫描提取目标化合物定量离子.内标法定量,标准曲线相关系数R2>0.990,相对标准偏差<5%;样品加标回收率在66.2%~136.6%,方法检出限0.01μg/L~0.066μg/L.方法的灵敏度、精密度和回收率均能满足地表水,饮用水和地下水等17种挥发性有机物痕量分析的要求.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)008【总页数】2页(P120-121)【关键词】固相萃取;气相质谱法;半挥发性有机物【作者】郑文婷【作者单位】湛江市水务投资集团有限公司,广东湛江 524000【正文语种】中文【中图分类】R123.1;O657.631 研究背景生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,其中有机磷农药、有机氯农药、以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。

传统的测试方法是将它们分类,液液萃取浓缩后,选用不同气相色谱的检测器分别测定,这样费时费力,有机溶剂用量大、样品处理复杂。

本文建立了固相萃取技术与气质联用(GC/MS)的方法,同时测定水中17多种半挥发性有机物,不仅准确度高,而且还具有操作简单、效率高、溶剂使用少等优点。

2 材料与方法2.1 仪器与试剂赛默飞Trace 1300-ISQ QD气相质谱仪、色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm,5%苯基硅氧烷高弹性石英毛细管柱)、赛默飞固相萃取仪Auto Trace 280FOQ、C18柱(聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯,填充量200mg,容量为6mL);氮吹仪BF-2000;溶剂:甲醇、乙酸乙酯和二氯甲烷均为色谱纯;抗坏血酸:分析纯;冰乙酸:优级纯;不含有机物高纯水:水中干扰物的浓度低于方法中待测物的检出限。

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃
建立了用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中多环芳烃的方法,优化了色谱条件和萃取条件.除苊不能用荧光检测器检出外,其余15种多环芳烃的.空白加标回收率在64.5%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘)~88.7%(苯并[a]蒽)之间,相对标准偏差(n=5)为4.9%(荧蒽,苯并
[b]荧蒽)~11.1%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘),方法的检出限在
0.72(蒽)~14.10 ng/L(荧蒽)之间,基本上达到了痕量分析的要求.利用该方法测得青岛湾表层海水中多环芳烃的浓度在0.125(苯并[k]荧蒽)~25.996 ng/L(萘)之间,但苯并[a]芘未检出.
作者:李先国阎国芳周晓虢新运王岩刘金燕作者单位:李先国,虢新运,王岩,刘金燕(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100)
阎国芳(青岛市产品质量监督检验所,山东,青岛,266061)
周晓(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;国家质量监督检验检疫总局,北京,100088) 刊名:中国海洋大学学报(自然科学版) ISTIC PKU 英文刊名:PERIODICAL OF OCEAN UNIVERSITY OF CHINA 年,卷(期):2009 39(5) 分类号: P734.6 关键词:固相萃取高效液相色谱海水多环芳烃测定。

气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃

气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃

气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃高少鹏;徐柏青;刘大锰【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)010【摘要】应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH's).将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物.将浓缩为1mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离.将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析.加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH's在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定.16种PAH的检出限(3S/N)在0.03μg·L-1(萘)至0.34μg·L-1[二苯并(a,h)蒽]之间.测得方法的回收率在70%~90%之间.【总页数】4页(P1148-1151)【作者】高少鹏;徐柏青;刘大锰【作者单位】中国科学院,青藏高原环境变化与地表过程重点实验室,北京,100085;中国科学院,青藏高原环境变化与地表过程重点实验室,北京,100085;中国地质大学(北京)能源学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O652.62【相关文献】1.气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药 [J], 李超灿;霍守亮;席北斗2.分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃 [J], 王丽;金芬;李敏洁;刘玥;焦必宁;邵华;金茂俊;王静3.气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃 [J], 方杰;王凯雄4.固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃 [J], 林玉君;解光武;徐小静;贾静5.牛奶中32种农药的气相色谱-离子阱串联质谱法测定 [J], 陈美瑜;林竹光因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

(新)固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

(新)固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

1 固相萃取
地下水中的多环芳烃的浓度很小 ,在测定前需 要进行分离富集 。本文参考文献 [ 7 ] , 利用美国 Supelco 固相萃取过滤装置 , Supelco 3 mL C18固相 萃取小柱 (内装 C18填料 200 mg) 进行水样预处理 , 具体步骤如下 :
活化 : 取 5 mL 二氯甲烷加入柱管 ,用真空泵 抽到液面与固相物质持平 , 再依次加入 5 mL 甲 醇 、5 mL 水 ,进行同样处理 。注意 ,活化时千万不 要抽干柱床 。
上柱 :将 C18固相萃取小柱接上取样器 。往水 样中加入 5 mL φ= 10 %异丙醇 ,充分混合 ,加到柱 上 ,流速控制在 5 mL/ min (流速太大会降低回收 率[7 ]) ,抽空 ,弃去流出液 。
淋洗 : 取 3 mL 甲醇/ 水 (体积比 1/ 1) 加入柱 子 ,甲醇溶液全部流出后维持抽空 30 s。弃去流出 液 ,接萃取干燥装置 ,通纯净氮气 5 min 干燥 。
第 23 卷 第 2004 年 6 月
2

ROC K
岩 AND
矿 测 试 M IN ERAL ANAL
YSIS
Vol123 ,No12 J une ,2004
文章编号 : 0254 - 5357 (2004) 02 - 0148 - 05
固相萃取 - 气相色谱法测定水中多环芳烃
摘要 : 以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础 ,采用固相萃取 - 气相色谱法测 定水中多环芳烃 。探讨了各条件对测定的影响 ,确定选用 HP25 毛细管柱 ,手动进样 ,程序升温 。 方法的检出限在 4~10 ng/ L ,适用于优先监控的 16 种多环芳烃的同时分析 。对煤矿矿坑排水 以及污灌区的地下水样中的 16 种多环芳烃进行测定 ,并与高效液相色谱法的测定值进行对比 , 结果基本符合国家标准 (相对误差 < 30. 0 %) 的要求 。

海水中16种多环芳烃 的测定 气相色谱-质谱法

海水中16种多环芳烃 的测定 气相色谱-质谱法

在海水中,存在着大量的有机物质,其中包括了多环芳烃(PAHs),这些化合物是由碳和氢原子组成的,其分子结构中含有两个或两个以上的芳香环。

多环芳烃是一类对人体和环境都具有潜在危害的化合物,因此对其在海水中的浓度进行准确测定是非常重要的。

在本文中,我们将探讨利用气相色谱-质谱法对海水中16种多环芳烃进行测定的原理、方法和意义。

**1. 海水中16种多环芳烃的来源和危害**多环芳烃广泛存在于石油和煤焦油等燃料的燃烧过程中,也可能来源于工业生产、交通尾气、生物质燃烧等。

一旦进入海水中,多环芳烃会对水生生物产生毒性影响,还可能对人类健康构成威胁,因此监测海水中多环芳烃的浓度具有重要意义。

**2. 气相色谱-质谱法的原理和方法**气相色谱-质谱法(GC-MS)是一种将气相色谱与质谱联用的分析方法。

在测定海水中多环芳烃时,首先需要对样品进行提取和净化,然后使用气相色谱将样品中的化合物分离出来,最后通过质谱对分离得到的化合物进行鉴定和定量分析。

GC-MS法具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快的优点,能够准确、快速地测定海水中多环芳烃的浓度。

**3. 测定结果的意义和应用**通过GC-MS法测定海水中多环芳烃的浓度,可以帮助科研人员了解海水污染的状况,为环境保护和污染防治提供科学依据。

对海水中多环芳烃浓度的监测还可以为沿海地区的环境保护工作提供重要参考,据此制定环境管理政策和措施,保障人类和生态环境的健康。

**4. 个人观点和总结**作为一名环境科学工作者,我深知海水中多环芳烃的污染对环境和人类健康的影响。

借助GC-MS法对海水中多环芳烃进行测定,对于及时监测和有效治理海水污染具有十分重要的意义。

希望未来能够加强海水环境监测工作,减少多环芳烃等有机污染物对海洋生态系统的不良影响,为构建美丽我国贡献自己的一份力量。

通过GC-MS法对海水中16种多环芳烃进行测定,可以为科研和环境保护工作提供重要数据支持。

希望未来能够加强对海水中多环芳烃等有机污染物的监测和治理工作,为构建美丽我国贡献自己的一份力量。

气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究

气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究

气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究摘要:本实验重点探索水质种16种多环芳烃的测定过程。

用二氯甲烷萃取样品中的多环芳烃。

萃取液经装有无水硫酸钠的漏斗过滤、脱水后氮吹浓缩并定容,后经气相色谱-质谱(GC/MS)分离检测,根据目标物的出锋时间和定性离子定性,定量离子内标法定量。

相对标准偏差0.4%-9.7%,加标回收率52.2%-116%。

实验结果稳定,准确,满足标准要求。

关键词:气相色谱质谱法多环芳烃1导言多环芳烃由于具有致遗传、致癌以及致突变的“三致”毒性,可对人体造成多种重大危害,例如对呼吸、循环、神经系统的损伤,以及对肝、肾脏造成多种不可逆的损伤。

因此被认定为影响人类生命安全的主要有机污染物。

建立灵敏、准确的水中多环芳烃的检测分析方法,对了解水体质量,保护水环境安全,保障公众饮用水安全,研究水体中多环芳烃暴露对人体健康的影响具有重要的意义。

2实验部分2.1仪器和试剂二氯甲烷(CH2Cl2):农残级;硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯;氢氧化钠(NaOH):优级纯;无水硫酸钠(Na2SO4)在400℃下灼烧或烘烤大于5 h,冷却后密封保存;硫酸溶液:体积分数为 50%,将硫酸与水按1:1体积比混合;氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10.0mol/L;16种多环芳烃混合标准贮备液:ρ=1000μg/ml;内标化合物标准贮备液:ρ=2000μg/ml,苊-d10,菲-d10,䓛-d12;替代物贮备液:ρ=10000μg/ml,对三联苯-d14;十氟三苯基膦使用液ρ=50.0μg/ml;气相色谱-质谱仪:具有电子轰击(EI)离子源;色谱柱:30m×0.25mm 的熔融石英毛细柱,膜厚0.25µm(5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液),或其它等效毛细管色谱柱;浓缩装置:配有带1.00ml刻度线浓缩管的氮吹仪,或其他同等性能的设备;分液漏斗:2000ml,具聚四氟乙烯旋塞。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃
D0I : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 卜2 3 2 x . 2 0 1 7 . 0 6 . 0 1 2
De t e r mi na t i o n o f po l y c y c l i c a r o ma t i c h y dr o c a r bo n s i n s o u r c e s o f dr i n ki n g wa t e r b y a u t o ma t i c s o l i d p ha s e
f g / mL范 围 内 测定 标 准 系 列 溶 液 并 绘 制 标 准 曲线 , 相关系数 r >0 . 9 9 9 ; 1 6种 多 环 芳 烃 的仪 器 检 出 限 为 0 . 2 8 n g / L

1 . 0 4 n g / L; 对 水 源 水 样 品进 行 3个 浓 度 水 平 0 . 0 5 f g / mL、 0 . 5 ̄ g / mL 和 5 . 0/ x g / mL , 平 均回收率 在 5 4 . 6 7 ~
s t a n d a r d d e v i a t i o n s ( RS D) we r e i n t h e r a n g e o f 3 . 1 一1 1 . 9 . Th e me t h o d i s s e n s i t i v e ,r e p e a t a b l e ,r e l i a —
e r i e s a t 3 s p i k e d l e v e l s( 0 . 0 5 ,0 . 5 a n d 5 . O f g / mL) r a n g e d f r o m 5 4 . 6 7 % t o 9 6 . 0 5 ,a n d t h e r e l a t i v e

(新)固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

(新)固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃
有关气相色谱其它条件如检测器温度 、进样口 压力 、毛细管柱压等 ,本文参照气相色谱仪使用手 册中给出的参考值 。
3 方法检出限的确定
在本文研究中使用了两种检出限 ,即分析方法 检出限 ( L MD) 和仪器检出限 ( L ID) 。
以仪器信/ 噪比 5 倍时所对应的浓度作为实验 浓度 ,配制 7 个该浓度的标准样品进行测定 ,用标 准曲线定量 ,并计算出这 7 次测定的标准偏差 ( s) , 仪器检出限 L ID = 3 s 。重复分析 7 个标准样品 ,浓 度为 5 倍 L ID , 计算其标准偏差 ( s) , 方法检出限 L MD = 3 s/ N ( N 为浓缩倍数) 。根据分析结果计算 分析物的检出限见表 2 ,可以看到本文方法检出限 在 4~10 ng/ L ,可以达到监测地下水中 PA Hs 的目 的[ 苯并 (a) 芘在地下水中的标准要求浓度为 < 10 ng/ L ] 。
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第 2 期 郑海涛等 :固相萃取 - 气相色谱法测定水中多环芳烃 第 23 卷
洗脱 :往柱子中加入 3 mL 二氯甲烷 ,抽空 ,用 收集管收集洗脱液 ,经高纯氮气吹扫浓缩至 0. 2 mL 待测[7 ] 。
收稿日期 : 2003208225 ; 修订日期 : 2004202202 基金项目 : 国家自然科学基金 (40072080) ;国家重大基础研究前期研究专项 (2001CCA02400) 作者简介 : 郑海涛 (1978 - ) ,男 ,辽宁省沈阳市人 ,在读硕士研究生 。
线分离 ,作者对上述条件进一步优化 (见图 1 - 2 和 图 1 - 3) 。

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃王旭东;李楠;王磊;程爱华;宋姚【期刊名称】《环境污染与防治》【年(卷),期】2010(032)004【摘要】采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs).通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5 mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3 mL、洗脱流速为2 mL/min.测定结果显示,固相萃取与气相色谱-质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03~0.07 μg/L,加标回收率为70%~100%,相对标准偏差为3.90%~9.58%.该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求.【总页数】3页(P25-27)【作者】王旭东;李楠;王磊;程爱华;宋姚【作者单位】西安建筑科技大学环境与市政工程学院,陕西,西安,710055;西安建筑科技大学环境与市政工程学院,陕西,西安,710055;西安建筑科技大学环境与市政工程学院,陕西,西安,710055;西安科技大学地质与环境工程系,陕西,西安,710054;西安建筑科技大学环境与市政工程学院,陕西,西安,710055【正文语种】中文【相关文献】1.配位聚合物固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定环境水样中的6种多环芳烃 [J], 王冠华;雷永乾;蔡大川;宋化灿2.分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法快速测定鱼、虾中的16种多环芳烃 [J], 尹怡;郑光明;朱新平;马丽莎;吴仕辉;潘德博;戴晓欣;谢文平3.竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定 [J], 肖荣辉;马继平;鹿文慧;史本章;吕丽莉;李茉4.加速溶剂萃取—固相萃取—气相色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃 [J], 刘安[1];杨利娟[1];赫彦涛[1];靳雪[1];李然[1];刘淑红[1];陈阳[1]5.快速固相萃取-气相色谱/质谱联用分析饮用水中的痕量酰胺类除草剂 [J], 赵汝松;王霞;刁春鹏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

气相色谱_质谱联用法测定水产品中16种多环芳烃_杨家锋

气相色谱_质谱联用法测定水产品中16种多环芳烃_杨家锋
中国卫生检验杂志 2009年 10月 第 19卷 第 10期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Oct 2009; Vol 19 No 10
2291
【化学测定方法 】
气相色谱 - 质谱联用法测定水产品中 16种多环芳烃
杨家锋 , 钟惠英 3 , 段青源 , 郑丹 , 柴丽月
司 ,以二氯甲烷 - 苯溶液 ( 1 + 1)为溶剂 ,萘 、苊烯 、苊 、芴 、菲 、 蒽 、荧蒽 、芘 、苯并 [ a ]蒽 、艹 屈 、苯并 [ b ]荧蒽 、苯并 [ k ]荧蒽 、苯
并 [ a ]芘 、茚酚 [ 1, 2, 3 - cd ]芘 、二苯并 [ a, h ]蒽 、苯并 [ g, h, i ] 苝 16种多环芳烃的浓度均为 2000 mg /L;多环芳烃混合标准 使用溶液 (2010 mg /L ) :准确吸取适量体积的混合标准贮备溶 液 (2000 mg/L ) ,用正己烷稀释至所需浓度 , 2℃~8℃密封避 光保存 ;多环芳烃内标贮备溶液 ( 500 mg /L ) : 美国 Supelco公 司 ,以二氯甲烷为溶剂 ,苊 - D10 (AC - D10 ) 、菲 - D10 ( PHE D10 ) 、艹 屈 - D12 ( CHR - D12 ) 、苝 - D12 ( PE - D12 ) 浓 度 均 为 500 mg /L;多环芳烃内标使用溶液 ( 1010 mg /L ) : 吸取 200μl 内标贮备溶液 ( 500 mg/L ) ,在 10 m l 容量瓶中用正己烷配制 成 1010 mg /L 的多环芳烃内标使用溶液 , 2℃~8℃密封避光 保存 ;实验用水 :超纯水 ,符合分析实验室一级用水规格 (文中 提及的水均指超纯水 ) 。 113 样品处理 11311 皂 化 称 取 已 制 成 均 匀 鱼 糜 的 试 样 5010 g, 置 于 250 m l圆 底 烧 瓶 中 , 加 入 2 mol/L 氢 氧 化 钾 - 甲 醇 溶 液 100 m l,接好皂化装置 ,用 80℃恒温水浴锅加热回流 2~4 h。 11312 提取 将冷至室温的皂化液转移到 250 m l离心瓶中 , 4000 r/m in 离心 5 m in,上清液转移到 250 m l分液漏斗中 ,用 100 m l环己烷分二次清洗回流瓶 ,并转移到上述离心瓶中振 摇 1 m in, 4000 r/m in离心 5 m in后 ,环己烷层转移到装皂化液 的分液漏斗中 。振摇分液漏斗 1 m in,静置分层后 ,将下层皂 化液转移到另一 250 m l分液漏斗中 ,并加入 50 m l环己烷 ,振 摇 1 m in,静置分层后弃去下层液体 ,合并环己烷层 。 11313 液 - 液萃取净化 依次用 100 m l 50%甲醇溶液 (分 2 次 ) 、200 m l水 (分 2次 )和 25 m l 60%硫酸溶液分别清洗提取 液 。每次振摇 1 m in,静置分层后弃去下层液体 。上层环己烷 用 300 m l水分 3次洗至中性 。环己烷经无水硫酸钠脱水后转 移到 250 m l圆底烧瓶中 , 40℃水浴旋转蒸发浓缩至约 30 m l。 对于经酸洗后色泽较深的样品 ,可继续采用如下净化方法 :浓 缩液转移到 250 m l分液漏斗中 ,加入 30 m l二甲基甲酰胺溶 液 ,振摇 1 m in,静置分层 ,下层转移到另一 250 m l分液漏斗 中 。再次加入 30 m l二甲基甲酰胺溶液重复操作 ,合并二甲基 甲酰胺溶液到同一分液漏斗中 ,加入 50 m l水 、100 m l环己烷 , 振摇 1 m in,静置分层 ,下层 (二甲基甲酰胺 - 水 )再次用 50 m l 环己烷萃取后弃去 。合并环己烷层 ,经无水硫酸钠脱水后于 250 m l圆底烧瓶中 , 40℃水浴旋转蒸发浓缩至约 30 m l。 11314 硅胶柱净化 称取 6 g超纯硅胶 ,用环己烷湿法装入 玻璃层析柱中 ,待硅胶完全沉降后 ,加入 2 g无水硫酸钠 。打 开活塞 ,将环己烷液面放至接近无水硫酸钠平面 。将浓缩好 的试样液加入硅胶柱中 ,用 10 m l环己烷分二次清洗浓缩瓶 , 清洗液一并加入柱中 。打开活塞 ,当液面降至无水硫酸钠平 面时 ,再加入 40 m l环己烷 ,当层析柱液面再次降至无水硫酸 钠平面时 ,关闭活塞 ,弃去流出液 。加 50 m l环己烷 - 二氯甲 烷溶液淋洗柱子 ,用带尾管样品浓缩管收集洗脱液 。 11315 浓缩 在经硅胶柱净化的试样液中加入内标使用溶液 100μl,用平行定量浓缩仪 40℃浓缩至 0150 m l。 114 标准工作溶液

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃陈剑刚;刘中青【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)11【摘要】目的:建立水中痕量16种美国环保署纳入“优先监测列表”的多环芳烃同时测定的方法。

方法:水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测。

结果:以乙腈-水为梯度流动相,PAH C18分离柱能有效分离16种多环芳烃组分,定量线性关系良好,加标回收率53.60%~91.05%,变异系数5.81%-10.77%,15种组分的最低检出限为0.15~5.38.g/L,苊烯为33.37ng/L。

结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。

【总页数】4页(P2206-2208)【关键词】多环芳烃;固相萃取;液相色谱;荧光检测器;水源水【作者】陈剑刚;刘中青【作者单位】广东省珠海市疾病预防控制中心;四川大学华西公卫学院【正文语种】中文【中图分类】R134【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃 [J], 王钊;张俊;许维;孟宪智;崔文彦;张世禄;徐铭霞2.固相膜萃取-高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃 [J], 宋娟梅;成光;徐红霞;韩伟3.全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃 [J], 纪春苗;余群4.花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃 [J], 项小燕;林锡煌;何立芳;胡志彪;林金清5.固相膜萃取-高效液相色谱法测定水中的8种多环芳烃 [J], 陈茜;江珊珊;付渝森因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅱ)——水中US EPA 16个多环芳烃的测定

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅱ)——水中US EPA 16个多环芳烃的测定
V0 .I 1 9 No 4 .
20 0 6年 l 2月
( n ier ga dT c n lg ) E gn ei n e h oo n y
De . 2 o c o6
固相萃取液相色谱测定水中 1 个多环芳烃 ( ) 6 I I
— —
水 中 U P 6个 多 环芳 烃 的测 定 SE A 1
用 S E浓 缩 富集 水 中 P Hs并 用 可变波 长紫外 检 测反相 高 效液相 色谱 消除 基体 干扰 和测定 P H 。 P A , A s
【 稿 日期】2 0 - 9 0 收 060—6
[ 金 项 目】江 苏省 环境 科 学 与工 程 重 点 实 验 室 项 目(J 2 0 ) 基 K S 1 3
L之间 , 这主要是萘 、 、 菲 芴和萤蒽的氯化衍生物I I 。为此 , 从水中萃取和浓缩 P H 是测定水中 P H 的关键 A s As 步骤, 可使用液一 液萃取(E ), 固相萃取( E 】 L E [1 4、 5 S 、 P 固相微萃取( M )” S E9 P t 等技术达到此 目的。 L - L E是一种传 统的技术, 曾被 U P SE A推荐使用 ; 但这种方法冗长费时 , 并需要大量的溶剂 , 这对人体是有害的。S M P E是 种 简单 有效 的吸 附 介脱 技 术 , 不需 溶 剂 浓缩 液体 或 顶空 中的挥 发或 非 挥 发 的化 合 物 ; 它需 要 较 贵 的 可 但
关 键词 : 环 芳 烃 ; 多 固相 萃 取 ; 相 高 效 液 相 色 谱 ; 变波 长紫 外 检 测 ; 反 可 水 中 图号 分 类 : 3 X12 文 献 标 识码 : A 文 章 编 号 :17 — 69 2 0 )4 0 4 — 6 6 2 0 7 (0 60 - 0 3 0

利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法

利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法

利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法固相萃取技术是一种常用于环境水样中多环芳烃(PAHs)检测的有效方法。

此方法基于化学吸附原理,通过固定吸附剂吸附水样中的多环芳烃,然后将吸附的化合物从吸附剂上洗脱,用于进一步的分析和测定。

固相萃取技术主要包括样品预处理、吸附和洗脱以及分析测定三个步骤。

首先,对环境水样进行预处理。

在采集样品后,需要对其进行预处理以去除杂质。

一般来说,样品需要进行预处理的步骤包括过滤、调整pH 值、沉淀等。

这些步骤可以帮助提高固相萃取效果,减少干扰物质的影响。

然后,在预处理后的样品中进行吸附和洗脱。

吸附剂是固相萃取技术的关键,常见的吸附剂包括聚乙烯醇(PVA),聚苯乙烯(PS),十八烷基硅胶(C18)等。

这些吸附剂可以选择性地吸附多环芳烃。

在实验中,首先将吸附剂装入固相萃取柱中,然后将预处理后的样品通过柱进行流动,在经过一段时间后,样品中的多环芳烃会被吸附到吸附剂上。

接下来,对吸附的多环芳烃进行洗脱。

洗脱液的选择很重要,常见的洗脱液包括甲醇,丙酮,乙醚等。

洗脱液的选择应根据多环芳烃的性质和吸附剂的特性来确定。

洗脱液通过固相萃取柱时,会带走吸附在吸附剂上的多环芳烃,从而获得含有多环芳烃的洗脱液。

最后,将洗脱液进行分析测定。

多环芳烃的测定方法有很多种,常见的包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)等。

这些方法可以定量分析洗脱液中的多环芳烃含量,提供数据支持环境水样中多环芳烃的检测。

利用固相萃取技术检测环境水样中的多环芳烃具有许多优点。

首先,该技术简单易行,操作方便。

其次,可以选择合适的吸附剂和洗脱液,从而提高样品提取效率和选择性。

此外,固相萃取技术还具有高灵敏度、高准确性和较低的成本等特点。

总结而言,固相萃取技术是一种有效的方法,可用于环境水样中多环芳烃的检测。

通过该技术,可以对环境水样中的多环芳烃进行有效的富集和提取,获得准确的检测结果,为环境污染监测和评估提供可靠的数据支持。

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【 要l 摘 剁用圆 萃取 集 气 谱 子阱质 联雉法霭 水 l 栩 膜富 相色 辫 谱 l I 定 7种多 烃。 环芳 遥过实 验袭明 方 ,该 法操作简 灵 便, 敏度高, 精
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【 枣图分类母】6 o5
【 文献标识码】 A
【 文章编号】 B锺 6( 1) - l— l 7 85 oo 5 2BD o 2 0O 2
1 实验 部 分
11仪 器和试 剂 .
仪器 :H r o 自动 固相萃取仪(P — E 一7 0,C l oi n全 z S ED X 4 9 ) —8 固相 萃取膜(.. kr 0mm) J b e ;美国 T E MO公司气相色谱/ Ta 5 HR 质谱联用仪(R E C Ut M/o r , T AC G la P l iQ) 离子源( I 色谱 rT as E) ; 柱 :H 一MS 0m ̄ .5 n O2 m。 P5 ,6 O mx . g 2r 5 试剂 :二氯 甲烷 、丙酮、 乙酸 乙酯 、甲醇均为农残 级 ; 空 白实验 用水 经检 测 无干扰 物 质 ;高纯 氦气 ( 度 ≥ 纯 9 .9 99 9%) ;多环芳 烃混合标 准溶液 : 度 10 t/ ( 国 浓 0 0 ̄ mL 美 g Acu t d r,n . 司) c Sa ad ic n 公 ;内标 :苊-l、屈一1、1 - d0 d2 , 二氯苯 4 d 、 萘 一8 花 一I 、 菲 一I , 浓 度 2 0 / / ( 国 4 d、 d2 do 0 0 . mL 美 t g Acu tn ad ic 司 ) c Sa dr ,n . 公 。
o i e tf a i n u n i t n l ss Th v r g e o e iso P f r d n i c t n a dq a t a iea ay i. ea e a erc v re f AHsi a lswe eb t e O% a d 1 3%, h i o t v ns mp e r e we n 8 n 1 t eM DLo 7P f1 AHs r 7 0 2 g L weeO 0 ~ . 3 ,
表 1 固相膜萃取条件
T b 1 Td r f o i h s x r t s a o
相萃取法相 比于传统的液一 液萃取法具有溶剂用量少、高选择 性等特点 ;与固相萃取小柱 相比,膜萃取具有液固接触面大 ,
K e w o d : iu d s l ike ta to y r s l i —o i d s xr c in; G C/ S ; P q d M AH s
多环芳烃(A ) 由含碳氢化合物( P Hs 是 如矿物燃料、生物 燃 料等) 燃烧 不完全所产 生的一类 有机 化合物【。其中大 部分的 l J PH A s已确定为强烈致癌物 ,并具有遗传毒性 ,在环境中广泛 存在L J 国 E A和我 国都将其视为优先监测污染物【。固 2 。美 。 P 4 J
s d r v d t eme h d wa s rfin l, ih s n i vt n c u aef rP t yp o e h t o s e - e d y hg e st i a d a c r t o AHsd tr n t n o wa e a lsb sn u u r i y ee mia i f trs mp e y u i g GC/ S a d tei tr a sa d r t o o M e n l tn a d me h d n h n
Abtat T e to sdl u -odds x at nadgscrmaompyjnt pm s set me yt aaye1 o o n s f A snwa rT e s c: h hdue q i sl i et ci n a ho t r me i d i k r o g h/ a as pc o t nlz cmpu d H t . h o r r r o 7 oP i e


Dee m i a i n o l c ci o a i y o a b nsi a e i qu d S l tr n to fPo y y l Ar m tcH dr c r o n W trUsngLi i — oi c d Dik t a to n a r m a o r ph /o a a sS c r m e r s Ex r c i n a d G sCh o t g a y I n Tr p M s pe t o t y
Ln jn Xi G a g u X aj g J n i u , e u n w , uXi i ,i J g W on ai
( u n d n rvn e n i n naMo i r gC nr, u n z o 10 5 C ia G a g o gP o ic vr metl nt i e t G a g h u5 4 , hn ) E o on e 0
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21 0 0年 第 5期 第 3 卷 总第 2 5期 7 0
www.d h m.o g ce cr n
固相膜萃取一 气相色谱/ 离子阱质谱法测定水 中 1 7种
多环 芳 烃
林 玉君 ,解光武,徐 小静 ,贾静
( 广东省环境监测中心,广东 广州 504) 105
水样通过速率较快 , 不易堵塞 等优点 ,目前己越来越多地运 用 到环境样 品分析 中。文章采 用商业化的 固相萃取技术 ,通过 C1 一8膜富集 水中的 P Hs A ,气相色谱一 离子阱质谱定性 ,内标 法定量测 定水 中 1 7种 P Hs A ,灵敏度高,精密度好。应 用该 方法对实际水样进行监测,结果满意 。
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