高效液相色谱知识收藏

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Agilent1100高压液相色谱仪差不多操作步骤Agilent1100液相差不多操作步骤

Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项:

高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法

液相色谱柱使用及保养

高压液相色谱HPLC培训教程(一)

高压液相色谱HPLC培训教程(七)

高效液相色谱仪中反相HPLC柱子的清洁和再生

HPLC对流淌相的差不多要求

高效液相色谱

Waters 600E-2487 HPLC系统SOPWaters高效液相色谱系统操作规程高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项

色谱扫盲班

Agilent1100高压液相色谱仪差不多操作步骤Agilent1100液相差不多操作步骤

(一)、开机:

1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。

2、打开 1100 LC 各模块电源。

3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯,进入的工作站画面。

4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。

5、把流淌相放入溶剂瓶中。

6、打开Purge阀。

7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。

8 、设Flow:5ml/min,单击OK。

9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换信道接着Purge,直到所有要用信道无气泡为止。

10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭Purge valve。

11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。

12、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。

(二)数据采集方法编辑:

1、开始编辑完整方法:

●从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。

2、方法信息:

●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。

●单击Ok 进入下一画面。

3、泵参数设定:(以二元泵为例)

●在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以爱护柱子。

●单击Ok进入下一画面。

4、自动进样器参数设定:

●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----能够输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---能够点击Edit 键进行进样程序编辑。

●点击Ok进入下一画面。

5、柱温箱参数设定:

●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。

●点击ok进入下一画面。

6、VWD检测器参数设定:

●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时刻, 如>0.1min (2s)。

●在Timetable 中能够“Insert”一行,输入随时刻切换的波长,如1min ,波长=300nm。点击ok进入下一画面。

7、DAD检测器参数设定:

●检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长

=350nm,BW=100nm;

●检测波长:一般选择最大汲取处的波长。样品带宽BW:一般选择最大汲取值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无汲取或低汲取区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时能够输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。

●点击Ok进入下一画面。

8、RID检测器参数设定:

●色谱条件:

进样体积: 20ul 。光学单元温

度: Off 。

极性: 正。峰宽(响应时刻) : 4s 。

●“Optical Unit Temperature”---若环境温度操纵在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”---大多数分析

设为4S,只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”---在不进行分析时能够让流淌相循环,节约流淌相,检测器连续运行,可随时投入使用。

●点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流淌相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时刻。

9、FLD检测器参数设定:

色谱条件:

●样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为

1:10。

●进样体积:5ul。

●柱温箱: 30℃。 EX=246nm,

EM=317nm ,PMT=10。

●响应时刻=4s. 停止时刻:出峰完毕。

● Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。

● Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。

● PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若

高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。

●“Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采纳小的设定值。

● Multi Ex :多波长及光谱(激发)。

● Multi Em:多波长及光谱(发射)。

●同时能够输入范围Range、步长step、采集光谱。

10、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。

11、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。

12、从菜单“View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击

Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。

13、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。

区不: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器

会将上次的数据覆盖。Prefix—在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002……。

14、从Instrument 菜单选择System on。

15、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。

(三)、数据分析方法编辑:

1、从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。

2、从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。

3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时刻,单击ok,或选择”Use Ranges”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。

4、积分:

(1)、从“Integration”中选择“Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。

(2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则数据被积分。

(3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到中意为止。

(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。

5、打印报告:

(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。

(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate

右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。

(3)、单击Ok.

(4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。

(四)、关机:

●关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]

●退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)。

关掉Agilent 1100电源开关。

Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项:

1、色谱柱长时刻不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN 适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)

2、关于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。

3、流淌相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。

4、带seal-wash的 1100,要配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。

5、其它主意事项见讲明书,或由现场工程师介绍。

维护知识问答

1、为什幺溶剂和样品要过滤?

溶剂和样品过滤特不重要,它会对色谱柱、仪器起到爱护作用,消除由于污染对分析结果的阻碍。

色谱柱:由于填料颗粒专门细,色谱柱内腔专门小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。

仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。

样品过滤头的类型:

30mm内径:适用于大进样量的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。处理样品体积少于50μl。

13mm内径:适用于范围广的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格,材料为纤维素。

3mm内径:适用于小进样量的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格。处理样品体积为7μl。

滤膜类型:

聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和盐,并无任何可溶物。

醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特不适用于水基溶液,推举用于蛋白质和其相关样品。

尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。

再生纤维素滤膜:具有蛋白汲取低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。

2、为什幺HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项?

HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒特不坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在

第五套人民币图解大全

第五套人民币 1元纸币:兰花。风姿绰约,幽香远溢,为花中四君子之一,四季名花之司春使者,在我国有着悠久的栽培史。孔子赞美此花为“兰当为王者香”。兰花因其有“高洁、典雅、第五套人民币:五元纸币和坚贞不渝”的品格与伟大的爱国主义诗人屈原英雄相惜。 第五套人民币1元背面:三潭印月 1元人民币上的图案并非完全写实,摄影师所在角度只能拍到两座石塔。三潭印月,杭州西湖十景之一,位于西湖中部偏南,与湖心亭、阮公墩鼎足而立合称“湖中三岛”,犹如我国古代传说中的蓬莱三岛,故又称小瀛洲。北宋时已成为湖上赏月佳处。明人张宁诗云:“片月生沧海,三潭处处明。夜船歌舞处,人在镜中行。”

5元纸币:水仙。叶姿秀美,亭亭玉立,雅号“凌波仙子”,深受国人喜爱。每到农历春节,家家户户的厅堂中都要摆上一盆水仙花,黄蕊白被如金银的水仙总是会捎给人们新一年的喜气与财运。 第五套人民币5元背面:泰山又称岱山、岱宗、岱岳、东岳、泰岳等。名称之多,实为全国名山之冠。泰山之称最早见于《诗经》,“泰”意为极大、通畅、安宁。《五经通义》云:“宗,长也,言为群岳之长”。泰山突兀的立于华北大平原边上的齐鲁古国,同衡山、恒山、华山、嵩山合称五岳,因地处东部,故称东岳。

10元纸币:月季。姿态婀娜,瑰丽多彩,被誉为“花中皇后”。我国是月季的原产地,后月季传入欧洲,赢得了西方世界的青睐,后披着“玫瑰”的华丽外衣荣归故里,已经是蜚声四海。作为“世界四大切花”之一,月季为世界经济与社会的发展做出了巨大的贡献,实乃花卉中的“外交官”。 第五套人民币10元背面:夔门夔门,在瞿塘峡入口处是长江三峡的西大门,又名“瞿塘关”,在巍峨壮丽的白帝城下,是出入四川盆地的门户。从白帝城向东,便进入长江三峡中最西面的瞿塘峡,全长约8公里,在三峡中最短,却最为雄伟险峻。杜甫诗云:“白帝高为 三峡镇,瞿塘险过百牢关。”

中国古代钱币大全(图)

中国古代钱币大全(图) 先秦钱币] (一) 先秦时期经济 在我国夏商西周奴隶社会时期,经济以农业为主,土地归天子所有。夏朝时,农业知识就比原始社会有所提高,发明了节气和干支记日法,商朝时,农业生产已不是石头制品,而是金属工具,今河南境内曾出土有商代铜铲等物。西周时,已实行井田制度,天子每年都要让一万人到公田服役,每家出一人到公田耕作,不到公田耕作的,就要纳税,农业生产工具方面主要是铜制农器。从这时起,畜牧业已与农业分开,在夏朝遗址中发现有大量的猪、狗、牛、马等兽骨,可以想见当时的畜牧业在生产中已占有重要的地位,在夏朝和西周时畜牧业已发展到较高的阶段,传到后世的家畜,在当时就已经全有了。遗址中发现的家畜多达数百头。手工业已逐渐发达,大批的奴隶被送入手工作坊,分门别类,进行手工生产,当时比较重要的是青铜业制作。那时的商业也开始兴起,东面沿海和新疆青海等地的玉,已被当作贵重物品贩卖了。在西周时已准许人们到远方贩卖货物,并有一部分人靠经商谋生。当时商人的地位也已提高,可分享regime,经济文化交流已日渐繁荣起来。到了春秋时期农业进一步发展,齐国实行了“相地衰征”的土地制度,实行了“均地分民”与“民民分货”,的政策,极大的激发了农民生产的积极性,农业生产大大提高了。这时的手工业也得到了发展,一切器物都变得精巧玲珑、体积轻便,形制新颖了。随着农业生产的提高,中下等贵族和自由农民竞相开垦荒地,私田不断增加,生产率高于奴隶主的公田。由于生产工具和技术的进步,以及交通的发展,使商业也得到了广泛的发展,郑国的商人可到楚买丝,到周卖皮革等等。到了战国时社会经济出现了繁荣景象。随着人口的大量增加,农业、手工业都有相当大的发展,商业也更加兴盛,官府商业和私人商业都得到了发展,《周易》上说“日中作市,召集天下人民,即天下的货物,交易而退,各得其所”指的就是当时典型的集市商业。总之先秦时期的经济发展有了飞速的提高,较远古时代大为进步,而随着经济的发展人们之间交易的需要,各种形式的货币也就出现了。 1 贝币

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全力满足教学需求,真实规划教学环节 最新全面教学资源,打造完美教学模式 中国古代钱币大全(图) 先秦钱币] (一) 先秦时期经济 在我国夏商西周奴隶社会时期,经济以农业为主,土地归天子所有。夏朝时,农业知识就比原始社会有所提高,发明了节气和干支记日法,商朝时,农业生产已不是石头制品,而是金属工具,今河南境内曾出土有商代铜铲等物。西周时,已实行井田制度,天子每年都要让一万人到公田服役,每家出一人到公田耕作,不到公田耕作的,就要纳税,农业生产工具方面主要是铜制农器。从这时起,畜牧业已与农业分开,在夏朝遗址中发现有大量的猪、狗、牛、马等兽骨,可以想见当时的畜牧业在生产中已占有重要的地位,在夏朝和西周时畜牧业已发展到较高的阶段,传到后世的家畜,在当时就已经全有了。遗址中发现的家畜多达数百头。手工业已逐渐发达,大批的奴隶被送入手工作坊,分门别类,进行手工生产,当时比较重要的是青铜业制作。那时的商业也开始兴起,东面沿海和新疆青海等地的玉,已被当作贵重物品贩卖了。在西周时已准许人们到远方贩卖货物,并有一

部分人靠经商谋生。当时商人的地位也已提高,可分享regime,经济文化交流已日渐繁荣起来。到了春秋时期农业进一步发展,齐国实行了“相地衰征”的土地制度,实行了“均地分民”与“民民分货”,的政策,极大的激发了农民生产的积极性,农业生产大大提高了。这时的手工业也得到了发展,一切器物都变得精巧玲珑、体积轻便,形制新颖了。随着农业生产的提高,中下等贵族和自由农民竞相开垦荒地,私田不断增加,生产率高于奴隶主的公田。由于生产工具和技术的进步,以及交通的发展,使商业也得到了广泛的发展,郑国的商人可到楚买丝,到周卖皮革等等。到了战国时社会经济出现了繁荣景象。随着人口的大量增加,农业、手工业都有相当大的发展,商业也更加兴盛,官府商业和私人商业都得到了发展,《周易》上说“日中作市,召集天下人民,即天下的货物,交易而退,各得其所”指的就是当时典型的集市商业。总之先秦时期的经济发展有了飞速的提高,较远古时代大为进步,而随着经济的发展人们之间交易的需要,各种形式的货币也就出现了。 1 贝币

高效液相色谱(HPLC)基础知识

高效液相色谱(HPLC)基础知识我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 方法项目 数量 1985年版1990年版1995年版2000年版 HPLC法 鉴别9 34 150 检查12 40 160 含量测定7 60 117 387 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 I.概论 一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用

碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色 谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用 液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需 用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点: 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 高速——流速为0.1~10.0 ml/min。 高效——可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点: 速度快——通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在 5

高效液相试题及答案

高效液相色谱基础知识测试 一、填空题 1、我们公司所用的高效液相色谱仪的品牌是:安捷伦1260 。高效气相色谱仪的型号是安捷伦7890 。 2、高效液相色谱系统由恒温器、四元泵、进样器、色谱柱、检测器和分析系统组成。 3、本公司所用的高效液相,为防止压力过大导致柱内填料空间发生变化,影响分离效果。一般采用C18(十八烷基硅烷键合硅胶)填料的色谱柱,最高工作压力为400 bar。 4、高效液相根据流动相与固定相极性分为:正相高效液相色谱和反相高效液相色谱。 5、开机步骤:接通电源,依次开启不间断电源、真空脱气机、四元泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。 6、高效液相的维护:最后一次进样完成后,应用流动相冲洗20分钟,以保证洗脱完全,若流动相中含有无机盐类,应用高纯水冲洗30分钟,。 7、进样器的保养:每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。 8、气相色谱仪常用的检测器有热导检测器,氢火焰检测器,电子捕获检测器和火焰光度检测器。 二、选择题 1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(D ) A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度 2. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( A )

A.适当提高柱温 B.增加固定液含量 C.增大载体颗粒直径 D.增加柱长 3. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( B ) A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温 4. 在液相色谱中, 最通用型检测器是( A ) A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 5. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是( A ) A.直形填充柱 B.毛细管柱 C.U形柱 D.螺旋形柱 6. 实验室常用气相色谱仪的基本组成是(B )。(1)光源;(2)气路系统;(3)单色器系统;(4)进样系统;(5)分离系统;(6)吸收系统;(7)电导池;(8)检测系统;(9)记录系统。 A 1-3-6-8-9 B 2-4-5-8-9 C 2-4-5-7-9 D 2-4-6-7-9 7.在气相色谱定性分析中,实验室之间可以通用的定性参数是( D )。 A 调整保留时间 B 校正保留时间C保留时间D相对保留值 三、判断题:(正确-----√;错误----×) 1. 确基线噪音和漂移是检测器稳定性的主要技术指标(√) 2. 灵敏度是检测器的主要性能指标(√) 3. 检出限与噪音无关(×) 4. 要提高柱的分离效能,可以考虑增加柱长,增加色谱柱选择性,调节流动相的组成等措施(√) 5. 溶解于流动相中的气体在色谱分离的过程中不会影响流动相的流速和检测器的稳定性(×) 6. 分析一个复杂混合物,恒溶剂洗脱是不能令人满意的。可在分离的过程中连续改变流动相的组成,即所谓梯度洗脱( √)

高效液相色谱习题及答案53326

高效液相色谱法习题 一、思考题 1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 4.液相色谱有几种类型? 5.液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6.液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 7.化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 8.离子交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 9.离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 10.空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱? 12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点? 13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理 14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处? 16.以液相色谱进行制备有什么优点? 二、选择题 1.液相色谱适宜的分析对象是()。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较大 D 柱温低 3.组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL-1),在流动相中浓度为CB(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。 A mA/m B B mB/mA C CB/CA D CA/CB。 4.液相色谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是_。 A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是有效的? A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。 A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。 A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。 A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样

浅谈第五套人民币冠字号的收藏(一)

浅谈第五套人民币冠字号收藏 辽宁沈阳 朱启 中国人民银行自 1999 年 10 月 1 日开始陆续发行第五套人民币,至今已经过去十多个年头了,此期间 先后发行了两个版别( 1999 年版和 2005 年版,以下简称 99 版和 05 版)、六种面值(壹元、伍元、拾元、贰拾元、伍拾元和壹佰元)的元券纸钞。第五套人民币无论在款式设计、印刷工艺及防伪技术等方面都具 有世界领先水平。在第四套人民币即将退出历史舞台的今天,钱币爱好者收藏、研究、探讨和交流第五套 人民币冠字号仍然具有十分重要的现实意义和深远的历史意义。 结合个人收藏第五套人民币冠字号的实践,简单从四个方面阐述一下对第五套人民币冠字号收藏的初浅认识,仅供参考: 一、第五套人民币冠字号发行规律及主要 特点 众所周知, 第五套人民币冠字号的组成方式和第四套人民币冠 字号完全一致, 仍然延续使用了由 25 个 拼音字母相组合的形式。 在第五套人民币发行以来的两个版别中, 由于 99 版各面值券种冠字号发行 数量少, 时间又较短,所以没有使用完(只使用了一小部分) 25 个拼音字母组合 的 9 组( 625 种)冠字号,而 05 版各面值券种投放数量大、冠字号发行多,其中壹元券和壹佰元券的 9 组( 625 种)冠字号早在两年前就 已经全部使用完,并开始使用了新形式的一种冠号 ---第二轮冠字号。通过对第五套人民币冠字号 的收藏和 研究,初步了解和认识了第五套人民币冠字号的发行规律及主要特 点,具体如下: 1、第五套人民币首次实现了冠字号排列有序的投放。我们先了解一下第四套人民币冠 字号的投放排序, 它 由于没有按先上下或左右的排序, 所以冠字号投放的排序很乱, 属于非正常排序投放 (通常 25 个拼音字 母组合后( 625 种)分为 9 组,最先投放的一组冠字号称之为第一组,依次类推) ,具体投放顺序:第一 组 AP —JZ ;第二组 PA — ZJ ;第三组 PK —ZO ;第四组 AK —JO ;第五组 KP — OZ ;第六组 KA — OJ ;第七组 AA — JJ ;第八组 PP — ZZ ;第九组 KK — OO (由于第四套人民币各面值元券冠字号的投放数量少, 因此只使 用了前几组冠字,其中使用最多的拾元券已经使用到第 7 组冠字,而辅币壹角券已基本使 用完 9 组冠字 号)。第五套人民币冠字号排列顺序很有规律,并完全按规范顺序排列投放的,依据先上下 后左右;先大 组(每 100 种)后小组(每种 50 种)的有序排列投放各券种,其投放顺序是:第一组 AA — JJ ;第二组 PA —ZJ ;第三组 AP — JZ ;第四组 PP —ZZ ;第五组 PK —ZO ;第六组 KP — 0Z ;第七组 AK — JO ;第八组 KA — OJ ;第九组 KK — OO 。(见附表 1《第四、五套人民币冠字号投放顺序表》 )。第五套人民币 2 个版别的 所有券种(含第二轮冠字号)都是依据以上排列 顺序投放。 2、第五套人民币冠字号首次全部使用完 25 个拼音字母的组合,冠字号的投放数量达到历史最 高水平。众 所周知,第四套人民币各面值元券冠字号自 1987 年 4 月开始投放至 2000 年 12 月(投放基本结 束) ,将 近 14 年间共发行了 3 个版别( 1980 年版、 1990 年版和 1996 年版)、 6 种面值(壹元、贰元、伍元、拾 元、伍拾元和壹佰元)的元券纸钞,投放元券冠字号合计 1877 种(不包括辅币角券冠字号) ,而第五 套 人民币自 1999 年 10 月开始发行至今(截止 2012 年 4 月),在还不到 13 个年头中已经投放了 2 个版别、 6 种面值的冠字号共计 3800 多种(现仍在继续投放) ,如此之多的冠字号投放数量也是前所未有的,仅 99 版冠字号就投放了 1500 余种(壹元券二轮冠字号仍在继续投放) 。第四套和第五套人 民币冠字号投放 数量差距很大,以壹元券为例;第四套人民币壹元券共投放了 3 个版别,合计才只有 609 种冠字号; 而 第五套人民币壹元券(仅一种版别)就已 经投放了 830 多种冠字号(截止 2012 年 4 月统计,包括第二论 冠字号)。而投放数量最多的则是壹佰元券冠字号,目前投放数 量已经超过 1300 种(含第二轮冠号) 。

HPLC基础知识

第一章 高效液相色谱仪的特点 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年分离叶绿素, 色谱法是一种分离技术。 混合物分离过程:试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配。 一相固定不动,称为固定相。 另一相是携带试样混合物流过固定相的流体(气体或液体),称为流动相。 特点:高压、高效、高速、高灵敏 适合高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 与GC 互补性 三、液相色谱组成: (一)、输液系统 泵、进样阀、色谱柱、检测器、工作站(记录仪) (二)、附件 过滤装置、脱气装置、柱温箱、收集装置等等。 (三)、工作程序: 液体进入泵-压力传感器-脉动缓冲器-进样阀-色谱柱检测器 (四)、泵体组成部分: 电机、马达、双柱塞串联泵腔、缓冲器、压力传感器、面贴 (五)、检测器组成部分: 1、电器部分(变压器、氘灯板、系统电源伴、控制板、显示板、前置板、面贴) 2、光学部分(氘灯、灯箱、光学盒、凹面镜、分光镜、小参比、单色器、流通池、前置板) (六)、HPLC的分类 1、吸附色谱Adsorption Chromatography 用固体吸附剂作固定相,以不同极性溶剂做流动相依据样品中各组分在吸附剂上吸附性能的差别来实现分离。 2、分配色谱Partition Chromatography 用载带在固相基体上的固定液做固定相,以不同极溶剂作流动相。依据样品中各组分在固定液上分配性能的差别来实现分离。 3、离子色谱Ion Chromatography 用高效微粒离子交换剂作固定相,以具有一定PH值的缓冲液做流动相,依据离子型化合物中各离子组分与离子交换剂上表面带电荷基团进行可逆离子交换能力的差别来实现分离。4、体积排阻色谱Size Exclusion Chromatography 用化学惰性的多孔性凝胶做固定相,按固定相对样品中组分分子体积阻滞作用的差别来实现分离。又分: a、Gel Filtration Chromatography(GFC)以水为流动相的体积排阻色谱 b、Gel Permeation Chromatography(GPC)以有机溶剂为流动相的体积排阻色谱 5、亲和色谱

收藏人民币应看清其真正的收藏意义和价值

收藏人民币应看清其真正的收藏意义和价值 品其高雅志趣,鉴其收藏之道。 ”钱币收藏是一门博大精深的学问。 钱币学是一门很有内涵的杂学”,它涉及了印刷、铸造、经济、政治、金融、历史、艺术、 文化等多方面的知识。 作为收藏者来说,我们不能纯粹地把收藏投资钱币当做一种赚钱手段,我们更应该把它当做一种增长知识、提高文化修养和精神生活的一种行为。 一二三版人民币大幅度地不断升值,烘热”了人民币收藏市场,很多人纷纷投入到人 民币的投资收藏中来。 第四套人民币还没有退出流通领域,但是一些收藏者已经对其虎视眈眈”了,并且开始大量 的建仓囤积”。 但收藏人民币应看清其真正的收藏意义和价值。 工具/原料水脱脂棉洗涤剂肥皂水牙膏橡皮吸水纸毛笔镊子电吹风熨斗钢尺压物步骤/方法1?历史价值第四套人民币是筹划设计时间最长的一套人民币,从1967年一月总行提出设计第四套人民币的设想,至U 1985年5月定稿,历时18年,这期间经历了曲曲折折, 排除了各种干扰,最终避免了第四套人民币在设计上的灾难。 第四套人民币的主景图案集中体现了在中国共产党领导下,中国各族人民意气风发, 团结一致,建设由中国特色社会主义的主题思想,体现出了它的历史价值。 2?艺术价值在印制工艺上,主景全部采用了大幅人物头像水印,雕刻工艺复杂; 钞票纸分别才用了满版水印和固定人像水印,它不仅表现出线条图景,而且表现出明暗层次, 工艺技术提高,进一步提高了中国印钞工艺技术水平和钞票防伪能力。 在设计风格上,这套人民币保持和发扬了中国民族艺术传统特点,主币背面图景取材于中国名胜古迹、名山大川,背面纹饰全部采用富有中国民族特点的图案。 第四套人民币在票面的设计风格和印制工艺上较前三套人民币都有创新和突破,既吸收了国外钞票设计的某些艺术特点,又保持并发扬了我国民族艺术的传统,不仅有实用价值,而且具有很高的艺术价值。 3?收藏价值人民币是由中国人民银行发行,发行比较正规,每张人民币都有面值 和编号,我们在生活中经常使用,所以容易辨识;和其它古董收藏相比,具有很高的安全性,不容易伪造,收藏者只要稍加用心,一般都不会买到赝品。

人民币收藏知识大全

人民币收藏知识大全 人民币收藏知识大全--看看值多少钱(1)第一套人民币: 第一套人民币自1948年12月1日开始发行,共12 种面额,62种版别,其中1 元券2种、5元券4种、10元券4种、20元券7种、50元券7种、100元券10种、200元券5种、500元券6种、1,000元券6种、5,000 元券5种、10,000元券4种、50,000元券2种。(50元和100元券各有两种版别) 第一套人民币的发行是为迎接全国解放采取的一项重大措施,它有力地支援了解放战争,统一了各根据地货币,消除了前国民政府发行的各种货币,结束了国民党统治后期恶性通货膨胀和外币、金银在市场流通、买卖的历史,对稳定社会秩序、恢复生产、促进城乡物资交流发挥了重要作用。 (2) 第二套人民币: 中国人民银行自1955年3月1 日开始发行第二套人民币,同时回收第一套人民币,新旧币兑换率为10,000。新面额主币为1元、2元、3元、5元、10元5种,辅币为1

分、2分、5分、1角、2角、5角6种,共计11种。 该套人民币的发行是为了适应国民经济恢复时期的需要,各种面额的票面上都采用了汉、蒙、维、藏四种民族 文字,辅币主景采用汽车、飞机、轮船、拖拉机、火车、水电站等生产和交通运输工具以及能源设施,主币1元至3元券采用北京天安门、延安宝塔山、井冈山龙源口三个革命圣地图景,5元、10元券采用民族大团结和工农联盟图案。 1961年3月25日又发行了1956年版的黑一元,深棕色的5元券,这样第二套人民币先后发行了11种面额13种版别。 1964年4月14日,中国人民银行决定收回1953年版的3元、5元、10元苏联代印版纸币。第二套人民币消除了第一套人民币特有的战时货币痕迹,为促进社会主义经济建设发挥了重要作用。 (3)第三套人民币 中国人民银行自从1948年12月1日开始发行第一套人民币以来,版别较为复杂的是 自1962年4月15日开始发行的第三套人民币,计有1角、2角、5角、1元、2元、5元、10元7种面额,9种版别,其中1角券有3种版别。这套纸币 至2000年7月1日停止在市场上流通,后来延期至2000年

(干货)液相色谱基础知识大全

一、基本原理 高效液相色谱(HPLC)法是以高压下的液体为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用高效液相色谱来分析。 高效液相色谱和气相色谱在基本理论方面没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质的差别。 二、高效液相色谱分析原理 (1)、高效液相色谱分析的流程:由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽)还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似,不同的是气相色谱改变温度,而HPLC改变的是流动相极性,使样品各组分在最佳条件下得以分离。 (2)、高效液相色谱的分离过程:同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分 离。 开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留,较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C在固定相上滞留时间长,较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A,C之间,第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统,则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,达到分离之目的。 不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异,这是热力学平衡问题,也是分离的首要条件。其次,当不同组分在色谱柱中运动时,谱带随柱长展宽,分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。 三、工作原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 四、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点: 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 高速——流速为0.1~10.0 ml/min。 高效——可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:

中国钱币

1.中国最早的钱币 原始社会我们的祖先最初是用以物易物作为商品交换手段的。但是随着生产力的不断发展,剩余物品越来越多,交换的物品种类不断增加,实物交换就显得不太方便,于起就需要以某种天然物作为交换商品的手段。因为贝本身具有天然的单位,而且轻巧坚固,便于携带,同时在原始社会先民早已用贝作为装饰品,对它很熟悉,所以用贝作为交换商品的手段是最方便合适的。因此可以说,贝是我国最早的货币。起动使用的是天然贝,以后又产生了人工制造的骨贝、石贝、陶贝和铜贝等。 2.中国最早的金币 我国在商、周时期就已经使用黄金了,但是最初黄金只是用来作为装饰品或当作赏赐、馈赠物的。在我国,黄金作为货币应以战国时期楚国的郢爰金版为最早。这种郢爰金版形状像一块块豆腐干,上面打上许多印记,计有“郢爰”、“陈爰”、“鬲爰”等五六种,使用时根据需要临时凿开。因为金版上的印记大部分为“郢爰”二字,故称“郢爰金版”或“郢爰金饼”。这些印记像印章一样,后来也有人把它叫“印子金”。 3.中国最早的银币 1974年秋天,河南省扶沟县古城村农民在挖石灰池时发现一件三足带盖铜鼎,内藏有银布币18件,重3072.9克。银币皆为铲形,銎(qiong音琼。铲上按柄的孔)作圆柱状,除一件空前外,其余均为实首。按布体大小可分为长、中、短三型,其中最大者长15.7厘米,宽5.8厘米,重188.1克;最小者长8.4厘米,宽5.8厘米,重134克。《中国钱币》1983年第3期介绍,从造型、制作特点看,这批银布币属于春秋中期,是我国首次发现的最早的银质货币。笔者认为,它应属于专门用以赏赐或贮藏的钱币,而不是流通货币。 4.中国最早的统一流通货币 春秋战国时期、由于诸侯林立的政治局面,造成了各地经济发展的不平衡,产生了各种不同特点的货币形制,形成不同类型的货币流通领域,基本上是四种形状各异的货币体系,即贝币体系、布币体系、刀币体系及圜钱体系。 秦始皇统一中国后,废除对刀、布、贝及圜钱,对我国的货币制度进行了改革,并为此而颁布了法令。“以秦法同天下之法,以秦币同天下之币。”规定黄金为上币,半两钱为下币。黄金用于大额支付或赏赐,而半两钱则为日常流通货币。秦半两“质如周钱,文曰半两,重如其文”、是我国最早的统一流通货币。 5.中国最早的金质方孔圆钱

第五套人民币图解大全及收藏价格审批稿

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第五套人民币 1元纸币:兰花。风姿绰约,幽香远溢,为花中四君子之一,四季名花之司春使者,在我国有着悠久的栽培史。孔子赞美此花为“兰当为王者香”。兰花因其有“高洁、典雅、第五套人民币:五元纸币和坚贞不渝”的品格与伟大的爱国主义诗人屈原英雄相惜。

第五套人民币1元背面:三潭印月 1元人民币上的图案并非完全写实,摄影师所在角度只能拍到两座石塔。三潭印月,杭州西湖十景之一,位于西湖中部偏南,与湖心亭、阮公墩鼎足而立合称“湖中三岛”,犹如我国古代传说中的蓬莱三岛,故又称小瀛洲。北宋时已成为湖上赏月佳处。明人张宁诗云:“片月生沧海,三潭处处明。夜船歌舞处,人在镜中行。” 5元纸币:水仙。叶姿秀美,亭亭玉立,雅号“凌波仙子”,深受国人喜爱。每到农历春节,家家户户的厅堂中都要摆上一盆水仙花,黄蕊白被如金银的水仙总是会捎给人们新一年的喜气与财运。

第五套人民币5元背面:泰山又称岱山、岱宗、岱岳、东岳、泰岳等。名称之多,实为全国名山之冠。泰山之称最早见于《诗经》,“泰”意为极大、通畅、安宁。《五经通义》云:“宗,长也,言为群岳之长”。泰山突兀的立于华北大平原边上的齐鲁古国,同衡山、恒山、华山、嵩山合称五岳,因地处东部,故称东岳。 10元纸币:月季。姿态婀娜,瑰丽多彩,被誉为“花中皇后”。我国是月季的原产地,后月季传入欧洲,赢得了西方世界的青睐,后披着“玫瑰”的华丽外衣荣归故里,已经是蜚声四海。作为“世界四大切花”之一,月季为世界经济与社会的发展做出了巨大的贡献,实乃花卉中的“外交官”。

安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程

一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min 内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。 2、方法信息: 在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定: 进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。 4、DAD检测器参数设定: 进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm);选择Stoptime:as Pupm; 在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None;范围Range:可选范围为190~950nm;步长Step可选2.0nm; 阀值:选择需要的灯; Peak width(Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s; Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm

HPLC原理和操作详解

H P L C原理和操作详解 Revised as of 23 November 2020

高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。

I.概论 一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid

Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。 二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点: 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 高速——流速为~ ml/min。 高效——可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达。同时消耗样品少。 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点: 速度快——通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。 分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。 灵敏度高——紫外检测器可达,荧光和电化学检测器可达。 柱子可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。 样品量少,容易回收——样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。 三、色谱法分类

高效液相色谱基本常识

被分离组分在柱中的洗脱原理 Ⅱ 基本概念和理论 一、基本概念和术语 1.色谱图和峰参数 ⊕色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile). ⊕基线(base line)--流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 ⊕噪音(noise)――基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 ⊕漂移(drift)基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 ⊕色谱峰(peak)--组分流经检测器时相应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和脱尾峰(tailing peak ).前者少见。 ⊕拖尾因子(tailing factor,T)--T=B/A,用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T<0.95为前延峰, T>1.05为拖尾峰。 ⊕峰底――基线上峰的起点至终点的距离。 ⊕峰高(Peak height,h)――峰的最高点至峰底的距离。 ⊕峰宽(peak width,W)--峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ。 ⊕半峰宽(peak width at half-height,Wh/2)--峰高一半处的峰宽。W h/2=2.355σ。 ⊕标准偏差(standard deviation, σ)--正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。σ小,分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。 ⊕峰面积(peak area,A)――峰与峰底所包围的面积。A=×σ×h= 2.507σh=1.064Wh/2h 2.定性参数(保留值) ⊕死时间(dead time,t0)--不保留组分的保留时间。即流动相(溶剂)通过色谱柱的时间。在反相HPLC中可用苯磺酸钠来测定死时间。

安捷伦1100及液相色谱仪的基本知识

安捷伦1100液相色谱仪各项性能指标 悬赏分:5|解决时间:2010-10-16 22:13|提问者:4329211 最佳答案 朋友,直接致电agilent的800-820-3278免费电话就可以得到Agilent的满意答复了 系列Agilent 1100泵系统 ●电子流控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统,精度高、流速范围广柱流速范围:1-20ul/min;10-100ul/min(可选件) 0.001-2.5m1/min(EFC关闭状态) ●高压制备泵系统,单元或双元高压制备泵 流速范围:0.001-100m1/min ●分析型泵系统 流速范围: 单元泵:0.001-10m1/min 二元泵:0.001-5m1/min 四元泵:0.001-10m1/min 品种齐全的Agilent 1100系列进样系统 ●标准手动进样器(分析型或制备型) ●标准自动进样器 样品瓶容量:可达100个(2mlx100) 进样量:0.1-100ul(0.1-1800ul)可选件 ●微盘式自动进样器 样品瓶容量:2x96(孔板),2x386(孔板)或100x2ml 进样量:0.1-100ul(标准件) 0.1-1500ul可选件 ●微量标准自动进样器/微盘式自动进样器 进样量:0.01-8ul(标准);0.01-40ul(可选) ●恒温标准自动进样器/微盘式自动进样器 温度范围:4-40℃可设定步进1℃ ● 220型微孔板式自动进样器-组合化学样品管理系统 样品瓶容量:各种规格试管多达12个微孔板(96孔板,384孔板) 进样量:0.1-5ul;0.1-20ul Agilent 1100系列检测器 ●可变波长扫描紫外检测器(VWD) 波长范围:190?600nm ●多波长检测器(MWD)

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