化妆品理化检验方法中

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4.4折光指数测试

4.4.1将折射仪的四个恒温水浴出入接口与超级恒温水浴锅的水浴出入水接口用胶管进行连接好,调恒温水浴锅的温度至待测样品的温度,打开恒温水浴锅的电源开关泵开关及加热开关,开始对水进行加热,直至温度到达规定的温度后,开始测试样品。

4.4.2折射仪的校准

4.4.2.1打开入光棱镜台,滴加乙醚或乙醇在折射棱镜台上面的抛光面及入光棱镜的抛光面上,用擦镜纸将抛光面清洁干净。

4.4.2.2用同样方法将校准用的标准玻璃块清洁干净,待抛光面上的乙醚或乙醇挥发干净,在玻璃块的抛光面上滴溴代萘,把它贴在折光棱镜的面上。

4.4.2.3校准时温度为室温,通常以25℃计,若连接恒温水浴,则将水浴温度调节到25℃,水浴恒温至25℃后,玻璃抛光面与折射镜台抛光面叠合10min,开始对仪器进行校准,若无连接恒温水浴,则在室温内进行校准。

4.4.2.4调节目镜右下最下端的粗调节旋钮,使目镜视野中折光率刻度指示的折光率数值为标准玻璃的折射率。从测量镜筒中观察,若分解线不与叉丝交点重合,则调节校准螺丝使它们重合。若有色散,则调节微调手轮消除色散。

4.4.3样品的测试

4.4.3.1液体或在规定温度下为液体状态样品的测试

4.4.3.1.1水浴恒温到规定测试温度后,打开入光镜台,入光镜台及折射镜台的抛光面用乙醚或乙醇清洁干净,乙醚或乙醇挥发干净后,将待测样品滴加在折射镜抛光面上,样品不要用气泡产生,合上入光镜台,用用锁扣轮锁紧。

4.4.3.1.2打开入光镜台前方的入光镜镜孔前的遮光挡板,使光线进入。

4.4.3.1.3水浴十分钟后,开始对样品进行测试,缓慢调节粗调节旋钮使视野圆圈内出现一条与周围环境不同的横线,将其调节至与视野中的×正中点相重叠,再小心调节细调节旋钮,使散光消失视野中出现明暗分割线正好与×正中点相重叠且无其他杂色。

4.4.3.1.4调节完成后,观察视野中的折光率刻度指示,读数即为该样品在规定温度下的折光率。

4.4.3.2透明或半透明固体折光率的测定:将固体样品的一面进行抛光,在清洁干净的折射镜台抛光面上滴加1-2滴溴代萘,同校准方法一样,使样品抛光面与折射镜台抛光面叠合,若无规定温度即为室温或25℃下进行测试,测试方法同液体测试,但不用合上入光镜台。

4.4.4样品测试完成后,用乙醇或乙醚清洁好折射仪的抛光面,合上入光镜,锁紧并关闭入光镜遮光挡板,关闭恒温水浴,清洁好使用的其他辅助工具及周围环境。

4.4.5仪器的日常维护、清洁卫生、安全注意项

4.4.

5.1标示仪器使用状况,以避免禁止使用时投入使用或被他人误用。

4.4.

5.2该仪器属于精密仪器,须定期对其进行日常维护保养,由操作仪器的化验室人员负责,做好维护保养记录。

4.4.

5.3使用过程中,出现异常,应立即停止使用,请专业技术人员进行维护,并做好维护保养记录。

4.4.

5.4操作人员使用完仪器后,做好仪器外部清洁及周围环境的清洁工作。

4.5离心测试

4.5.1接通并打开电源,使仪器预热10min。

4.5.2样品测定

4.5.2.1将样品静置到室温,若有不同的样品,分别分装到离心管内,使样品加离心管总重量基本相同,数量为奇数支的,增加一支装有水的相同重量离心管。

4.5.2.2将所有样品对称装入离心机内离心孔塑料离心座管内,使之对称、平衡,盖好离心机上盖。

4.5.2.3调节离心机的定时旋钮,使之到达规定的离心时间,通常选用的时间为30min/20min。

4.5.2.4缓慢调节转速旋钮,直到所需转速,并且平稳转动为止。

4.5.2.5到达规定时间后,离心机会自动停止,但需待离心机的转轴完成停稳后,才能开启离心机上盖,取出样品进行观察。

4.5.2.6测试完成后,关好电源,盖好离心机上盖,将定时旋钮和转速旋钮归零,清洁离心机及离心管,清理工作台面。

4.5.3仪器的日常维护、清洁卫生、安全注意项

4.5.3.1标示仪器使用状况,以避免禁止使用时投入使用或被他人误用。

4.5.3.2该仪器属于精密仪器,必须定期对其进行日常维护保养,由操作仪器的化验室人员负责,做好维护保养记录。

4.5.3.3使用过程中,出现异常,应立即停止使用,请专业技术人员进行维护,并做好维护保养记录。

4.5.3.4各样品加离心管的总重量应一致,并对称放入使离心时平衡,以免在离心过程中对离心转轴产品不匀的离心作用力,导致离心转轴损坏。

4.5.3.5离心前必须盖好离心机上盖,离心过程中不得打开离心机上盖,离心完成后,必须等待离心转轴自动完全停止平稳后才能批开离心机上盖,以避免产生不必要的危险。

4.5.3.6操作人员使用完仪器后,做好仪器外部清洁及周围环境的清洁工作。

4.6相对密度测试

4.6.1取洁净的密度瓶置于100℃~105℃的干燥箱中干燥至恒重,称其质量(精确至0.0001g )。然后加入刚经煮沸而冷却至比规定温度低约2℃的蒸馏水,装满密度瓶,插入温度计,然后将瓶置于规定温度的恒温水浴中,保持20min ,待蒸馏水达到规定温度后,用滤纸擦去毛细管溢出的水,盖上小帽,然后将密度瓶从水浴中取出擦干其外部的水,称其质量(精确至0.0001g )。

4.6.2将试样小心地加入到洁净干燥的同一密度瓶中,插入温度计,按照称取蒸馏水质量的方法进行恒温称重。

4.6.3计算

分析结果按式(1)计算:0

1020G G G G D t t --=

-----------------------(1) 式中: t t D 0---试样在t ℃时相对于t 0℃时同体积水的相对密度;

2G ---试样和密度瓶的质量之和,单位为克(g )

; 0G ---空密度瓶的质量,单位为克(g )

; 1G ---水和密度瓶的质量之和,单位为克(g )

4.7泡沫测定

4.7.1 仪器

a )罗氏泡沫仪(包括200mL 定量漏斗);

b )温度计:精度±1℃;

c )天平:精度0.1g ;

d )超级恒温仪:精度±1℃;

e )量筒:100mL ;

f )烧杯:1000mL 。

4.7.2 试剂

1500mg/kg 硬水:称取无水硫酸镁(MgSO4)3.7g 和无水氯化钙(CaCl2)5.0g ,充分溶解于5000mL 蒸馏水中。

4.7.3 操作程序

将超级恒温仪预热至(40±1)℃,使罗氏泡沫仪恒温在(40±1)℃。称取样品 2.5g ,加蒸馏水900mL 溶解,再加入1500mg/kg 硬水100mL ,加热至(40±1)℃。搅拌使样品均匀溶解,用200mL 定量漏斗吸取部分试液,沿泡沫仪壁管冲洗一下。然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50mL ,再用200mL 定量漏斗吸取试液,固定漏斗中心位置,放完试液,

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