水热法制备特定形貌单晶
水热法制备特定形貌单晶 La2-xSrxCuO4 及甲烷催化氧化性能
水热法制备特定形貌单晶 La2-xSrxCuO4 及甲烷催化氧化性能张悦;张磊;邓积光;魏丽;戴洪兴;何洪【期刊名称】《催化学报》【年(卷),期】2009(030)004【摘要】以纺锤体状单晶氧化铜、片状单晶氧化镧和硝酸盐为金属源, 通过水热法并灼烧所得产物, 制备了具有纺锤体状、棒状和短链状类钙钛矿型氧化物La2(xSrxCuO4 (x = 0, 1)单晶纳微米粒子. 采用 X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、X 射线光电子能谱、氢气程序升温还原、氧气程序升温脱附以及 N2 吸附等技术对所得催化剂的物化性质进行了表征, 考察了这些样品催化甲烷氧化反应的性能. 结果表明, 将 Sr 部分引入 La2CuO4 的晶格中可增加催化剂表面吸附氧量、Cu3+含量和还原能力. 在空速为50 000 ml/(g·h) 和 CH4/O2 摩尔比为 1/10 的条件下,以硝酸盐为金属源制得的 LaSrCuO4 表现出最高的催化活性, 在675 ℃ 时甲烷反应速率高达40.9 mmol/(g·h) . 这一优良的催化性能与其表面较高的氧空位浓度、独特的单晶结构和特定的表面形貌有关.【总页数】8页(P347-354)【作者】张悦;张磊;邓积光;魏丽;戴洪兴;何洪【作者单位】北京工业大学环境与能源工程学院化学化工系,催化化学与纳米科学研究室,北京,100124;北京工业大学环境与能源工程学院化学化工系,催化化学与纳米科学研究室,北京,100124;北京工业大学环境与能源工程学院化学化工系,催化化学与纳米科学研究室,北京,100124;北京工业大学环境与能源工程学院化学化工系,催化化学与纳米科学研究室,北京,100124;北京工业大学环境与能源工程学院化学化工系,催化化学与纳米科学研究室,北京,100124;北京工业大学环境与能源工程学院化学化工系,催化化学与纳米科学研究室,北京,100124【正文语种】中文【中图分类】O643【相关文献】1.立方形貌ITO粉体的水热法制备及光电性能 [J], 张怡青;刘家祥2.水热法制备不同形貌纳米片状MoS2的光催化性能 [J], 颜士明;刘金刚;马兴科3.特定形貌和多孔纳米CeO2的制备及其CO催化氧化研究进展 [J], 侯扶林;李红欣;杨阳;董寒;崔立峰;张晓东4.水热法制备立方体二氧化铈及其CO催化氧化性能研究 [J], 孙潇潇;刘晓露;熊燕5.不同形貌氧化锌的微波水热法制备及其光催化性能 [J], 王松;李阳;李飞;程晓红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
单晶制备方法范文
单晶制备方法范文单晶制备是一种重要的晶体制备方法，用于制备高纯度、大尺寸和高质量的单晶材料。
本文将介绍几种常见的单晶制备方法。
1.熔融法熔融法是制备单晶材料最常用的方法之一、该方法首先将原料粉末加入坩埚中，通过加热坩埚使其熔化。
然后，将熔融体缓慢冷却，使其中的原子或分子有足够的时间重新排列成为有序的晶体结构。
最后，通过剖析、切割或溶解等方法得到单晶。
2.水热法水热法是通过在高温高压的水环境中进行晶体生长的方法。
该方法通常使用混合溶液，将试样和溶剂一起装入高压釜中。
随着温度升高和压力增加，试样溶解，晶体逐渐从溶液中生长。
通过控制温度、压力和溶液成分，可以实现单晶的生长。
3.气相输运法气相输运法是通过在高温气氛中使试样在晶界和界面扩散的方法。
首先，将原料制成粉末，然后将粉末放入烧结体中，在高温下加热。
粉末在高温气氛中扩散，形成晶体生长的条件。
最终得到单晶。
4.化学气相沉积法化学气相沉积法是通过在合适的气氛中，使气态反应物沉积到衬底表面上形成单晶的方法。
该方法通常使用低温和大气压或低气压条件下进行。
通常先将衬底加热到合适的温度，然后通过输送反应气体，使气体中的原子或分子在衬底表面沉积，并逐渐形成单晶。
5.溶液法溶液法是通过在适当的溶剂中将试样溶解并逐渐冷却结晶得到单晶的方法。
溶解试样后，通过逐渐控制溶液的温度和溶剂挥发的速度，使溶液中的试样逐渐结晶为单晶。
溶液法适用于生长一些不易用其他方法制备的化合物单晶。
总结单晶制备方法相对复杂，需要仔细选择适合的方法和条件。
除了以上几种常见的方法外，还有其他一些专用的单晶制备方法，例如激光熔融法、分子束外延法等。
单晶制备方法的选择要考虑材料的物化性质、成本和实际需求等因素。
单晶的制备对于材料科学研究和器件制造都具有重要的意义。
水热法生长单晶二氧化钛纳米棒
水热法生长单晶二氧化钛纳米棒汪汉斌;汪宝元;刘向;向晶晶【摘要】利用水热反应生长单晶TiO2纳米棒,研究了水热时间和加入钛源的量对纳米棒长度和形貌的影响.研究发现反应时间是控制纳米棒长径比重要的因素.纳米棒直径随着钛源量的增大而增大,纳米棒密度随着钛源量的增大而减小.当钛源量为190 μL、时间为10 h、温度为150 ℃时,生长出来纳米棒直径为100 nm,长度为3.4 μm,此条件生长出来的纳米棒长径比最大,最适合应用在敏化太阳能电池中.%Single crystal TiO2 nanorods were synthesized by hydrothermal method.The influence of the hydrothermal time and the amount of titanium source on the length and morphology of the nanorods were studied.The study showed that the reaction time was an important factor that controlling the length to diameter ratio of nanorods.As the amount of titanium source increases, the diameter of TiO2 nanorods was increased while the density of nanorods decreased.The study also showed that when the amount of titanium source was 190 μL, reaction time wa s 10 h and the temperature was 150 ℃, the resulted nanorods were 100 nm in diameter and 3.4 μm in length, which had the largest length to diameter ratio and were suitable for application in the sensitized solar cells.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)006【总页数】3页(P63-65)【关键词】氧化钛;水热法;纳米棒;形貌控制【作者】汪汉斌;汪宝元;刘向;向晶晶【作者单位】湖北大学物理与电子科学学院,湖北武汉 430062;湖北大学物理与电子科学学院,湖北武汉 430062;湖北大学物理与电子科学学院,湖北武汉 430062;湖北大学物理与电子科学学院,湖北武汉 430062【正文语种】中文【中图分类】O613TiO2 是一种化学性能稳定、高折射系数(n=2.4～1.5)、无毒的宽禁带氧化物，还有催化活性强，组成元素在地壳中含量丰富等特点，在敏化太阳能电池，光催化、气敏传感器、涂料等方面有广泛的应用[1-3]。
单晶制备方法综述
单晶制备方法综述单晶是指物质中具有高度有序排列的晶体，具有优异的物理、化学和电学性能。
单晶制备是实现高性能材料研制和工业应用的重要一环。
本文将综述几种常见的单晶制备方法。
1.液相生长法：液相生长法是最常见的单晶制备方法之一、它基于溶剂中溶解度随温度变化的规律，利用溶剂中存在过饱和度来实现晶体生长。
在溶液中加入适量的晶种或原料，通过恒温、搅拌等条件控制溶液中的过饱和度，使得晶体在液相中逐渐生长。
液相生长法具有适用范围广、成本低廉、晶体尺寸可控等优点，被广泛应用于多种单晶材料的制备。
2.熔体法：熔体法是通过将材料加热至高温使其熔化，然后再进行快速冷却来制备单晶。
熔体法适用于熔点较高的材料，如金属和铁电材料等。
具体实施时，将原料加热至熔点以上，然后迅速冷却至晶体生长温度，通过控制冷却速率和成核条件等参数，使得材料在熔体状态下形成单晶。
熔体法制备的单晶具有高纯度、低缺陷密度等特点。
3.化学气相沉积法（CVD）：化学气相沉积法是将气体、液体或固体混合物送入反应器中，通过化学反应生成气体中的原子或离子，然后在合适的衬底上生长晶体。
CVD法的主要控制参数包括反应原料、反应条件和衬底选择等，通过优化这些参数可以得到高质量的晶体。
CVD法适用于制备半导体晶体、薄膜和光纤等材料。
4.硅热法：硅热法是指通过将石英管内的硅砂与待制备材料在高温下反应，生成有机金属气体，通过扩散至冷却区域后与基片上的晶种接触形成晶体。
硅热法制备的单晶一般适用于高温超导材料、稀土金属等。
5.水热法：水热法是指在高温高压的水热条件下，利用溶液中溶质的溶解度、晶种和反应物之间的反应动力学及溶质活度等热力学因素来实现晶体生长。
水热法适用于很多无机非金属单晶材料的制备，如氧化物、硅酸盐等。
水热法可以自主调控晶体形貌和尺寸等物理性能。
综上所述，单晶制备方法涵盖了液相生长法、熔体法、化学气相沉积法、硅热法和水热法等多种方法。
不同的方法适用于不同的材料，通过合理选择和控制制备条件，可以得到高质量、尺寸可控的单晶材料，应用于各个领域的研究和应用。
水热法制备特定形貌单晶
What I have learned
• 本文中制备实验采用了水热法制备，相较传统的高温固相法 、共沉淀法和柠檬酸络合法，操作可实行性更高，对本人的 实验课题有借鉴意义。 • 文中研究的表征手段相当完备，充实了本人的知识构架，为 以后实验在表征方面提供了些许便利。（PPT由于篇幅限制 ，部分表征手段并未列出） • 文中结论称催化剂催化性能与其晶态结构和特定的表面形貌 相关，为本人后续实验提供了理论支持。
本文以不同化合物为金属源，采用水热法并在一 定温度下灼烧水热后所得产物，制备了单晶类钙 钛矿型氧化物La2-xSrxCuO4(x=0,1)纳微米粒子， 并对这些具有特定表面形貌单晶纳微米粒子进行 了表征，考察了其对甲烷氧化反应的催化性能．
Experimental
1. 制备具有特定形貌的氧化铜和氧化镧：
Sr掺杂显著提高了催化剂表面Cu3+ 浓度、吸附氧量和还原能力，从而 提高了α氧脱附量。催化剂的还原
能力与其粒子的表面形貌有关．
Conclusion
以纺锤体状单晶CuO、片状单晶La2O3和硝酸盐作金属源，采用水热法并焙 烧水热处理后所得产物，制备了具有纺锤体状、棒状和短链状的类钙钛矿型 氧化物 La2-xSrxCuO4(x=0,1)单晶纳微米粒子。Sr掺杂不仅增加了催化剂表面Cu3+含量 和吸附氧量，而且显著改善了催化剂的还原性能。
水热法制备特定形貌单晶La2-xSrxCuO4 及甲烷催化氧化性能
张悦，张磊等. 水热法制备特定形貌单晶La2-xSrxCuO4及甲烷催化 氧化性能. 催化学报[J].2009,30(4):347～354
• 1.Introduction • 2.Experimental • 3.Results
单晶材料的制备
控制提拉速率
V越大，直径越小； V越小，直径越大； 但是由于难于控制，一般不调节提拉速率
5）晶体的极限生长速率
生长速度：
说明
V ( K S GS K LGL ) / L
GS :晶体内的温度梯度 GL：熔体内的温度梯度
A：Gs恒定，GL越小，V越大； B：GL＝0，Vmax=KSGS/ρL； C：如果GL<0，熔体过冷，生长速率更大，担难于控制； D：提高GS，提高生长速率，但是温度提高，导致位错和热 应力提高；
3）晶体生长过程能量平衡 A. 能量守恒
Q1+Q2=Q3 Q1：产生的焦耳热和释放的相变热； Q2：输入的热量； Q3：温度升高所需要的热量； 稳定态温度场，温度不随时间变化，则Q3=0, Q1=-Q2
Q1=Lm L:凝固潜热； M:单位时间生长的晶体质量
-Q2=QS-QL=AKSGS-AKLGL Lm＝QS-QL=AKSGS-AKLGL
g KT0 ln(c / c0 )
令 c / c0； 1； g KT0 ln(c / c0 ) KT0 f g / s KT0 / s
σ越大，推动 力越大
熔体生长系统中相变驱动力
h TS
h(T ) TS(T )
F:指向晶体，熔化、溶解、升华 指向溶液。结晶
气相生长系统中相变驱动力
( p0 ,T0 ) 0 (T0 ) RT ln p0 ( p ,T0 ) 0 (T0 ) RT ln p0
RT ln p / p0 N0g, R N0K
g KT0 ln( p / p0 )
增加，自由能减小，晶粒自发长大；
C.半径越小，胚团越稳定
3.衬底上凹角形核：
水热法长单晶
2 theta (degree)
圖3 石英晶體長晶前後之XRD圖
3
(a)
(b)
圖4 長晶前石英晶種在光學顯微鏡下 所 觀 察 之 表 面 形 態 。 (a) 放 大 倍 數 為 100X；(b)放大倍數為200X。
(a)
(b)
Re
90000 80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000
三、結果與討論 3.1 X 射線繞射分析(XRD )
圖 3 是石英晶種，成長前和成長後的 XRD 比較圖形。因為這次生長時間較短暫，導致於
生長品質比較不好，而形成非結晶的晶體，所
以在 XRD 的圖形中發現，生長後的晶體純度 較低。
3.2. 光學顯微鏡(OM) 圖 4 是實驗所使用之石英晶種，在未做長
圖 7 是隔板開口率為 2.56%的時候，模擬 出來之溫度分佈圖，從圖中可以發現，在隔板 部位會出現溫度轉變的情況，慢慢的往上轉變 低溫，隔板部位的流動情況如圖 8 所示，這樣 才能使得溶解物質傳輸至上部區域時，凝固而 成長於晶種上面。
四、結論 利用水熱法來做石英晶體的生長，其影響
參數非常的多，包括了溫度、壓力、礦化劑濃 度、填充率等等。本實驗藉由設定相同的溫度 和壓力兩條件，針對隔板開口率之變化的模擬 發現，藉由雷諾數大小來判斷，當隔板開口率 在 2.56%的時候，壓力釜上半部的流動情形， 此時是最穩定的，而隔板開口率在 0.16%的時 候，於洞口附近流場情況非常的不穩定。
Department of Mechanical Engineering, China Institute of Technology
摘要 單晶石英晶體是以水熱法於一密閉的圓柱容器長晶爐內生長，生長過程中爐 內注滿約 80vol.%的水溶液，容器分上下兩部分，中間用圓孔板隔開，使上 下兩部分保持一定的溫度差，在底部高溫區加入用於形成單晶的原礦，在上 部低溫區加入相應物質的晶種，其上下區域溫差為 20℃。在正常的狀態之 下，水溶液的流動是呈現三維狀態，其中隔板(Baffle) 開口率對於成長速率 有很大之影響。本文即針對長晶爐使用不同開口率隔板的情形下，研究成長 區與溶解區兩區域間的流體交換與熱傳現象。本實驗藉由設定相同的溫度和 壓力兩條件，針對隔板開口率之變化的模擬發現，藉由雷諾數大小來判斷， 當隔板開口率在 2.56%的時候，壓力釜上半部的流動情形，此時是最穩定 的，而隔板開口率在 0.16%的時候，於洞口附近流場情況非常的不穩定。 關鍵詞：水熱法，長晶爐，隔板，單晶石英，開口率
水热法制备In2O3晶体及其形貌研究
水热法制备In2O3晶体及其形貌研究肖尧;刘佳雯;李中华【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(000)003【摘要】以In（NO3）3·5H2O原料，通过水热法一步制备了In2O3晶体。
通过XRD、SEM等手段对所制备样品的物相、粒度和形貌进行了表征。
研究结果表明，通过此方法所制备的样品为高纯相的In2O3晶体，并具有由纳米粒子堆积组装成的类球型形貌，粒径为200nm左右，大小均匀。
在此基础上，研究了In（NO3）3·5H2O用量对所制备样品形貌的影响。
结果表明，增加In（NO3）3·5H2O用量会使粒子堆积更加致密。
此外，通过研究结果对In2O3类球体的形成机理进行了初步探讨。
%In2O3 craystals were prepared by one-step hydrothermal method using In (NO3)3·5H2O as raw ma-terial. The phase, size and morphology of the samples were characterized by XRD and SEM. The study results show that the In2O3 crystals with higher pure phase can be obtained by the method. Moreover, the prepared sam-ples have well-defined spherical morphology and the average size is about 200nm with good dispersity. On the ba-sis of the results, the effect of the amount of In (NO3)3·5H2O on the morphology of the prepared sample was st ud-ied. The results show that increasing the amount of In(NO3)3·5H2O will promote particle accumulation. In addition, the growth mechanism ofIn2O3 spheres was discussed according to the results.【总页数】3页(P5-7)【作者】肖尧;刘佳雯;李中华【作者单位】功能材料的设计合成与绿色催化黑龙江省高校重点实验室，哈尔滨师范大学，黑龙江哈尔滨 150025;功能材料的设计合成与绿色催化黑龙江省高校重点实验室，哈尔滨师范大学，黑龙江哈尔滨 150025;微系统与微结构制造教育部重点实验室，哈尔滨工业大学，黑龙江哈尔滨 150080【正文语种】中文【中图分类】TB383.1;O614.372【相关文献】1.RbBe2 BO 3 F2单晶的水热法生长晶体形态和表面微形貌的研究 [J], 卢福华;刘心宇;李东平;霍汉德2.Zn掺杂In2O3的水热法制备及其光催化与电化学性能研究 [J], 闫共芹;蒋安邦;何强;3.In2O3介孔微米片的水热法制备及生长机理研究 [J], 宋玉哲;刘斌;刘国汉;韩根亮4.水热法BSO晶体微形貌及其成因研究 [J], 管晨雪;蔡劲宏;何小玲;周海涛;张昌龙5.水热法掺铌KTiOPO_4晶体的形貌和缺陷研究 [J], 覃世杰;黄凌雄;王金亮;周海涛;霍汉德;张昌龙;周卫宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水热法生长ZnO∶Ga晶体过程及性能研究
水热法生长ZnO∶Ga晶体过程及性能研究张一骐;王金亮;任孟德;雷威;左艳彬【摘要】采用水热法于36#水热反应釜中在四种条件下制备了ZnO:Ga晶体,对比了四种参数条件下晶体的生长速度及生长质量,深入分析了过快生长速度工艺下晶体产生微孔的原因.在D工艺条件下(4MKOH +0.25M LiOH+1.25mlH2O2,360-340℃)获得了生长速度适宜、高质量的ZnO:Ga单晶,晶体最大尺寸达到32.36 mm×27.46 mm×5.52 mm.Ga:ZnO晶体的生长习性为形成一个单锥六棱具有显露p锥面即(101-1)和负极面(0001-)的柱体,而柱显露m面(101-0)发生退化.测试ZnO:Ga晶体的双晶摇摆曲线显示晶体具有优良的结晶质量,其中+c[002]晶面的FWHM为11arc sec,而-c晶面的结晶质量略低于+c方向,FWHM为17arc sec.较之纯ZnO晶体,Ga:ZnO晶体在750nm处透过率曲线开始下降,其在大于750nm 波长的可见及红外光区的特异吸收性能将具有广泛的应用前景.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2016(028)003【总页数】6页(P57-62)【关键词】ZnO∶Ga;水热法;晶体;过程;性能【作者】张一骐;王金亮;任孟德;雷威;左艳彬【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,国家特种矿物材料工程技术研究中心,广西超硬材料重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学地球科学学院,广西桂林 541006;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,国家特种矿物材料工程技术研究中心,广西超硬材料重点实验室,广西桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,国家特种矿物材料工程技术研究中心,广西超硬材料重点实验室,广西桂林 541004;桂林理工大学地球科学学院,广西桂林 541006;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,国家特种矿物材料工程技术研究中心,广西超硬材料重点实验室,广西桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】TQ174氧化锌作为一种重要的金属氧化物半导体陶瓷材料，在光电、压电、气敏等方面的性能和应用受到了相关领域研究人员的广泛关注。
绿柱石晶体的水热法合成与形貌特征
绿柱石晶体的水热法合成与形貌特征阮青锋;邱志惠;曾伟来;张良钜【摘要】利用温差水热法,在复杂的盐酸体系下,合成了不同形态的无色绿柱石晶体.晶体生长所用试剂Al(OH)3BeO、HCl等均为分析纯,SiO2为高纯度的石英碎块,高压釜内溶剂填充度为40%～55%,晶体生长温度500～600℃,生长时间7～15 d.通过电子探针、X射线衍射分析,合成绿柱石的成分与其理想成分接近,晶体结晶程度高;利用双圈反射测角仪和微分干涉显微镜的测试与观察,合成绿柱石为六方短柱状晶形,主要发育平行双面c{0001}、六方柱m{1010}、α{1120}以及六方双锥p{1011}等4种单形晶面,各单形晶面的微观形貌相对比较单一,平行双面只有六边形生长台阶,柱面上主要为平行c轴的平直条纹,在局部地方出现多边形生长台阶,六方双锥单形晶面上存在比较丰富的多边形生长锥和乳状生长丘.【期刊名称】《桂林理工大学学报》【年(卷),期】2008(028)004【总页数】6页(P515-520)【关键词】绿柱石;晶体生长;水热法;晶体测量;晶体形貌【作者】阮青锋;邱志惠;曾伟来;张良钜【作者单位】中国地质大学(武汉)资源学院,武汉,430074;桂林工学院资源与环境工程系,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,广西,桂林,541004;桂林工学院资源与环境工程系,广西,桂林,541004;桂林工学院资源与环境工程系,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】O782.2绿柱石是一种结构较复杂的硅酸盐矿物，化学式为Be3Al2Si6O18，其空间群为P 6/mcc，由Si-O4四面体连接而成的六元环沿六次轴方向堆砌，六元环之间由Be-O4四面体及Al-O6八面体连接。
上下叠置的六元环错开一定角度，在环中间，平行于六次轴的方向上，形成连通性很好的通道。
绿柱石在传统上被归类为环状硅酸盐，但很多人认为，由于Be-O4四面体将Si-O4四面体连接起来，形成具有三维连结性的四面体骨架，应将其归类为架状硅酸盐，绿柱石结构中，Be2+可以被Li+取代，Al3+可以被Fe2+、Fe3+、Mg2+、Ca2+、Mn2+等取代，而通道中可以含有H2O、CO2以及Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+等碱金属离子,因此，成分不同的绿柱石在结构上有微小的差别,从而导致晶体的形态特征、性能等的一系列变化[1]。
水热法合成单晶的特点
水热法合成单晶的特点
水热法是一种常用的合成单晶材料的方法。
它是利用高温高压
下水溶液的特殊性质来促进晶体生长的过程，具有如下特点。
水热法合成单晶的特点之一是高度的晶体纯度。
由于水热条件
下晶体生长的反应环境是相对封闭的，外界杂质很难进入反应体
系中。
因此，在水热法下合成的单晶晶体中杂质的存在较少，纯
度较高。
水热法合成单晶的特点之二是良好的晶体形态可控性。
在水热
反应中，温度、压力、溶液浓度以及加入的添加剂等因素都会对
晶体生长过程产生影响。
通过控制这些因素，可以实现对单晶晶
体形态的调控，获得具有特定形状和结构的晶体。
水热法合成单晶的特点之三是晶体生长速度较快。
水热反应中，高温和高压能够提供充足的能量，促使晶体快速生长。
相比较其
他合成方法，水热法不仅可以获得较大尺寸的单晶，而且能够在
相对较短的时间内完成晶体生长。
水热法合成单晶的特点之四是适用于多种物质。
水热法对于无
机晶体、有机晶体以及生物晶体的合成均具有一定的适用性。
在
水热反应条件下，许多物质的溶解度都可以得到提高，从而可以
在水相中完成晶体生长过程。
水热法合成单晶的特点包括高纯度、晶体形态可控性、快速生
长速度以及适用性广泛。
这使得水热法成为了制备单晶材料的重
要方法，在材料科学、化学、物理等领域中得到广泛应用。
水热法生长磷酸铁锂单晶及其性质研究
水热法生长磷酸铁锂单晶及其性质研究摘要橄榄石结构的磷酸铁锂作为一种极为重要的高级锂离子电池正极材料被广泛的应用于高能量，高功率系统例如插入式充电混合电动力汽车（PHEV）[1,2]。
尽管其展现了优秀的特性例如电化学活性，高热稳定性，环境友好等[3-6]，但是电子/离子导电率低的瓶颈仍难以克服，因而很难在高功率器件中推广使用[3,7,8]。
过去的几十年，大量的尝试集中于提高导电性到应用级别，最成功的方法是制备LiFePO4–C复合材料：即将LiFePO4颗粒用碳网包裹，可将体系的导电性能达到LiCoO2的级别。
另外一种已经证明可行的方法就是在LiFePO4晶格的Li（M1）位或Fe(M2)位掺入二价(Mg2+, Mn2+, Ni2+,Cu2+)或超价离子（Al3+, Cr3+, Zr4+, Nb5+），但是直到现在为止对其机理解释仍存在很大争议[9-12]。
制备亚微米或纳米尺度的磷酸亚铁锂被证明可提高电化学性能因为缩短了锂离子与电子的迁移路径，另外减小晶格尺寸也对电极-电解液界面接触尤为重要，可以减少锂离子插入（脱出）晶格的机械应力。
但随之也会出现许多亟待解决的问题，例如磷酸铁锂由于被纳米化了，继而增强他的活性，所以被纳米化的磷酸铁，在磷酸铁锂表面的亚铁离子就很容易被氧化，从而形成了三价的铁离子，这样杂质被引入而且材料失去以往的活性[10-12]。
纳米级的LiFePO4结构中，由于LiFePO4晶格的非高晶化致使不能得到平稳的电压。
在尺寸是是纳米的情况下，LiFePO4生产的批次常常不稳定，不一致。
严重的团聚现象在充放电中经常会出现，纳米级的LiFePO4振实密度很难提高，因而体单晶是很有前景的生长方法。
运用桂林水热法成功制备出了毫米级磷酸铁锂体晶体，单晶呈六棱柱结构或者晶体呈圆形，等长的外观，等大的外表。
通过实验得到毫米级磷酸铁锂晶体的XRD衍射峰谱图，10-40°范围内的主强峰相较于低纬磷酸锂铁材料多出（020）面，说明在晶体生长后期主要由（020）面控制，主要成六棱柱属性终止于（010），（200），（101）这三个表面，这些优势面有望在材料的电化学和表面交换性能中发挥重要作用。
单晶实验报告
单晶实验报告一、实验目的本次单晶实验的主要目的是通过特定的实验方法和条件，生长出高质量的单晶材料，并对其结构和性能进行分析和研究。
二、实验原理单晶是指其内部原子或分子按照一定的周期性和对称性规则排列的固体材料。
在单晶生长过程中，通常需要控制温度、溶液浓度、过饱和度等因素，以促使晶体在特定的晶面上优先生长。
常见的单晶生长方法包括提拉法、坩埚下降法、水热法等。
本次实验采用了水热法来生长单晶。
水热法是在高温高压的水溶液环境中，使反应物发生化学反应并结晶生长的方法。
其原理是利用水在高温高压下的特殊物理化学性质，提高反应的活性和溶解度，从而促进晶体的形成和生长。
三、实验材料与设备1、实验材料反应原料：＿____、＿____等。
溶剂：去离子水。
2、实验设备高压反应釜：具有良好的密封性能和耐温耐压能力。
烘箱：用于干燥样品。
电子天平：精确称量实验原料。
磁力搅拌器：使反应体系均匀混合。
四、实验步骤1、按照一定的化学计量比称取反应原料，并将其放入高压反应釜的内衬中。
2、加入适量的去离子水，使反应原料充分溶解。
3、安装好高压反应釜，将其放入烘箱中，设置反应温度和时间。
4、反应结束后，自然冷却至室温，取出反应产物。
5、对产物进行过滤、洗涤和干燥处理，得到初步的单晶样品。
五、实验结果与分析1、晶体外观经过处理得到的单晶样品外观呈现出规则的几何形状，表面光滑，色泽均匀。
2、晶体结构分析通过 X 射线衍射（XRD）技术对单晶的结构进行分析，得到了清晰的衍射图谱。
经过与标准卡片对比和数据拟合，确定了晶体的结构类型和晶格参数。
3、成分分析采用能谱分析（EDS）等方法对单晶的成分进行了测定，结果表明样品的成分与预期相符，没有明显的杂质元素存在。
4、性能测试对单晶进行了相关性能测试，如电学性能、光学性能等。
测试结果显示，该单晶在特定条件下表现出了良好的性能，具有一定的应用潜力。
六、实验中遇到的问题及解决方法1、反应釜密封不严在实验过程中，发现反应釜存在密封不严的问题，导致压力无法达到设定值。
温差水热法合成水晶的原理
温差水热法合成水晶的原理温差水热法（Hydrothermal synthesis）是制备单晶体材料的一种常见方法之一，该方法通过在高温高压的水热条件下使化学反应发生，从而合成出高质量、大尺寸的晶体。
其原理主要包括溶质溶解、核形成、生长、洗涤和干燥等过程。
温差水热法的原理如下：1. 溶质溶解：将原料溶解在水溶液中。
通常情况下，水溶液中的温度较高，使得晶体原料能够充分溶解。
2. 核形成：将溶液加热至较高温度，使得溶液中的溶质浓度超过饱和度。
过饱和度是指溶液中溶质的浓度超过溶解度，此时溶液呈现出不稳定的状态，会产生一个极小的晶核。
3. 生长：晶格能量较低的溶质会在晶核上发生吸附和附着，使得晶体逐渐生长。
晶体的生长速率取决于溶液中溶质的浓度和晶体生长界面的能量差异。
4. 洗涤：晶体在生长过程中会吸附一些溶液中的杂质，为了获得纯净的晶体，需要将晶体从溶液中取出并用纯净溶剂反复洗涤。
5. 干燥：洗涤后的晶体需要经过干燥过程，去除残余的溶剂，使得晶体完全干燥。
温差水热法的成功合成单晶体的关键在于控制好反应条件和晶体生长过程中的各个环节。
以下是一些影响温差水热法合成水晶的重要因素：温度：温差水热法通常在高温高压条件下进行，温度对晶体生长速率和生长方向有重要影响。
较高的温度有利于使晶体原料充分溶解以及快速生长晶体，但过高的温度会导致晶体溶解度过大，影响晶体纯度。
压力：压力是维持水在高温高压条件下保持液态的重要因素，也会影响晶体的生长速率。
高压条件下能够增加水的溶解度，有利于晶体的生长，但过高的压力可能会导致晶体的完整性受损。
溶液浓度和配比：溶液中晶体原料的浓度和配比对晶体生长速率和晶体质量有重要影响。
溶液中溶质浓度过低会导致晶体生长速率过慢或无法生长，而浓度过高则可能会导致过饱和度过高，使得晶体过多缺陷。
晶体生长环境：晶体生长过程中的平衡环境也会对晶体的生长速率和质量产生影响。
例如，搅拌晶体生长过程中的溶液有助于减小晶体尺寸分布和增加晶体的生长速率。
水热法制备U3F12(H2O)单晶及其对X射线的响应特性
（西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室 四川绵阳 ６２１０１０）
摘要：以醋酸铀酰作为铀源，醋酸根离子作为还原剂将 Ｕ６＋还原成 Ｕ４＋，铜作为催化剂促使晶体生长，在温和水热 （２００℃）条件下制备出氟化铀单晶。通过单晶 Ｘ射线衍射确定了氟化铀单晶的结构，借助傅里叶红外光谱、固体紫 外吸收光谱、热分析、扫描电镜等对其光学性能、热学性能以及微观结构进行了测试分析，通过电化学工作站测试了 氟化铀单晶对 Ｘ射线的响应情况。结果表明：单晶为绿色针状晶体，长度在 １ｍｍ左右，具有复杂的三维立体结构， 并且氟化铀（ＩＶ）单晶对 Ｘ射线具有明显的响应，响应倍数大约为 ７０倍，可以用于核医学的成像技术、高能粒子的 检测以及工业的无损探伤等。与其他闪烁体的单晶基质材料相比，氟化铀单晶具有密度高、不溶于水、抗酸碱、稳定 性高等优点。 关键词：水热反应 氟化铀单晶 Ｘ射线响应 闪烁体 中图分类号：Ｏ７４２＋．９ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７１－８７５５（２０１９）０３－００３３－０６
Байду номын сангаас
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＵ３Ｆ１２（Ｈ２Ｏ）ＳｉｎｇｌｅＣｒｙｓｔａｌｂｙＨｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌＭｅｔｈｏｄ ａｎｄｉｔｓＲｅｓｐｏｎｓｅｔｏＸｒａｙ
ＬＵＷｅｉｗｅｉ，ＨＥＨｅｍｉｎｇ，ＬＩＷｅｎｊｉｎ，ＷＡＮＧＳｈｅｎ，ＷＵＫａｉｐｅｎｇ
（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙｆｒｉｅｎｄｌｙＥｎｅｒｇｙＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆ ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍｉａｎｙａｎｇ６２１０１０，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ）
第 ３４卷 第 ３期 ２０１９年 ９月
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催化剂活性评价
由图7可见，甲烷反应速率随反应温
度升高而增加．其中CuO-LCO和
Nitrate-LSCO分别在LCO和LSCO系 列催化剂中表现出最高的催化活性.
从图7可以看到，单晶结构的
La2-xSrxCuO4的催化活性高于相应多 晶结构的．因此，我们认为单晶结
构是影响催化活性的一个重要因素。
What I have learned
• 本文中制备实验采用了水热法制备，相较传统的高温固相法 、共沉淀法和柠檬酸络合法，操作可实行性更高，对本人的 实验课题有借鉴意义。 • 文中研究的表征手段相当完备，充实了本人的知识构架，为 以后实验在表征方面提供了些许便利。（PPT由于篇幅限制 ，部分表征手段并未列出） • 文中结论称催化剂催化性能与其晶态结构和特定的表面形貌 相关，为本人后续实验提供了理论支持。
根据金属源的不同分类： • (1)氧化铜为金属源——CuO_LCO(CuO_LSCO) • (2)氧化镧为金属源——La2O3_LCO(La2O3_LSCO) • (3)硝酸镧和硝酸铜为金属源—— Nitrate_LCO(Nitrate_LSCO) 以柠檬酸络合法制备了多晶结构的催化剂，记为 Citrate_LCO和Citrate_LSCO
本文以不同化合物为金属源，采用水热法并在一 定温度下灼烧水热后所得产物，制备了单晶类钙 钛矿型氧化物La2-xSrxCuO4(x=0,1)纳微米粒子， 并对这些具有特定表面形貌单晶纳微米粒子进行 了表征，考察了其对甲烷氧化反应的催化性能．
Experimental
1. 制备具有特定形貌的氧化铜和氧化镧：
(1)水热法制备氧化铜，(2)沉淀法制备氧化镧；
2. La2-xSrxCuO4(x=0,1)的制备
按化学计量比称取金属源，溶解后与氢氧化钾反应， 得沉淀；移至自压釜内，水热处理，然后进行一些后处理 得固体粉末；然后相继用不同温度加热，最终可得目标催 化剂。
La2-xSrxCuO4(x=0,1)的制备
水热法制备特定形貌单晶La2-xSrxCuO4 及甲烷催化氧化性能
张悦，张磊等. 水热法制备特定形貌单晶La2-xSrxCuO4及甲烷催化 氧化性能. 催化学报[J].2009,30(4):347～354
• 1.Introduction • 2.Experimental • 3.Results
• 4.What I have learned
由图可见，由水热法制得的氧化铜呈纺锤体状(中间大而两端尖)
由沉淀法所获得的氧化镧为较均匀的片状纳微米粒子
图3为不同前体制得的La2CuO4催化剂的SEM和TEM照片．
图4为掺Sr后各催化剂的SEM和TEM照片．
XPS
XPS是表征催化剂表面物种性质的有力手段．表1列出了La2-xSrxCuO4的O1s和 Cu2p3/2的XPS分析结果和比表面积． 而表面吸附氧量的增加有利于催化剂活性的提高; 掺杂Sr提高了催化剂表面Cu3+的含量，这将有利于更多氧空位的形成.
Introduction
已有研究表明，除了晶体结构缺陷外，粒径和表 面形貌对(类)钙钛矿型氧化物的催化性能也有着 重要影响；而这些因素又与催化剂的制备方法及
条件紧密相关。
固体催化剂多为多晶纳微米粒子，而对特定表面 形貌的单晶纳微米粒子研究较少。
近年来发展起来的水热法是合成特定形貌固体化 合物的一种新方法，它是借助于密封反应釜中因 高温而形成的高压环境，促进纳米粒子的自组装 过程，从而有利于获得物化性质不同于传统方法 的目标产物．
Sr掺杂显著提高了催化剂表面Cu3+ 浓度、吸附氧量和还原能力，从而 提高了α氧脱附量。催化剂的还原
能力与其粒子的表面形貌有关．
n
以纺锤体状单晶CuO、片状单晶La2O3和硝酸盐作金属源，采用水热法并焙 烧水热处理后所得产物，制备了具有纺锤体状、棒状和短链状的类钙钛矿型 氧化物 La2-xSrxCuO4(x=0,1)单晶纳微米粒子。Sr掺杂不仅增加了催化剂表面Cu3+含量 和吸附氧量，而且显著改善了催化剂的还原性能。
Results
图1是La2CuO4和LaSrCuO4的XRD谱
通过与标准谱图的比较可知 CuO_LCO，La2O3_LCO和Nitrate_LCO具 有正交类钙钛矿型结构； 而掺杂Sr后的CuO_LSCO，La2O3_LSCO 和Nitrate_LSCO具有四方类钙钛矿型 结构。
电镜
图2给出了CuO和La2O3的电镜照片