阿司匹林的制备实验报告记录

阿司匹林的制备实验报告记录

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阿司匹林的制备

实验名称：

班级：

姓名：

实验报告

一、实验项目

•experimental

project 阿司匹林的制备

The Preparation of Aspirin

二、实验目的和要求aim and request 1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；

2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。

3、掌握抽滤装置的安装与操作；

4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。

三、实验内容与操作步骤『实验原理』

阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙

醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、

头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。

常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙

酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下：

水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙

酸

反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：

COOH

OH+CH3C O CCH3

O O

H2SO4

75~80℃

COOH

OCCH3

O

+CH3COOH

H+

OH

COOH HO

COOH

+

OH

C

O

O

COOH

+H2O

水杨酰水杨酸酯

OCOCH3

COOH+HO

COOH

H+

OCOCH3

C O

O

COOH

+H2O

乙酰水杨酰水杨酸酯

生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下：

『仪器药品』

仪器：锥形瓶(100mL) 量筒（10mL ，25mL ） 温度计（100℃） 烧杯（200mL ，100mL ） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉

药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98％） 乙醇水溶液（35％）

『实验步骤』

⑴ 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g 水杨酸和10mL 乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min ，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5min ，使反应进行完全。

⑵ 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL 水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL 烧杯中。

⑵ 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g ，计算产率。

『实验结果』

理论产量：6/138X180.16=7.833g 产率为：3.3209/7.833=42.4%

『注意事项』

水杨酸乙酸酐硫酸

酰化

锥形瓶

乙酰水杨酸乙酸硫酸水 水杨酸等少量杂质液相

固相

乙酸硫酸水

乙酰水杨酸粗品 抽滤装置加水搅拌析出结晶

过滤

重结晶过滤

抽滤装置液相

固相乙醇水水杨酸等少量杂质乙酰水杨酸

⑴酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。

⑵控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。

⑶将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。

⑷乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。