两种方法测定定熔点
《熔点的测定》课件
物质在加热过程中应保持稳定，不 发生分解或升华等现象。
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熔点测定的方法
毛细管法
总结词
利用毛细管作为加热元件，将样品置于毛细管中，通过加热毛细管使样品熔化，观察并 记录熔点。
详细描述
毛细管法是一种常用的熔点测定方法，其优点是设备简单、操作方便，适用于大量样品 的快速测定。在实验过程中，将样品研磨并填充至毛细管中，然后将其固定在加热装置 上。通过加热毛细管，使样品逐渐熔化，观察并记录样品状态的变化。当样品完全熔化
熔点测定的物理基础
热平衡原理
通过加热和冷却达到热平 衡状态，测定物质熔点。
温度测量
采用温度计测量加热过程 中物质的温度变化。
实验操作
控制加热速度，观察物质 状态变化，记录温度数据 。
熔点测定的化学基础
物质纯度
高纯度物质具有较高的熔点，杂 质会影响熔点测定结果。
压强影响
熔点随压强的变化而变化，需在恒 定压强下进行测定。
避免使用过高的加热速率，以 免产生大量气体或引起爆炸。
实验过程中应远离火源，防止 意外火灾。
实验结束后，应将实验器具清 洗干净，确保安全存放。
实验误差的来源与控制
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温度பைடு நூலகம்误差
选择精度高、经过校正的温度 计，确保准确测量熔点。
加热速率误差
保持恒定的加热速率，避免因 加热过快或过慢引起的误差。
熔点测定的意义
熔点是物质纯度的重要指标之一，通过测定熔点可以判断物 质的纯度。
熔点也是物质合成和制备过程中的重要参数，可以指导生产 和实验。
熔点测定的应用
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熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
熔点测定法
熔点测定法-----------2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10~0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3.1 传温液3.1.1 水用于测定熔点在80℃以下者。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点测定法
熔点测定法熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。
熔点的测定
一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
低于熔点15℃，升温速度5℃/ mi n。
温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
⑸读数：快速、有效数字。
⑹降温：熔点以下20℃左右。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点的测定原理
熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。
测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。
实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。
当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。
通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。
2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。
在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。
在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。
通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。
3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。
该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。
当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。
以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。
这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。
熔点的测定
•
偏光显微镜的基本构造
• 通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置， 这种显微镜就称为正交偏光显微境(PM)
• 正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样 品、非晶体（无定形）的聚合物薄片时，视域完全黑 暗。如PMMA，无规PS
偏光显微镜测试原理
• 高聚物在熔融态和无定形态时呈光学各向同性．即各方向折射率相 同。 此时,入射光中只有一束与起偏片振动方向相同的光能通过起偏片 进入试样，并不产生折射地通过试样，而这束光完全不能通过检偏 片，因而视野全暗. • 当高聚物存在晶态或有取向时，光学性质随方向而异，当光线通过 它时，就会分解成振动平面互相垂直的两束光。它们的传播速度一 般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线．这种现象称为 双折射。若晶体的振动方向与上下振片方向不一致，视野明亮，Байду номын сангаас 以观察到结构形态
③测定
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源 调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。 对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室 内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。 调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意 观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就 是试样的熔点。
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
对于这类试样，就要用惰性气体对其进行保护.
高分子结晶中球晶的观察
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目：熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度，其值可以反映物质的结构和纯度，同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用，即将被测物放入玻璃管中，在水或油浴中加热其温度，记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度，正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器：熔点仪、热水浴或油浴试剂：固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内，把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中，使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪，根据所测固体有机化合物的相应熔点范围，选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温，注意在熔体形成前缓慢升温，熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率，以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度，其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物，实验条件如下：振荡幅度2mm，加热速率3℃/min，实验开始前先将熔点仪预热30分钟，然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g，放入熔点管内，用石蜡密封管口并将管插入熔点仪，使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃，待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右，开始升温。
在晶体开始熔化时（约为81℃）记录下温度并继续加热，待晶体完全熔化后（约为84℃）停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下：实验次数 | 开始熔化温度（℃） | 完全熔化温度（℃）-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值：开始熔化温度为80.97℃，完全熔化温度为83.9℃。
熔点的测定
熔点的测定熔点是指物质从固态转变为液态所需要升温到达的温度，是衡量物质结构、稳定性和键类型的定量指标之一。
它也是识别物质质谱和结构的基本参数，也是分析特定物质的重要手段，是普遍的化学分析技术的重要组成部分。
熔点测定属于化学分析实验中比较重要的一种，主要用于确定某种物质的熔点。
熔点可以作为物质性质的判断标志和化学物质质谱以及结构的基本参数，可以准确而简便地测定物质的熔点，判断物质的本质性质，识别物质质谱和结构，也可以用于识别物质来源或原料质量等，从而进行更全面的化学分析。
熔点测定的通用方法有色谱法、比色法、吸收法、芳料比色法、热重分析法、等离子体质谱法等。
其中，不同的方法有不同的适用范围，在实验室研究和实际应用中有其不可替代的作用，前述方法在熔点测定实验中主要运用自动熔流仪来进行计算机控制，具有操作简单、快速、准确等优点。
色谱法是一种熔点测定方法，通常采用热重分析仪进行试验检测，它可以准确、精确地测定物质的熔点，并可以根据检测结果准确定性分析物质的本质性质，工作稳定、质量可靠。
比色法也是测定熔点的一种常用方法，即将溶液分解成不同的成份，用不同吸光值检测溶液中的元素，然后根据检测结果来确定物质的熔点，以及判断物质的本质性质。
熔点测定技术可以有效地识别物质的质谱和结构，以及识别物质涉及的其他参数，有助于评估物质的变化状态，找出可能的变化趋势，也有利于对物质的特性和特性进行分析，以及进行更全面的化学分析。
熔点测定在许多领域中具有重要意义，如制药、医药、食品等行业，是质量控制的一个重要环节。
熔点测定是一种综合性实验，受到多种因素的影响，从而影响其结果的准确性，主要有用量不准、温度控制不准确、熔点分析仪器失灵等原因。
要确保实验准确，必须建立可靠的实验流程，恰当挑选和使用实验设备，确保实验操作准确，做到精确控制实验温度，使试验结果准确可靠。
综上所述，熔点的测定是化学分析的重要组成部分，通过熔点测定可以准确识别物质质谱和结构，评估物质的变化状态，并且在质量控制等许多领域中扮演着不可替代的作用，因此，熔点测定在实验室研究和实际应用中具有重要的意义。
熔点的测定[详解]
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实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。
熔点的测定——精选推荐
熔点的测定一、实验目的：了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
二、实验原理：1、熔点的定义：在大气压下，物质的固液两态平衡共存时的温度。
2、熔点测定的意义：每一纯净的固体物质都有其固定的熔点（<300ºC），其熔点距较窄，（不超过0.5～1℃）。
如有其他杂质混入，熔点会降低，熔点距变宽。
因此，测定熔点可以用来初步鉴定有机化合物，用来定性地检验有机化合物的纯度，判别两种有机化合物是否为同一物质。
固体的熔点是极其重要的物理常数。
3、熔点测定的方法：毛细管法、显微熔点测定法、升华法（升华物质的熔点测定要用两端封闭的毛细管浸入热浴内测定）。
毛细管法测定的不是一个温度点，而是一个温度范围，即固体从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，称为熔点距（熔点范围、熔程）。
实验室测得的熔点，实际上就是该物质的熔点范围。
三、主要试剂和产物的物理常数四、实验装置：用铅笔画正确、规范。
五、实验步骤：1、仪器的选择和装配：选择梯勒管（b型管）、温度计（所测熔点要在温度计的量程内，否则温度计将被损坏）、熔点管[直径1mm、长度7-8cm的毛细管，已熔封。
将内壁洁净的毛细管在酒精灯的外焰上边烧边转至封口。
但注意不能烧太久，以至熔点管弯向一边，影响测定效果。
封好后可醮水检查是否为漏管（不能用吹气的方法），如进水，弃去，另熔封]、开口橡皮塞、橡皮圈等仪器，按P35图2-13装配好。
2、原料的配比：液体石蜡加至梯勒管上支管口上缘（太多受热易逸出引起火灾；太少又不能形成对流），样品高2-3mm（样品不能装太多太少。
太多，熔程拉大，太少，不便观察，产生熔点偏低）。
3、加料的顺序和方式：1）液体石蜡——直接加入。
2）待测样品——把干燥的样品研细，用角匙在干净表面皿上堆成小堆，将熔点管开口端插入粉末中，样品即被压入管内，然后取一根长约40-50cm的玻管，直立在另一俯放的表面皿上，让熔点管开口向上从玻管中自由落下，重复几次。
熔点测定——精选推荐
熔点测定熔点测定晶体化合物的固、液两态在⼤⽓压⼒下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
也可简单理解为固体物质在⼤⽓压⼒下加热熔化的温度。
纯粹的固体有机化合物⼀般都有固定的熔点，即在⼀定的压⼒下，固液两态之间的转化是⾮常敏锐的，⾃初熔⾄全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。
因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很⼤的价值。
例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可⽤混合熔点法检验A和B是否为同⼀种物质。
若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同⼀物质；若A和B混合物的熔点⽐各⾃的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同⼀物质。
测定熔点的⽅法有⽑细管法和显微熔点测定法。
⼀、⽑细管法测熔点⽑细管法测定熔点⼀般采⽤提勒(Thiele)管(b形管),如图1所⽰。
管⼝装有具有侧槽的塞⼦固定温度计，温度计的⽔银球位于b形管的上下两叉管⼝之间。
b形管中装⼊加热液体(浴液，⼀般⽤⽢油、液体⽯蜡、浓硫酸、硅油等)，液⾯⾼于上叉管⼝0.5cm即可，加热部位如图2-31b所⽰。
加热时浴液因温差产⽣循环，使管内浴液温度均匀。
1. 样品的填装将⽑细管的⼀端封⼝，把待测物研成细粉末，将⽑细管未封⼝的⼀端插⼊粉末中，使粉末进⼊⽑细管，再将其开⼝向上的从⼤玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进⼊⽑细管的底部。
重复以上操作，直⾄⽑细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。
样品粉碎不够细或填装不结实，产⽣空隙导致不易传热，造成熔程变⼤。
样品量太少不便观察，产⽣熔点偏低；太多会造成熔程变⼤，熔点偏⾼。
2. 仪器的安装将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装⼊热浴液，使液⾯⾼度达到提勒管上侧管时即可。
熔点管下端沾⼀点润湿后黏附于温度计下端，并⽤橡⽪圈将⽑细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计⽔银球的中部(如图1c)。
测熔点的方法
测熔点的方法
测熔点是一种常见的实验操作，用于确定物质的纯度和性质。
它是指
将物质加热到其熔点，观察在一定条件下物质的熔化情况，从而得到
物质的熔点值。
下面我们将分步骤介绍几种测熔点的方法。
一、微量探针法
这种方法是将少量的物质放在熔点管中，用极细的玻璃探针慢慢加热，观察物质在加热过程中的熔化情况。
当物质开始熔化时，温度计显示
的温度就是该物质的熔点。
此方法适合于色谱分析、药品研究等领域。
二、浴温法
这种方法是将待测物质放在一定量的试管中，将试管放在恒温水浴中，缓慢加热。
当物质开始熔化时，温度计显示的温度就是该物质的熔点。
此方法适用于一些样品比较少、有比较显著熔点的物质。
三、光学法
这种方法通过显微镜对试样进行观测，将试样放在玻璃片上，在显微
镜下缓慢加热，观察设备的显示器显示熔点。
该方法适用于熔点较小
的颗粒物质。
四、差热分析法
差热分析法是指利用热量测定熔点，与压强、密度、热容、吸收光谱
等物理量测定作为手段，从而掌握物质的物理化学性质。
此方法测量
的数据准确性、精度较高，可以对样品进行同时检测和比较，适用于大部分样品，广泛应用于医药、塑料、化学等领域。
不论采取哪种测熔点的方法，都需要注意以下几点：首先要保证试样的纯度，其次要注意温度控制的准确性，细心观察出现熔点的情况，最后进行多次测量，确保结果的准确性。
以上就是测熔点的几种常见方法，希望能对大家有所帮助。
熔点测定的操作方法
熔点测定的操作方法
熔点测定是一种常用的化学分析方法，用于确定物质的熔点。
下面是一种常见的熔点测定操作方法：
1. 准备样品：将待测物质制备成适量的小粒状样品或固体物质。
2. 准备测定仪器：将量热仪或熔点仪预热至适当的温度，通常为室温至样品预计熔点的10C范围内。
将试管架或样品支架安装在熔点仪上。
3. 填充试管：在试管中放入一个小块玻璃纱或玻璃管珠，然后将待测样品放入试管中。
4. 熔化试样：将试管放入预热的熔点仪中，以适当速率加热试样，通常每分钟升温速率为1-2C。
观察试样的熔化情况。
5. 测定熔点：当样品完全熔化后，读取温度计的温度即为该物质的熔点。
记录下熔点数值。
6. 清洗：将试管取出，清洗试管和仪器，以备下次使用。
需要注意的是，不同的物质具有不同的熔点范围和特点。
在进行熔点测定之前，需对样品的性质和预期的熔点进行充分了解，并根据样品的特点和压力情况进行
适当的调整。
银焊条熔点
银焊条熔点银焊条是一种常用的焊接材料，其熔点是指在何温度下银焊条会从固态转化为液态。
熔点的确定对于焊接过程的控制和质量保证非常重要。
本文将介绍银焊条熔点的相关知识，包括定义、测定方法以及影响因素等内容。
1. 定义熔点是指物质在常压下由固态转变为液态的温度。
对于不同材料而言，其熔点各不相同。
银焊条的熔点是指银焊条从固态转变为液态所需的温度。
2. 测定方法测定银焊条的熔点可以采用多种方法，其中常用的方法有以下两种：2.1 热台法热台法是一种常见且简便的测定方法。
具体操作步骤如下：1.准备一个加热平台和一个温度计。
2.将银焊条放置在加热平台上，并逐渐升高平台温度。
3.当银焊条开始融化时，记录下此时加热平台上的温度，即为银焊条的熔点。
2.2 差热分析法差热分析法是一种精确度较高的测定方法。
具体操作步骤如下：1.准备一个差热分析仪和一根银焊条样品。
2.将银焊条样品放置在差热分析仪中。
3.逐渐升高温度，并记录下温度变化和样品吸热量的曲线。
4.当样品开始融化时，曲线上会出现一个峰值，该峰值对应的温度即为银焊条的熔点。
3. 影响因素银焊条的熔点受多种因素影响，以下是几个常见的影响因素：3.1 纯度银焊条的纯度越高，其熔点通常也越高。
纯度较低的银焊条可能含有其他杂质，这些杂质会降低材料的熔点。
3.2 添加剂在制造银焊条时，可以添加一些特定的元素作为合金元素。
这些合金元素可以改变材料的性能，并且可能对其熔点产生影响。
3.3 结晶结构银焊条的熔点也与其结晶结构有关。
不同的结晶结构对于材料的熔点可能会有影响。
4. 应用银焊条广泛应用于多个领域，主要用于金属焊接和修复。
以下是几个常见的应用领域：4.1 电子行业在电子行业中，银焊条常用于电路板的连接和修复。
其高导电性和良好的可塑性使得它成为理想的焊接材料。
4.2 医疗器械银焊条在医疗器械制造中也有广泛应用。
例如，在牙科领域，银焊条可用于修复和连接牙齿。
4.3 珠宝制作由于银金属具有良好的延展性和可塑性，因此银焊条在珠宝制作过程中也被广泛使用。
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2.样品的制备：取4根毛细管，其中一根（1）装不纯的 乙酰苯胺，另三根装（2、3、4）纯的乙酰苯胺。 3. 向b形管中加入白矿油，其液面至上叉管处。用橡皮 筋将毛细管套在温度计上，温度计通过开口塞插入其中， 水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。
4.加热：仪器和样品的安装好后，用火加热侧管。要调 整好火焰，越接近熔点，升温要越缓慢。
二、显微熔点测定法
显微熔点测定仪有两种，透射式和反射式。透射式 光源在热台的下面，热台上有个孔，光线从孔中透上来， 视野便于观察，但热台中心有孔，热电偶不能测量热台 中心的温度，因此有时温度测的不准。反射式光源在侧 上方，使用的时开灯直接照射加热台，目前显微熔点测 定仪多是这种结构，反射式有时视野不清不便观察，但 温度测的准，制造也会影响熔点？ 2.样品粉末装入毛细管中时为什么要墩紧？样品用量应 如何控制？为什么？ 3.如何才能减小实验误差，应注意哪些？
5.记录：密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透 明时，即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时，即 为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔 程。 6.让热溶液慢慢冷却到样品近似温度以下30ºC左右。在 冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。每一次 都要用新的毛细管装样品。升温并记录过程同上。
测定熔点时取很少量的样品，用两个盖玻片夹住样品 (盖玻片使用前，需用脱脂棉球沾丙酮或酒精擦拭干净并吹 干)，轻轻研磨，让样品形成很薄的一层。放置在热台中央， 盖上热台上配的玻璃片(防止挥发样品污染物镜)，调整显微 镜焦距和样品位置，直到视野清楚并能观察到样品。样品最 好分散为很小的颗粒，能看清颗粒形状即可，颗粒太小不利 于观察，颗粒太大测量不准，更不能形成一片。
若样品堆积在一起，导热不均匀，熔点测不准，熔程也 会变长。
加热时，通过调节电压控制升温速度。开始升温速度可快 一些，快接近预计熔点温度时缓慢升温，与毛细管法一样。
当颗粒形状变圆或出现明显液滴时记录初熔点，视野
内完全变成液体时记录终熔点。有些样品在低于熔点的温 度会发生晶型的转变，遇到这种情况时需要准确判断是达 到初熔点，还是晶型变化。
实验仪器与药品
仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛 细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿， XT-4型显微熔点测定仪，盖玻片，脱脂棉； 药品：白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺，酒 精。
实验装置
熔点的测定
一、毛细管法测熔点
1.将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管 未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开 口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹 蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作， 直至毛细管底部有23mm粉末并被墩紧。样品粉碎不够细或 填装不结实，产生空隙导致不易传热，造成熔程变大。样 品量太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大， 熔点偏高。
实验设计方案
熔点的测定
显
毛
熔
微
细 管
点 测
熔 点 测
法
定
定
法
实验目的
1.了解两种试验方法的操作步骤和较正方法。 2.掌握熔点测定的意义和操作
实验原理
熔点的定义：当固体物质加热到一定温度时，从液体 转变为液体，此时的温度称为熔点。严格的说是指在 101.325Kpa下固-液间的平衡温度； 纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间 的变化非常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超 过0.5-1ºC（除液晶外）。如果该物质含有杂质，则其 熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。测定熔点可初 步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具 有很大的价值。