实验二 熔点测定
实验二：重结晶及熔点的测定
实验二：重结晶及熔点的测定实验目的：1. 掌握选择溶剂方法进行固体物质的重新结晶。
2. 掌握熔点测定法。
3. 培养实验操作技能，培养实验观察能力。
实验原理：1. 重新结晶重新结晶是将一种晶体溶解后再结晶，以获得高纯度的单晶或结晶。
它的理论基础是相溶度，根据溶质在溶液中的溶解度，选择适当的溶剂，制备饱和溶液，在适当条件下，使溶剂缓慢蒸发，使得溶质由高浓度慢慢地重新结晶出来。
熔点是指某一物质在物理变化中从固态到液态的温度。
熔点可作为固体物质的一种鉴定方法，因为相同的纯物质的熔点是确定的，而不同的固体物质的熔点则不同。
熔点的测定方法可分为资料法和观察法。
观察法是指用仪器检测物质从固态到液态的温度。
常用的仪器有熔点仪和微量差热分析仪。
另一种资料法即为间接法，是先了解物质的物理性质，再运用此性质推断出熔点的范围。
实验步骤：（1）将粗品加入适量的溶剂中，配置成饱和溶液，如无法溶解，可以加热。
（2）用玻璃棒搅拌，以使晶体更好地溶解。
（3）将溶液放入三角瓶中，利用冷水或冰水浴进行室温或低温结晶。
（4）将晶体过滤出来，用蒸馏水或无水乙醇将晶体洗涤干净，放入滤纸筒中，在60℃左右的烘箱中烘干，称重并计算收率。
（1）取少量已结晶的晶体样品放到熔点管中，用玻璃针把管口堵住。
（2）将熔点管放在熔点仪中，用汞温度计观察到初始温度，同时旋转熔点管。
（3）温度到达一定高度时，观察到样品时从固态变成液态，同时熔点仪中的电路自动断开，熔点仪指示灯熄灭，这时刻度盘上的读数就是样品的熔点。
注意事项：1. 操作时要注意个人安全，注意化学品的危险性并遵守实验室安全规定。
2. 溶剂选择要根据溶质的溶解度和化学性质来选择。
3. 重新结晶时要注意沉淀的样品颗粒度要一致，否则熔点测定结果将受到影响。
4. 在熔点测定时要注意不能超载，否则会有熔点范围偏宽或者熔点不准确的情况发生。
实验结果：（1）已知需要重新结晶的复盐合物。
（2）通过比较不同溶剂的溶解度，选择出合适的溶剂进行再结晶。
实验二 熔点的测定
实验二熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的意义。
2．掌握熔点测定的操作方法。
3．了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
4．掌握热浴间接加热技术。
二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5-1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存。
上图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
上图（4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳(Raoult)定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图中M1L’1），固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM1为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
三、课堂内容1．通过提问检查学生预习情况（CAI课件预习及实验书预习），提问内容如下：（1）什么是熔点? 测定熔点有何意义？（2）什么是熔程？纯净的固体有机化合物的熔程是多少？物质不纯时熔点及熔程有何变化？（3）测熔点时样品为什么要研细，装实？（4）油浴温度下降多少时再换另一根样品管？（5）熔点管中装样品多少？（6）当接近熔点时加热速度为多少？（7）做本实验时应注意什么？2．让学生演示安装及操作并讲解。
实验2 熔点的测定技术
实验2 熔点的测定技术实验二熔点的测定技术一、实验目的1、了解熔点测定的意义2、掌握测定熔点的操作技术二、预习要求理解熔点的定义；了解熔点测定的意义；了解毛细管现象；了解尿素的物理性质；了解浓硫酸烧伤的急救办法；思考在本实验中如何防止浓硫酸烧伤、烫伤、火灾等实验事故的发生。
三、实验原理固、液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度，叫做熔点。
也可以简单理解为固体化合物受热达到一定的温度时，即由固态转变为液态时的温度就是该化合物的熔点。
一般说来，纯有机物有固定的熔点。
即在一定压力下，固、液两相之间的变化都是非常灵敏的，固体开始熔化（即初熔）至固体开始熔化（即全熔）的温度差不超过0.5～1℃，这个温度差叫做熔点范围（或称熔距、熔程）。
如果混有杂质则其熔点下降，熔距也较长，由此可以鉴定纯净的固体有机化合物。
由于根据熔距的长短还可以定性地估计出该化合物的纯度，所以此法具有很大的实用价值。
在一定温度和压力下，若某一化合物的固、液两相处于同一容器，这时可能发生三种情况：①固体熔化即固相迅速转化为液相；②液体固化即液相迅速转化为固相；③固液共存即固液两相同时存在。
如何决定在某一温度时哪一种情况占优势，可以从该化合物的蒸气压与温度的曲线图来理解，如图2-1所示。
图2-1(1)中曲线SM表示的是固态物质的蒸气压随温度升高而增大的曲线。
图2-1 (2)中曲线L’L表示的是液态物质的蒸气压随温度升高而增大的曲线。
如将曲线(1)、(2)加合，即得图2-1(3)曲线。
（1）（2）（3）图2-1 化合物的蒸气压与温度曲线由（3）可以看出：固相的蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，两曲线相交于M处，说明此时固、液两相的蒸气压是一致的。
此时对应的温度TM即为该化合物的熔点。
当温度高于TM时，固相的蒸气压比液相的蒸气压大，使得所有的固相全部转化为液相；反之，若低于TM时，则由液相转变为固相；只有当温度为TM时，固、液两相才能同时存在（即两相动态平衡，也就是说此时固相熔化的量等于液相固化的量）。
实验二 熔点测定
实验二熔点测定【实验目的】1．了解Thiele管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。
2．掌握Thiele法测定熔点的操作方法。
【实验原理】纯粹的晶体有机物，在大气压下，固态与液态成平衡状态时（共存）的温度，称为该物质的熔点（melting point，记作m.p.）。
这是晶体有机物的一个十分重要的物理常数。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
由下图可见固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，两曲线相交，交点所对应的温度即熔点。
交点处固液两相共存，这是纯粹固体有机物有敏锐熔点的原因。
杂质对熔点的影响：熔点下降，熔程变长。
根据拉乌尔（Raoult）定律可知，在一定压力和温度下，增加溶质的量导致溶剂蒸汽压的降低（见下图），从而导致熔点下降【实验的准备】仪器：Thiele熔点测定管（又称提勒管、b形管）；水银温度计（250℃）；酒精灯；熔点管:内Φ1mm，L=6－7cm药品：尿素、肉桂酸、混合物。
液体石蜡（导热液）。
（苯甲酸、α-萘胺、β-萘酚、水杨酸可供备用）。
【物理常数】化合物名称熔点（℃）文献值实测值尿素134－135 133～134(A.R.) 132～134(C.P.)肉桂酸131－132130～132(C.P.) 苯甲酸122.4121～123(A.R.)120～123(C.P.) α-萘胺50 48～50(C.P.) β-萘酚122～123 120～122(C.P.) 水杨酸158.3 158～160(A.R.)【仪器安装要点】1.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。
2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在Thiele管的中心轴线上，水银球的高度位于Thiele管上、下两叉口中间。
导热液的液位略低于Thiele管上叉口。
太少不能保证导热液的循环；太多导热液膨胀使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。
实验二：重结晶及熔点的测定
实验二：重结晶及熔点的测定
实验目的：通过重结晶和测定熔点，从混合物中分离纯净的化合物。
实验原理：
重结晶是一种将溶液中的化合物通过结晶来分离纯净物质的方法。
在重结晶过程中，主要有两个步骤：先将混合物溶解在合适的溶剂中，形成稳定的溶液；然后控制溶剂的挥发，让化合物结晶出来。
结晶的纯度和得率取决于溶液中的化合物溶解度和结晶的条件。
熔点是物质的重要物理性质之一，它是指物质在固体和液体之间转变时的温度。
通过测量熔点，可以判断物质的纯度。
实验步骤：
1. 将待结晶的化合物与适量的溶剂混合加热，使之溶解。
2. 过滤溶液，去除杂质。
3. 将滤液缓慢冷却，以便化合物结晶。
可以通过搅拌、振荡或加冷水浴等方法加速结晶。
4. 将结晶物用滤纸过滤并用冷溶剂洗涤，以去除残留的溶剂或杂质。
5. 将结晶物放在干燥器中，使其完全干燥。
6. 测量纯净结晶物的熔点，记录下来。
注意事项：
1. 选择合适的溶剂，要求化合物在高温时能够溶解，而在低温时结晶出来。
2. 振荡或搅拌溶液可以加快结晶过程，但需要注意不要引入空气。
3. 熔点测定时，要使用特定的装置，如熔点计。
同时，确保准确地记录下熔点。
4. 实验过程中要注意安全，避免溶剂溅出或热伤害等意外情况的发生。
实验结果分析：
根据实验结果，可以判断出化合物的纯度和结晶条件的适用性。
如果结晶物的纯度高，熔点与理论值相符，则表明重结晶和熔点测定的方法有效；如果结晶物的纯度低，熔点偏离理论值，则需要重新考虑溶剂的选择或结晶条件的优化。
熔点测定第二法
熔点测定第二法熔点测定第二法是一种常用的实验方法，用于确定物质的熔点。
通过测量物质在升温过程中的温度变化，可以确定其熔点。
本文将介绍熔点测定第二法的原理、实验步骤和注意事项。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点各不相同，是物质的重要性质之一。
熔点的测定对于物质的鉴定和纯度的检验具有重要意义。
熔点测定第二法的原理是利用物质在熔点附近的温度变化特性。
在熔点前后，物质的温度会发生明显的变化。
通过精确测量温度变化，可以确定物质的熔点。
实验步骤如下：1. 准备样品：将待测物质准确称取，一般取量在1-2毫克之间。
样品应尽量纯净，以确保测定结果的准确性。
2. 准备熔点仪器：将熔点仪器校准至所需温度范围。
熔点仪器通常由加热装置和温度控制装置组成。
3. 安装样品：将样品放置在熔点仪器的试管中。
试管应干燥洁净，以避免杂质对测定结果的影响。
4. 开始测量：启动熔点仪器，开始升温。
在升温过程中，记录样品的温度变化。
5. 观察熔点：当样品开始熔化时，温度会出现明显的变化。
记录样品熔化的温度范围，即为其熔点。
注意事项：1. 样品准备应尽量避免杂质的干扰，以保证测定结果的准确性。
2. 在测定过程中，应注意温度的均匀升高，避免温度变化过快或过慢。
3. 在观察熔点时，应注意样品是否完全熔化，以及熔化的温度范围。
4. 测定结果的准确性和可靠性与实验仪器的精度和操作者的经验有关。
在进行熔点测定时，应尽量选择准确的熔点仪器，并由经验丰富的操作者进行操作。
熔点测定第二法是一种简便、快速的测定方法，广泛应用于化学、药学等领域。
通过测定物质的熔点，可以确定其纯度和鉴定其身份。
同时，熔点的测定还可以用于确定物质的相变温度和热稳定性。
熔点测定第二法是一种重要的实验方法，可用于确定物质的熔点。
通过精确测量物质在升温过程中的温度变化，可以准确确定物质的熔点。
在进行熔点测定时，应注意样品的准备和仪器的选择，以确保测定结果的准确性和可靠性。
有机化学实验二熔点的测定
实验二熔点的测定及温度计校正一．实验目的：1.了解熔点测定的原理及意义；2.掌握熔点测定的基本操作方法；二．实验重点和难点：1．熔点测定的意义；2．熔点测定的操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：熔点管；表面皿；玻璃棒；长40cm的玻管；Thiele管（又称b形管）；酒精灯；温度计；液体石蜡；主要化学试剂：苯甲酸（熔点mp122.40C）;未知样品（或者尿素）：水杨酸（mp1590C）或乙酰苯胺（mp114.30C）四．实验装置图：五．实验原理：1.熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
物质受热后，从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距（或熔程），纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃，据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
实验二熔点沸点的测定
1．规格及主要技术参数
• 熔点测定范围
室温~300℃
• “起始温度”设定速率 50℃-300℃ 不不小于3min
300℃一50℃ 不不小于5min
• 数字温度显示最小读数 0.1℃
• 线性升温速率℃／min 0.2、0.5、1、1.5、
2、3、4、5八档
• 测定熔点旳精度 不不小于200℃范围内： ± 0.5℃
3. 一般用蒸馏或分馏旳措施来测定液体旳 沸点，称为常量法；但若仅有少许试样 时，则用微量法测定能够得到满意旳成 果。
三、试验环节
（一）毛细管法测定熔点 1．样品旳填装：将毛细管旳一端封口， 把待测物研成粉末，将毛细管未封口旳一 端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将 其开口向上旳从大玻璃管中滑落，使粉末 进入毛细管旳底部。反复以上操作，直至 有2～3mm粉末紧密装于毛细管底部。
200℃~300℃范围内：±0.8℃
2.工作原理
仪器旳工作原理基于如下事实：物 质在结晶状态时反射光线，在熔融状态 时透射光线。所以，物质在熔化过程中 伴随温度旳升高会产生透光度旳跃变。
本仪器采用光电方式自动检测熔化 曲线旳变化。
• A点所相应旳温度ta称 为初熔点。
• B点所相应旳温度出称 为终熔点 (或全熔点)。
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
加热纯固体化合物旳过程 中，有一段时间温度不变， 即固体开始熔化直至固体全 部转化为液体时，固体全部 转化为液体之后继续加热温 度就会线性上升。以上阐明 纯粹旳有机化合物有固定而 又敏锐旳熔点，同步要想精 确测定熔点，则在接近熔点 时升温旳速度不能太快，必 须严格控制加热速度，以每 分钟升高1～2℃为宜。
熔点测定
熔点测定
浙江工业大学化学实验教学中心 强根荣 网址：
熔点测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。
熔点测定
二、实验原理
熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两相处于平衡时的温度。纯净的固体有机物一 般都有固定的熔点，一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做 熔程或熔距，其熔程一般不超过0.5~1℃。当化合物中混有可熔性杂质时，熔程较长，熔点降
图1 物质的温度与蒸气压关系图
熔点测定
三、实验方法
（一）毛细管法
1. 熔点管的制备:内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在 酒精灯上封口，即制得熔点管。 2. 样品的填装 :样品装填紧密，高度约为2~3mm。 3. 仪器装置:Thiele管（又叫b型管或熔点测定管）。 4. 熔点测定 :加热时先快后慢，在距离熔点15-20℃时，应控制加热速度，使温度每分钟上 升1~2℃ 。有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度T1。待固体 样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度T2。这个温度范围即为样品化合物的熔 程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化等现象。
低。因此，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。
图1是一种物质固相的蒸气压随温度变化的曲线 和该物质液相的蒸气压随温度变化的曲线，由于固相 蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于 M点。在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并 存，这时的温度（Tm）即为该物质的熔点。
熔点测定
三、实验方法
7. 观察被测样品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和载玻
实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点
实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点（一）准备工作熔点测定仪在使用前应首先进行烘干（接通电源即可），然后用熔点标准品对熔点仪进行校正，修正值供以后精密测量时的修正依据。
1、待测样品干燥处理：把待测物品研细，用干燥剂干燥，或者用烘箱直接快速烘干，（但温度应控制在待测物品的熔点温度以下）。
2、用镜头纸将载玻片擦干净。
3、将加热台放置在显微镜的底座上，然后把加热台的电源线接入调压器的输出端，并将加热台的接地端接地。
4、将温度计轻轻插入加热台的温度计套内。
5、取适量待测物品，放在干净的载玻上，盖上盖玻片，轻轻压实，然后放置在热台的中心位置面上。
6、盖上隔热玻璃。
7、调节载玻片和显微镜焦距，使样品清晰地映入视野。
8、进行加热，加热速度先快后慢，特别是接近熔点时应缓慢升温。
（二）操作步骤1、调节调压器旋扭，调节电压为200V左右，使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右时，立即将调压器的电压调节到适当电压值，使温度计的升温速度被控制在1℃/min左右。
2、观察待测物品从初熔到全熔的熔化过程。
当待测物品全部熔化时（此时晶核完全消失）立即读出温度计示值，此值即为该待测物品的熔点，完成一次测试。
3、如需要再一次测试时，只需待热台温度冷却到待测物品熔点温度以下40℃左右时，即可继续测试。
4、进行精密测量时，应对实测值进行修正，并测试数次，计算平均值，其精度可控制在±0.5℃。
5、测量完毕合，应及时切断电源，待热台冷却后，将仪器按规定装入包装箱内，存放在干燥的地方。
6、用过的载玻片可用镜头纸将载玻片擦干净以备下次测试使用。
实验二 显微熔点仪测定高聚物的熔点
实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
因此熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。
显微熔点测定仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验。
也广泛应用于高等院校、科研院所等单位对单晶或共晶等有机物质的分析、工程材料和固体物理的研究、观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。
一、实验目的结晶聚合物如尼龙、聚烯烃、聚酯等材料，是晶相与非晶相共同存在的聚合物，他们不像低分子物质一样有一个明显的熔点，而是一个熔融范围。
通过本实验，应达到下列目的：1．了解熔点测定的意义；2．熟悉熔点测定仪的结构和使用方法；3．学会用显微熔点测定仪测定结晶聚合物的熔点，并观察聚合物的熔融过程。
二、实验原理显微熔点测定仪，其光学元件是由目镜、梭镜、物镜、反射镜。
热合组光学件及滤色片。
偏光元件等组成。
其光学原理：利用反光镜元件引进光源，照亮被测物体，经过显微物镜放大，在目镜线视场里可以清晰的看到从固态→液态熔融时的全过程。
利用偏光元件可以观察各晶体物质的熔融状况。
热台组光学元件主要功能是隔绝外界干涉，尽可能防止热台腔内散热及存放被测物质。
梭镜元件使目镜光路相对于物镜光路旋转135o C，这使操作者可以坐着使用仪器。
例如，用白炙灯照明时，红光太强，用蓝滤色片减少红光的透过，让蓝光透过多为好，用日光灯照明时，可以不用滤色片，因为日光灯的光谱近似于太阳光谱。
显微熔点测定仪总备率为100X=16X+6.3X,目镜为16X，线视场为11.5mm，物镜为6.3X，有效工作距离为18.28mm（热台上隔热片的上端面至物镜负片下端面），物镜视场1.9mm。
因此，要测物质的温度时，只要在两片玻璃片之间放入被测物质，一起放在热台腔内。
使被测物质放在热台孔之间，在盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔，上下移动工作台。
有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正
有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正0909403609生物王世佳一、实验目的1、进一步加深对物质熔点概念的了解2、掌握简单的玻璃工技巧，熟悉熔点浴的有关操作3、了解几种常见有机化合物的熔点，熟悉用图表校正温度计二、实验所需器材及药品毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯，温度计，表面皿苯甲酸固体，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶体，石蜡油（做浴液）三、实验原理熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化时非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。
如该物质含有杂质，根据拉乌尔定律，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，导致溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必较纯粹者为低，熔程也较长。
这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值，同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。
固液平衡不是一个温度点，因此在测量时，应记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。
要注意，在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体，以及其他分解现象。
例如一物质在120℃时开始萎缩，在121℃时有液滴出现，在122℃时全部液化，应记录如下：熔点121—122℃，120℃时萎缩。
熔点测定，至少要有两次重复的数据。
每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。
如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。
加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的测定。
熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。
四、实验步骤及现象五、讨论1、在烧制熔点管时，将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯，应将毛细管放在火焰根部，旋转着加热，使毛细管受热封口。
实验二 显微熔点仪测定高聚物的熔点
实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
因此熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。
显微熔点测定仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验。
也广泛应用于高等院校、科研院所等单位对单晶或共晶等有机物质的分析、工程材料和固体物理的研究、观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。
一、实验目的结晶聚合物如尼龙、聚烯烃、聚酯等材料，是晶相与非晶相共同存在的聚合物，他们不像低分子物质一样有一个明显的熔点，而是一个熔融范围。
通过本实验，应达到下列目的：1．了解熔点测定的意义；2．熟悉熔点测定仪的结构和使用方法；3．学会用显微熔点测定仪测定结晶聚合物的熔点，并观察聚合物的熔融过程。
二、实验原理显微熔点测定仪，其光学元件是由目镜、梭镜、物镜、反射镜。
热合组光学件及滤色片。
偏光元件等组成。
其光学原理：利用反光镜元件引进光源，照亮被测物体，经过显微物镜放大，在目镜线视场里可以清晰的看到从固态→液态熔融时的全过程。
利用偏光元件可以观察各晶体物质的熔融状况。
热台组光学元件主要功能是隔绝外界干涉，尽可能防止热台腔内散热及存放被测物质。
梭镜元件使目镜光路相对于物镜光路旋转135o C，这使操作者可以坐着使用仪器。
例如，用白炙灯照明时，红光太强，用蓝滤色片减少红光的透过，让蓝光透过多为好，用日光灯照明时，可以不用滤色片，因为日光灯的光谱近似于太阳光谱。
显微熔点测定仪总备率为100X=16X+6.3X,目镜为16X，线视场为11.5mm，物镜为6.3X，有效工作距离为18.28mm（热台上隔热片的上端面至物镜负片下端面），物镜视场1.9mm。
因此，要测物质的温度时，只要在两片玻璃片之间放入被测物质，一起放在热台腔内。
使被测物质放在热台孔之间，在盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔，上下移动工作台。
熔点沸点的测定
（2）测定沸点时，如果出现以下情况会如何 沸点管内气未排干净 沸点管未封闭 加热太快
答：A.测得沸点将偏低； B.沸点管未封闭，样品沸腾可能也观察不到明显现象，难以测得准确温度； C.加热太快可能会导致温度还没下降到沸点待测液体已经挥发完，无法测出准确沸点。
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4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，待装置冷却后拆卸、清洗并放置好。
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四、注意事项
1. 熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4–10℃的误差； 熔点管底未封好会产生漏管，封口时，宜来回转动。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔 程变大。 3. 温度计刻度应向着橡胶塞缺口，水银球位于两侧管中部。 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中. 4. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变 大，熔点偏高。
18
化学化工及药学专业参考书及学习网址
5. CA网络版（SciFinder Scholar） /default/second/waiwenkushow/id/5/pages/23 6. 小木虫论坛 /bbs/logging.php?action=login 7. 科学网 / 8. 丁香园论坛 /bbs/index.html 9. Pubmed /PubMed/
（3）测得某种液体固定的沸点，能否确定该液体是单纯物质？ 为什么？
实验2、重结晶及熔点的测定
陕西中医药大学有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称：重结晶及熔点的测定所在班级：专业班学号：姓名：实验时间：年月日实验成绩：实验二重结晶及熔点的测定【实验目的】1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
3、了解重结晶法原理，初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。
4、了解熔点测定的基本原理及应用。
【实验原理】1、重结晶法提纯固体有机化合物利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
2、熔点的测定：晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点（m.p.）。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
从图2—1可以看到，当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。
当固体开始熔化时，温度不会上升，直至所有固体都变为液体，温度才上升。
反过来，当冷却一种纯液体化合物时，在一段时间内温度下降，液体未固化。
当开始有固体出现时，温度不会下降，直至液体全部固化时，温度才会再下降。
（a）（b）图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点，则在接近熔点时，加热速度一定要慢。
一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。
只有这样，才能使熔化过程近似接近于平衡状态。
【实验试剂和仪器】仪器：循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。
实验二未知物熔点的测定
固定Thiele管,加入矿物油至正好将Thiele管的侧管上口淹没; 用毛细管装样,使其内形成1mm-2mm高的样品柱; 将装好样的毛细管固定在适当的温度计上，使样品管的温度计插入有缺口的软木
塞中,并放入热浴中(Thiele管中).
固定毛细管的橡皮圈要位于浴液面上2-3cm处,以防浴液进入样品管或因橡皮圈 被浸泡导致样品管落入浴液中.
度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少重复两次，每一次必须用新熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再 进行。 7、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可 加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品
实验二
一 实验目的
未知物熔点的测定
了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.实验原理 纯物质的熔点是在给定气 压(一般为一个大气压)下它的固相与液相处于平衡时的温度.当稍低于这一温度时,其 液相发生凝固;稍高于这一温度时,其固相液化.本实验用Thiele管测定石蜡的熔点.
二、基本原理
• • • • 物质的温度与蒸气压的关系如下图所示 曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系 曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点） M——固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度TM即为该物质的熔点。
样品近似熔点已知,可用酒精灯加热Thiele管底部,使浴温快速上升到样品熔点温
度下15度,然后减慢加热速度.在样品熔化其间,保持升温速度在1-2度/分，以使样 品、热浴、温度计三者处于热平衡.从软木塞缺口处观察并记录开始出现液体的
课件：实验二 熔点测定
1、开机，预热20min；
2、取2~3颗小晶粒放置于载玻片上，在晶粒上再加一层载玻 片后放置于样品台上；
3、调节显微镜至清晰观察到样品； 4、升温，先快后慢，视野中出现液滴为初熔，晶粒消失为 全熔。 5、降温，关机。
（四）注意事项
1、 加热速率先快后慢，接近熔点时控制1~2oC/s； 2、 毛细熔点管不可重复使用，在载体温度低于熔点20oC后， 可进行下一组测定；
酒精灯内外焰温度的不同进行加热，封端不可弯曲，封端的长 度控制在2mm以下。 2、样品的装填
取少许(约0.1g)干燥待测的样品放在干燥清洁的研钵中，研 成细末后聚成小堆，将毛细管开口一端垂直插入样品堆中，即 有少许样品挤入毛细管中。然后将毛细管开口向上轻轻在桌面 上敲击，使样品落入管底；另取一根长约40cm干净的玻璃管， 垂直于表面皿上，将装有样品的毛细管由上端自由落下，重复 几次，使样品装填紧密，装填高度约为2~3mm为止。
二、教学的重点和难点 重点：提勒管法测定熔点的操作以及混合熔点法的使用； 难点：提勒管法和仪器法中初熔的判断。
三、教学内容
（一）实验原理
任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点，且熔程 一般都不超过 1 ℃，所以通过测定熔点可以鉴别未知固 态有机物和判断有机物的纯度.
利用化合物中混有杂质时，不但熔点降低、且熔程变 长的性质可进行化合物的鉴定，此种方法称为混合熔点 法。
（二）仪器与试剂 仪器：提勒管，熔点毛细管，酒精灯，温度计，显微熔 点仪（型号： 试剂：尿素（自制），肉桂酸，未知样品，尿素和肉桂 酸1:1的混合物（质量比）, 液体石蜡
毛细管与温度计 的相对位置
温度计 b型管 酒精灯
用提勒管测定熔点装置
（三）实验步骤 提勒管法
实验2聚合物熔点测定
实验二聚合物熔点测定一、实验目的1、掌握热塑性高聚物熔点（熔程）的测定方法。
2、了解聚合物熔融指数的测定条件。
二、实验原理物质的内在结构由晶态变为液态”的过程被称为熔融。
对应于熔融的温度为熔点，记为Tm。
与低分子物质不同，高分子聚合物的熔融不是发生在O.2~1C左右的狭窄温度范围内，而是在一个较宽的温度范围，如10C左右。
高分子聚合物的这种熔融温度范围被叫做熔限或熔程。
聚合物的熔融温度和它的流动性密切相关，通过熔融温度可以了解聚合物在成型加工中形态的变化规律，研究聚合物流体在外场作用下的流动行为。
如对高分子聚合物缓慢升温，例如每升温1C便维持恒温24小时，待样品的体积不变后测量其体积的变化，结晶高分子聚合物的熔融过程被发现为是一个接近于跃变的过程。
熔融过程发生在3~4C的温度范围内，以体积变化为特征的熔融曲线上也对应有明显的转折。
对由不同条件下获得的同一种结晶聚合物进行这种测量，可以得到相同的转折温度（熔融温度）。
由此证明了结晶高分子聚合物的熔融同低分子物质一样，属于热力学上的一级相变过程。
三、仪器设备、原料显微熔点仪。
原料：不同牌号的PE、PP、PS、ABS 等。
四、实验步骤1、对待测物品进行干燥处理，做好测量准备。
2、将热台放置在显微镜底座上（直径100 孔上），并使放入盖玻片的端口位于右侧，以便于取放盖玻片的物料。
3、将热台的电源线接入仪表的后面输出端，并将传感器一端插入热台孔插实，其另一端与调压测温仪后侧的插座相连，将调压测温仪的电源线与电源连接。
4、取盖波片（干净、干燥的），在一片上放适量的待测物品（不大于0.1 毫克），并使药品均匀分布，盖上另一片载波片，轻轻压实，然后放置在热台中心。
5、盖上隔热玻璃。
6、调整好显微镜，直至到目镜中能清晰地看到热台中待测物体的象为止。
7、打开电源开关，仪表显示出热台的即时温度值。
这时要注意安全。
不要触电或烫伤。
8、选择自动和手控，需把手控和自控开关按向相应位置，选择自控应按自控选择进行操作。
有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正
有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正实验目的：1. 熔点的测定通过将不同化合物的熔点测定，掌握测定熔点的方法和技巧，了解熔点的物理意义和化学应用。
2. 温度计的校正通过将已知温度下的物质的熔点和沸点与温度计读数进行比较，掌握温度计的校正方法和技巧，提高实验精度。
实验原理：熔点是指物质由固态到液态的温度。
纯物质的熔点是非常确定的，但杂质的存在会使熔点降低或升高，这是由于杂质会影响晶体的结构，从而改变熔化的需要热量。
测定熔点的方法有三种：由下向上加温法、由上向下降温法和差熔法。
由下向上加温法是将若干个微量的样品放入试管中，在布林管中加一个滴定管，通过布林管让样品加温，观察样品的熔点。
由上向下降温法是将样品加热到溶融状态，然后迅速降温，观察样品的熔点。
差熔法是将一小部分已知熔点的样品混入待测样品中，观察混合物的熔点，根据已知熔点的样品确定待测样品的熔点。
温度计是测定温度的仪器，但其读数往往会存在误差。
为了提高实验数据的准确性，需要对温度计进行校正。
校正温度计的方法有两种：比较法和校正法。
实验步骤：(1) 前期准备：将试管清洗干净，获取待测物质的样品。
(2) 物质准备：将待测物质加入试管中，加入适量的玻璃红，混合均匀。
(3) 熔点测定：以比较法为例，先将温度计放在熔点标准物质中，读出温度计的读数，然后将试管加热并不断搅拌，当样品开始融化时，再次读出温度计的读数，这个读数就是对应的熔点。
(3) 温度计校正：将温度计浸入标准物质中，记录温度计的读数和标准物质的真实温度，再将温度计浸入样品中，测出样品的温度，计算出温度计的误差。
实验注意事项：1. 在测定熔点时一定要注意不断搅拌样品，保证样品温度均匀。
2. 熔点的测定需要用到布林管，要保证其清洁干燥，不能有水汽和灰尘。
3. 在校正温度计时，温度计需要完全浸入到待测试物质中，而不是放在物质表面。
4. 温度计读数时要注意水银球和刻度的位置，读数尽量精确。
实验结果：通过实验测量，我们获得了待测物质的熔点和温度计的误差，提高了实验数据的准确性和精度。
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实验二熔点测定
【实验目的】
1．了解Thiele管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。
2．掌握Thiele法测定熔点的操作方法。
【实验原理】
纯粹的晶体有机物，在大气压下，固态与液态成平衡状态时（共存）的温度，称为该物质的熔点（melting point，记作 m.p.）。
这是晶体有机物的一个十分重要的物理常数。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
由下图可见固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，两曲线相交，交点所对应的温度即熔点。
交点处固液两相共存，这是纯粹固体有机物有敏锐熔点的原因。
杂质对熔点的影响：熔点下降，熔程变长。
根据拉乌尔（Raoult）定律可知，在一定压力和温度下，增加溶质的量导致溶剂蒸汽压的降低（见下图），从而导致熔点下降
【实验的准备】
仪器：Thiele熔点测定管（又称提勒管、b形管）；水银温度计（250℃）；酒精灯；熔点管:内Φ1mm，L=6－7cm
药品：尿素、肉桂酸、混合物。
液体石蜡（导热液）。
（苯甲酸、α-萘胺、β-萘酚、水杨酸可供备用）。
【物理常数】
注：A.R.为分析纯； C.P.为化学纯。
【仪器安装要点】
1.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。
2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在Thiele管的中心轴线上，水银球的高度位于Thiele管上、下两叉口中间。
导热液的液位略低于Thiele管上叉口。
太少不能保证导热液的循环；太多导热液膨胀使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。
附:导热液的选择参考(导热液的选择视所需温度而定)
1.< 140℃可用液体石蜡或甘油（药用液体石蜡可加热至220℃仍不变色）。
2.>140℃可用浓硫酸(温度超过250℃,浓硫酸发生白烟,防碍温度的读数)。
注意：（1）用浓硫酸作导热液时要戴护目镜。
（2）浓硫酸变黑后可加一些硝酸钾晶体。
3.>250℃可用浓H2SO4和K2SO4的饱和溶液：
浓H2SO4:K2SO4＝7:3（重量）可加热到325℃；
浓H2SO4:K2SO4＝3:2（重量）可加热到365℃；
还可用H3PO4（可加热到300℃）、硅油（可加热到365℃），但硅油价格较贵。
【操作要点】
1.熔点管的准备：
准备3支熔点管，Φ＝1.0 mm，L＝60～70 mm （管壁均匀）。
2.试料及其填充：
试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。
装料高度为2～3 mm。
3.加热速度：
升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。
(1)已知样:
开始升温速度可快些(5－8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。
（2）未知样：
至少要测两次。
第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5－1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。
4.熔点的记录：
应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度t1）和试料恰好完全熔融（即全熔温度t2）这两个温度点的读数。
以及计算熔程（t2-t1），每个样品测定两次，取平均值。
注意：
（1）记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值，即熔程为123℃－125℃，不可记录为124℃。
（2）若物质120℃时开始收缩(坍塌)，121℃开始出现液滴，122℃全部液化，熔程的记录
应该是121－122℃，且不可把120℃收缩时的温度作为初熔温度。
因为化合物在熔融前的瞬间会发生正常地软化和收缩，这种行为仅代表晶体结构的一种改变；某些物质在熔融前有“出汗”或者说是放出结晶溶剂的倾向，这种改变也不是熔融的开始。
熔融的开始仍然以看到第一滴液体为准。
（3）有些化合物在熔融的同时发生分解, 这种分解通常显示为样品变色。
该分解点
经常作为一个可信赖的物理性质来代替实际的熔点。
【思考题】
一、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；
(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度
计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大其空隙之间为空气所占据，
而空气导热系数较小，结果导致熔程加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的
熔点偏高，熔程加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才
可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) Thiele熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜
或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
二、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？
答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
三、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？
答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。