化学实验熔点测定培训课件
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熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度 毛细熔点管
提勒管（ｂ常酸型用 （管的3）0有0℃浓）硫、酸甘（油2、20液℃体）石、蜡磷 油（170℃开）口和橡硅皮油塞等
橡皮圈
浴液 （液体石蜡油）
管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
熔点管管口高于浴 （1）熔点管制作：毛细管与火液焰液成面415c°m以边上加热边转至口合上拢支管管口上限 （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm
实验关键性操作
样品：a、样品要纯净、干燥、研细 填装：样品装的要结实 测定：温度合理控制。 装置：
甘油液面高于b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于 甘油的液面。
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五. 实验内容
（1）待测样品：
苯甲酸（mp 120℃）、尿素（mp 130℃）
（各测2次）
苯甲酸与尿素混合物
（测2次）
（2）现象观察、记录： 初熔温度
～ 熔程
全熔温度
六、实验结果
物质
苯甲酸 尿素 混合物
初熔温度 12
终熔温度 熔程 12
结论：混合物和纯品熔点、熔程比较
13
七、注意事项
14
七、注意事项
15
八、思考题
1.测定熔点遇到下列情况，将产生什么结果？①熔点管不洁 净；②熔点管底部未封闭好；③样品研的不细或装填得不紧 密。 2.为什么升温速度是准确测定熔点的关键？ 3.分别测得甲、乙、丙三样品的熔程为119～120℃，甲与乙 的等量混合物熔程99～110℃，而甲和丙的等量混合物熔程 为119～120℃，试问等量的乙和丙的混合物会在多高的温度 范围熔化？这说明什么？
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（3）熔点浴：浴液的用量 超过浴液液面约1cm 当接近温样度品计熔（点熔前点约管3）0℃的时位，置 保持每分钟升温1℃，越接近熔 点升温橡的皮速圈率的越位要置慢。
（4）熔点测定： 上下两叉管口之间（中间）
• 从低温到高温依次测定熔点 • 控制升温速度 • 熔点管不同能一重水复平使线用，新测定时必须使用新熔点管 • 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
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二. 实验原理
熔点（m.p.）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡 时的温度。
5
二. 实验原理
熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终 熔）的温度范围。
纯净的有机固体化合物有固定的熔点，启熔程较短，为0.51℃.
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。
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二. 实验原理
化学实验熔点测定
实验内容：
❖ 1、熔点的测定 ❖ 2、常压蒸馏（铺板） ❖ 3、旋光度的测定 ❖ 4、柱层析和薄层层析 ❖ 5、从茶叶中提取咖啡因
2
熔点的测定 毛细管熔点测定法
指导老师：张宏岐 郭坚 S2512
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一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用； 掌握熔点测定的操作技术； 学会用熔点来定性判断物质的纯度。
含有杂质固体化合物熔点降低，熔程增大（大于1℃）。
测定熔点的意义
检验化合物纯度 鉴定固态化合物 判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质
7Leabharlann Baidu
仪器及试剂
仪器： 毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长玻璃 管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿
试剂： 液体石蜡油、苯甲酸、尿素
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三. 实验装置
提勒管（ｂ常酸型用 （管的3）0有0℃浓）硫、酸甘（油2、20液℃体）石、蜡磷 油（170℃开）口和橡硅皮油塞等
橡皮圈
浴液 （液体石蜡油）
管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
熔点管管口高于浴 （1）熔点管制作：毛细管与火液焰液成面415c°m以边上加热边转至口合上拢支管管口上限 （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm
实验关键性操作
样品：a、样品要纯净、干燥、研细 填装：样品装的要结实 测定：温度合理控制。 装置：
甘油液面高于b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于 甘油的液面。
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五. 实验内容
（1）待测样品：
苯甲酸（mp 120℃）、尿素（mp 130℃）
（各测2次）
苯甲酸与尿素混合物
（测2次）
（2）现象观察、记录： 初熔温度
～ 熔程
全熔温度
六、实验结果
物质
苯甲酸 尿素 混合物
初熔温度 12
终熔温度 熔程 12
结论：混合物和纯品熔点、熔程比较
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七、注意事项
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七、注意事项
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八、思考题
1.测定熔点遇到下列情况，将产生什么结果？①熔点管不洁 净；②熔点管底部未封闭好；③样品研的不细或装填得不紧 密。 2.为什么升温速度是准确测定熔点的关键？ 3.分别测得甲、乙、丙三样品的熔程为119～120℃，甲与乙 的等量混合物熔程99～110℃，而甲和丙的等量混合物熔程 为119～120℃，试问等量的乙和丙的混合物会在多高的温度 范围熔化？这说明什么？
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（3）熔点浴：浴液的用量 超过浴液液面约1cm 当接近温样度品计熔（点熔前点约管3）0℃的时位，置 保持每分钟升温1℃，越接近熔 点升温橡的皮速圈率的越位要置慢。
（4）熔点测定： 上下两叉管口之间（中间）
• 从低温到高温依次测定熔点 • 控制升温速度 • 熔点管不同能一重水复平使线用，新测定时必须使用新熔点管 • 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
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二. 实验原理
熔点（m.p.）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡 时的温度。
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二. 实验原理
熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终 熔）的温度范围。
纯净的有机固体化合物有固定的熔点，启熔程较短，为0.51℃.
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。
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二. 实验原理
化学实验熔点测定
实验内容：
❖ 1、熔点的测定 ❖ 2、常压蒸馏（铺板） ❖ 3、旋光度的测定 ❖ 4、柱层析和薄层层析 ❖ 5、从茶叶中提取咖啡因
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熔点的测定 毛细管熔点测定法
指导老师：张宏岐 郭坚 S2512
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一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用； 掌握熔点测定的操作技术； 学会用熔点来定性判断物质的纯度。
含有杂质固体化合物熔点降低，熔程增大（大于1℃）。
测定熔点的意义
检验化合物纯度 鉴定固态化合物 判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质
7Leabharlann Baidu
仪器及试剂
仪器： 毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长玻璃 管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿
试剂： 液体石蜡油、苯甲酸、尿素
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三. 实验装置