化学实验熔点测定培训课件
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《熔点的测定》课件
热稳定性
物质在加热过程中应保持稳定，不 发生分解或升华等现象。
03
CATALOGUE
熔点测定的方法
毛细管法
总结词
利用毛细管作为加热元件，将样品置于毛细管中，通过加热毛细管使样品熔化，观察并 记录熔点。
详细描述
毛细管法是一种常用的熔点测定方法，其优点是设备简单、操作方便，适用于大量样品 的快速测定。在实验过程中，将样品研磨并填充至毛细管中，然后将其固定在加热装置 上。通过加热毛细管，使样品逐渐熔化，观察并记录样品状态的变化。当样品完全熔化
熔点测定的物理基础
热平衡原理
通过加热和冷却达到热平 衡状态，测定物质熔点。
温度测量
采用温度计测量加热过程 中物质的温度变化。
实验操作
控制加热速度，观察物质 状态变化，记录温度数据 。
熔点测定的化学基础
物质纯度
高纯度物质具有较高的熔点，杂 质会影响熔点测定结果。
压强影响
熔点随压强的变化而变化，需在恒 定压强下进行测定。
避免使用过高的加热速率，以 免产生大量气体或引起爆炸。
实验过程中应远离火源，防止 意外火灾。
实验结束后，应将实验器具清 洗干净，确保安全存放。
实验误差的来源与控制
01
02
03
04
温度பைடு நூலகம்误差
选择精度高、经过校正的温度 计，确保准确测量熔点。
加热速率误差
保持恒定的加热速率，避免因 加热过快或过慢引起的误差。
熔点测定的意义
熔点是物质纯度的重要指标之一，通过测定熔点可以判断物 质的纯度。
熔点也是物质合成和制备过程中的重要参数，可以指导生产 和实验。
熔点测定的应用
01
02
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物质在加热过程中应保持稳定，不 发生分解或升华等现象。
03
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熔点测定的方法
毛细管法
总结词
利用毛细管作为加热元件，将样品置于毛细管中，通过加热毛细管使样品熔化，观察并 记录熔点。
详细描述
毛细管法是一种常用的熔点测定方法，其优点是设备简单、操作方便，适用于大量样品 的快速测定。在实验过程中，将样品研磨并填充至毛细管中，然后将其固定在加热装置 上。通过加热毛细管，使样品逐渐熔化，观察并记录样品状态的变化。当样品完全熔化
熔点测定的物理基础
热平衡原理
通过加热和冷却达到热平 衡状态，测定物质熔点。
温度测量
采用温度计测量加热过程 中物质的温度变化。
实验操作
控制加热速度，观察物质 状态变化，记录温度数据 。
熔点测定的化学基础
物质纯度
高纯度物质具有较高的熔点，杂 质会影响熔点测定结果。
压强影响
熔点随压强的变化而变化，需在恒 定压强下进行测定。
避免使用过高的加热速率，以 免产生大量气体或引起爆炸。
实验过程中应远离火源，防止 意外火灾。
实验结束后，应将实验器具清 洗干净，确保安全存放。
实验误差的来源与控制
01
02
03
04
温度பைடு நூலகம்误差
选择精度高、经过校正的温度 计，确保准确测量熔点。
加热速率误差
保持恒定的加热速率，避免因 加热过快或过慢引起的误差。
熔点测定的意义
熔点是物质纯度的重要指标之一，通过测定熔点可以判断物 质的纯度。
熔点也是物质合成和制备过程中的重要参数，可以指导生产 和实验。
熔点测定的应用
01
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熔点的测定培训课件
4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中 。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则 温度计易炸裂。
废熔点管、橡皮圈、废纸应倒入指定的废物桶 内，不得倒入水槽中，以免堵塞下水道！！！
五、常见问题与注意事项
1、对样品及样品的装填有什么要求？ 测定熔点的样品需要烘干、粘碎；装填样品的毛细管直径为1mm， 装填样品高度为2～3mm，装填后使毛细管在玻璃管中自由落体，以 达到使样品装填均匀、结实的目的。
2、齐氏管中的导热油加得太多或太少对实验有什么影响？ 导热油加得太多时，因油的膨胀系数较大，会导致油逸出着火；若 导热油加得太少，则因油的液位太低，油浴无法形成对流循环，导 致测出的数据不准。加入导热油的量，应使液面在齐氏管的上叉口 处。
3、试样应装在什么位置？温度计应装在什么位置？ 试样应位于温度计水银球的中部，温度计水银球应处于齐氏管上下 叉管中间，因为此处对流循环好，温度均匀。
6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？ 升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。
7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可 判断它们是否为同一物质？
将A B C三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不 是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。
初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度 • 为减少误差，每个样品至少要测2～3 次，至少要有两次重 复的数据。 • 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至
熔点以下约 ℃左右再进行另一次测试。
测定内容：未知样、 尿素 (熔点132.7℃)、肉桂酸 (熔点133℃) 尿素与肉桂酸混合物
实验一熔点、沸点的测定.ppt.ppt
()
A．江南制造总局的汽车
B．洋人发明的火车
C．轮船招商局的轮船
D．福州船政局的军舰
[解析] 由材料信息“19世纪七十年代，由江苏沿江居民 到上海”可判断最有可能是轮船招商局的轮船。
[答案] C
[题组冲关]
1．中国近代史上首次打破列强垄断局面的交通行业是 ( )
A．公路运输
B．铁路运输
C．轮船运输
1．李鸿章1872年在上海创办轮船招商局，“前10年盈和，成
为长江上重要商局，招商局和英商太古、怡和三家呈鼎立
之势”。这说明该企业的创办
()
A．打破了外商对中国航运业的垄断
B．阻止了外国对中国的经济侵略
C．标志着中国近代化的起步
D．使李鸿章转变为民族资本家
解析：李鸿章是地主阶级的代表，并未转化为民族资本家； 洋务运动标志着中国近代化的开端，但不是具体以某个企业 的创办为标志；洋务运动中民用企业的创办在一定程度上抵 制了列强的经济侵略，但是并未能阻止其侵略。故B、C、D 三项表述都有错误。 答案：A
(2)特点：进程曲折，发展缓慢，直到20世纪30年代情况才发生变 化。
3．交通通讯变化的影响 (1)新式交通促进了经济发展，改变了人们的通讯手段和 ，出行 方式转变了人们的思想观念。
(2)交通近代化使中国同世界的联系大大增强，使异地传输更为便 捷。
(3)促进了中国的经济与社会发展，也使人们的生活 多。姿多彩
数字温度显示最小读数
线性升温速率℃／min 1.5、
0.1℃ 0.2、0.5、1、
2、3、4、5八档
测定熔点的精度 ±0.5℃
小 于 200℃ 范 围 内 ：
2.工作原理
仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状 态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在 熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。
实 验 三熔点的测定完美版PPT
七、思考题
测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 （3）熔点管不洁净。 （4）样品未完全干燥或含有杂质。 （5）样品研得不细或装得不紧密。 （6）加热太快。
4、测熔点：安装装置后，以小火在图示部位加热。开始时升 温速度可以快些，以每分钟上升3－4℃的速度升高温度，当 加热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每 分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，接近 熔点时每分钟上升约0.2一0.3℃。
5、记录数据：记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固 体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两 态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 温度不超过0.5-1℃。
若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。
三、药品和仪器
药品：液体石蜡、尿素、肉桂酸、 尿素和肉桂酸1：1混合物 仪器：温度计 、 b型管(Thiele管)
四、实验装置
点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测定。
9、要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、
碳化等现象，均应如实记录。 10、测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快， 知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根 装好样品的熔点管做准确的测定。 11、一定要等熔点浴冷却后，方可将液体石蜡倒回瓶中。温度 计冷却后，用纸擦去石蜡方可用水冲洗，以免温度计水银球破 裂。
样品
T1
T2
尿素
第一次 第二次
肉桂酸
第一次 第二次
六、注意事项
1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、安装装置要注意一个上部，两个中部： ① 橡胶圈在熔点管上部； ②样品在水银球中部； ③水银球在两支管中部。 4、样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造
熔点的测定.ppt
2. 毛细管法
仪器和材料
在金属塞块上有两个或多个孔， 温度计和毛细管插入金属加热块上 部凹陷部分构成的空室中。该空室 侧壁上有4个按互成直角的方向排 列的耐热玻璃窗.其中一个窗上装 有观察毛细管的目镜,其余用于把 灯光透入以照亮空室内部,金属块 带有加热系统，通过一个变阻器调 节输入功率，以控制升温速度。
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
2. 毛细管法
试样
• 最好用粒度不大于l00μm的粉末或厚度为10-20μm的薄膜切片。如 果样品为不易研成粉末的颗粒,则可用刀片切成约5mm长,截面尺寸略 小于毛细管内径的细丝。对比试验时.应使用粒度相同或相近(粉末 状试样)或厚度近似(非粉末试样)的试样。 • 为便于观察和比较，试样的装样高度约为5—10mm．并可用自由落体 法在坚硬表面上敲击以使其尽可能紧密填实。 • 如果没有其他规定或约定，试样应在23℃和RH(50±5)％条件下状态 调节后再进行测定
2. 毛细管法
• 测试原理 在控制升温速率的情况下对毛细管中的试样 加热，观察其形状变比，将试样开始变形时的温度、作 为该聚合物的熔点。 • 毛细管法是测定部分结晶聚合物的常用方法之一.该法 适用于所有部分结晶聚合物及其混合料，即使非结晶聚 合物也可适用。而且其仪器简单，操作方便，容易推 广．因而得到广泛应用.
毛细管法测熔点 影响因素
(iii)控温起点高低 当测试起点温度比预期的熔点低10℃-20℃时,试验结果基本一致； 而起点温度距预期的熔点约5℃时,试验结果比前者低.
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熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度 毛细熔点管
提勒管（ｂ常酸型用 （管的3）0有0℃浓）硫、酸甘（油2、20液℃体）石、蜡磷 油（170℃开）口和橡硅皮油塞等
橡皮圈
浴液 （液体石蜡油）
管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
熔点管管口高于浴 （1）熔点管制作：毛细管与火液焰液成面415c°m以边上加热边转至口合上拢支管管口上限 （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm
16
此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
～ 熔程
全熔温度
六、实验结果
物质
苯甲酸 尿素 混合物
初熔温度 12
终熔温度 熔程 12
结论：混合物和纯品熔点、熔程比较
13
七、注意事项
14
七、注意事项
15
八、思考题
1.测定熔点遇到下列情况，将产生什么结果？①熔点管不洁 净；②熔点管底部未封闭好；③样品研的不细或装填得不紧 密。 2.为什么升温速度是准确测定熔点的关键？ 3.分别测得甲、乙、丙三样品的熔程为119～120℃，甲与乙 的等量混合物熔程99～110℃，而甲和丙的等量混合物熔程 为119～120℃，试问等量的乙和丙的混合物会在多高的温度 范围熔化？这说明什么？
含有杂质固体化合物熔点降低，熔程增大（大于1℃）。
测定熔点的意义
检验化合物纯度 鉴定固态化合物 判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质
7
仪器及试剂
仪器： 毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长玻璃 管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿
试剂： 液体石蜡油、苯甲酸、尿素
8
三. 实验装置
化学实验熔点测定
实验内容：
❖ 1、熔点的测定 ❖ 2、常压蒸馏（铺板） ❖ 3、旋光度的测定 ❖ 4、柱层析和薄层层析 ❖ 5、从茶叶中提取咖啡因2Biblioteka 熔点的测定 毛细管熔点测定法
指导老师：张宏岐 郭坚 S2512
3
一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用； 掌握熔点测定的操作技术； 学会用熔点来定性判断物质的纯度。
4
二. 实验原理
熔点（m.p.）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡 时的温度。
5
二. 实验原理
熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终 熔）的温度范围。
纯净的有机固体化合物有固定的熔点，启熔程较短，为0.51℃.
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。
6
二. 实验原理
（3）熔点浴：浴液的用量 超过浴液液面约1cm 当接近温样度品计熔（点熔前点约管3）0℃的时位，置 保持每分钟升温1℃，越接近熔 点升温橡的皮速圈率的越位要置慢。
（4）熔点测定： 上下两叉管口之间（中间）
• 从低温到高温依次测定熔点 • 控制升温速度 • 熔点管不同能一重水复平使线用，新测定时必须使用新熔点管 • 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
实验关键性操作
样品：a、样品要纯净、干燥、研细 填装：样品装的要结实 测定：温度合理控制。 装置：
甘油液面高于b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于 甘油的液面。
11
五. 实验内容
（1）待测样品：
苯甲酸（mp 120℃）、尿素（mp 130℃）
（各测2次）
苯甲酸与尿素混合物
（测2次）
（2）现象观察、记录： 初熔温度
提勒管（ｂ常酸型用 （管的3）0有0℃浓）硫、酸甘（油2、20液℃体）石、蜡磷 油（170℃开）口和橡硅皮油塞等
橡皮圈
浴液 （液体石蜡油）
管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
熔点管管口高于浴 （1）熔点管制作：毛细管与火液焰液成面415c°m以边上加热边转至口合上拢支管管口上限 （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm
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～ 熔程
全熔温度
六、实验结果
物质
苯甲酸 尿素 混合物
初熔温度 12
终熔温度 熔程 12
结论：混合物和纯品熔点、熔程比较
13
七、注意事项
14
七、注意事项
15
八、思考题
1.测定熔点遇到下列情况，将产生什么结果？①熔点管不洁 净；②熔点管底部未封闭好；③样品研的不细或装填得不紧 密。 2.为什么升温速度是准确测定熔点的关键？ 3.分别测得甲、乙、丙三样品的熔程为119～120℃，甲与乙 的等量混合物熔程99～110℃，而甲和丙的等量混合物熔程 为119～120℃，试问等量的乙和丙的混合物会在多高的温度 范围熔化？这说明什么？
含有杂质固体化合物熔点降低，熔程增大（大于1℃）。
测定熔点的意义
检验化合物纯度 鉴定固态化合物 判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质
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仪器及试剂
仪器： 毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长玻璃 管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿
试剂： 液体石蜡油、苯甲酸、尿素
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三. 实验装置
化学实验熔点测定
实验内容：
❖ 1、熔点的测定 ❖ 2、常压蒸馏（铺板） ❖ 3、旋光度的测定 ❖ 4、柱层析和薄层层析 ❖ 5、从茶叶中提取咖啡因2Biblioteka 熔点的测定 毛细管熔点测定法
指导老师：张宏岐 郭坚 S2512
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一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用； 掌握熔点测定的操作技术； 学会用熔点来定性判断物质的纯度。
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二. 实验原理
熔点（m.p.）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡 时的温度。
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二. 实验原理
熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终 熔）的温度范围。
纯净的有机固体化合物有固定的熔点，启熔程较短，为0.51℃.
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。
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二. 实验原理
（3）熔点浴：浴液的用量 超过浴液液面约1cm 当接近温样度品计熔（点熔前点约管3）0℃的时位，置 保持每分钟升温1℃，越接近熔 点升温橡的皮速圈率的越位要置慢。
（4）熔点测定： 上下两叉管口之间（中间）
• 从低温到高温依次测定熔点 • 控制升温速度 • 熔点管不同能一重水复平使线用，新测定时必须使用新熔点管 • 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
实验关键性操作
样品：a、样品要纯净、干燥、研细 填装：样品装的要结实 测定：温度合理控制。 装置：
甘油液面高于b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于 甘油的液面。
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五. 实验内容
（1）待测样品：
苯甲酸（mp 120℃）、尿素（mp 130℃）
（各测2次）
苯甲酸与尿素混合物
（测2次）
（2）现象观察、记录： 初熔温度