1.1-化学实验基本方法

化学实验基本方法
要点一：化学实验安全
（一）、避免实验事故，进行实验应注意的问题
1．遵守实验室规则。

当你走进化学实验室时，首先要认真阅读并牢记实验室的安全规则。

2．了解安全措施。

了解危险化学药品在存放和使用时的注意事项，着火、烫伤和化学灼伤的处理、如何防止中毒、意外事故的紧急处理方法，以及灭火器材、煤气、电闸、报警电话等的位置和使用方法等。

3．掌握正确的操作方法。

例如，掌握仪器和药品的使用、加热方法、气体收集方法等。

4．重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法。

（二）、基本实验操作及应注意问题
1．药品的取用
(1)固体药品
粉末状或小颗粒状药品：用_药匙_取用；块状药品：用__镊子_取用。

(2)液体药品
少量液体：用_________吸取；一定量液体：用________量取；较多量液体：可__直接倾倒__。

2．加热
(1)可以直接加热的仪器：试管（），燃烧匙，蒸发皿，坩埚。

(2)可用于加热，但是要垫石棉网的仪器：，，。

(3)不能加热的仪器：水槽，量筒，漏斗。

(4)加热时，容器外壁不能有水，底部不能与灯芯接触。

烧得很热的容器，不能立即用冷水冲洗或直接放在冷桌上以防止骤冷炸裂。

3．收集气体的方法
根据被收集气体的性质的不同，可选用不同的收集方法，主要有__向上排空气法__、_____向下排空气法__、____排水法_。

（三）、了解常见的安全措施
1
【实验安全】
2．实验室操作应注意“三禁七防”
三禁：（1）任何化学药品都禁止手触、鼻闻、口尝。

（2）禁止用一盏酒精灯点燃另一盏酒精灯。

（3）用试管加热液体时禁止试管口对着自己或旁人。

七防：
（1）防爆炸：点燃可燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。

（2）防暴沸：稀释浓硫酸或将浓硫酸与酒精溶液混合时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液态混合物时要加碎瓷片或沸石。

（3）防失火：实验室中的可燃性物质一定要远离火源。

（4）防中毒（污染）：制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等）时，应在通风橱中并进行尾气的处理。

（5）防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。

（6）防烫伤。

取热的蒸发皿及坩埚要用坩埚钳而不是用手。

（7）防仪器炸裂。

①试管在加热时要先均匀受热然后固定某部位加热。

②用试管加热固体时管口要略向下倾斜。

③集气瓶中的燃烧反应有固体生成时加少量水或铺细砂。

④禁止将热的仪器放入冷水中冲洗。

3、意外事故的紧急处理
(1)酒精及有机物燃烧，小面积着火，应迅速用_湿抹布_盖灭。

(2)若不慎烫伤，用药棉浸75%的酒精轻涂伤处。

(3)若眼睛被化学物质灼伤，立即用__大量清水冲洗_，边洗边眨眼睛。

(4)若浓酸(碱)洒到实验台上，应先用_弱碱_(或_弱酸_)中和，然后用水冲洗。

(5)若浓硫酸沾在皮肤或衣服上，应立即用干抹布擦去，再用__大量清水冲洗_后，涂上3%～5%的_碳酸氢钠溶液_。

(6)若被玻璃割伤或有创伤时，应先除去伤口的玻璃等杂物，再用稀双氧水擦洗，后到卫生室包扎。

4、化学药品的安全存放：
①易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封存放；
②易燃、易爆的物质应密封保存，放置在冷暗并远离电源和火源处；
③受热或见光易分解的物质应选用棕色试剂瓶存放在冷暗处；
④金属钾、钠与O2、H2O反应，所以存放在煤油里；
⑤特殊的化学药品要有特殊的存放措施，如剧毒、有强腐蚀性药品密封、单独存放在冷暗处，并有严格的取用程序。

氧化性物质与还原性物质分开放置。

要点二：混合物分离和提纯的基本方法
混合物的分离和提纯的基本方法有过滤、蒸发、蒸馏、萃取和分液等。

不同的混合物可以选取不同的分离方法。

1、固体与固体混合物：
（1）、若杂质易分解、升华时，可用加热法，如：除去NaCl中混有少量NH4Cl、粗碘的提纯等；
（2）、若一种易溶水，另一种难溶水，可用溶解过滤法，如除去粗盐中的不溶性杂质；
（3）、若两者均易溶，但其溶解度受温度影响不同，用重结晶法，如KNO3与NaCl 的分离。

2、液体一液体混合物：
（1）、互溶且沸点相差较大时，可用蒸馏法，如石油的分馏（多重成分的分离）；
（2）、若互不相溶时，用分液法，如水与苯的分离；
（3）、若在某溶剂中的溶解度不同时，用萃取法，如用四氯化碳萃取溴水中溴单质。

3、气体与气体混合物：一般可用洗气法，也可用固体来吸收，如除去CO中的CO2，可将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶或装有碱石灰的干燥管。

要点三：过滤和蒸发
（一）过滤
1．适用范围：
过滤适用于__固体与液体的分离。

2．仪器
所用的仪器和用品有________、________、________、
__________________、________。

3．装置图
要点诠释：
①过滤的步骤：把玻璃棒抵在滤纸的三层处→将小烧杯中的混合物沿玻璃棒倒入漏斗中→用蒸馏水冲洗小烧杯2～3次，将洗涤液一同沿玻璃棒倒入漏斗中，使水自然流下。

②过滤后得到的沉淀一般要洗涤。

洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注入少量水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，重复洗涤2-3次，即可把固体洗涤干净。

可取最后洗下的水加入适当的试剂检验沉淀是否洗净。

（二）、蒸发
1．概念：分离溶于溶剂中的固体溶质的一种
方法。

2．主要仪器及用品__________、__________、
__________、__________。

3．装置图
要点诠释：
液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的2 / 3，以免加热时溶液溅出；加热过程中一定要用玻璃棒不断地搅拌液体，以免液体局部过热而飞溅。

蒸发操作要注意溶质应当是对热比较稳定的物质，最后利用余热蒸干，防止固体受热不均而飞溅。

（三）、粗盐的提纯
1．粗盐中含有泥沙、氯化钙、氯化镁、硫酸盐等杂质，要通过溶解、过滤、_蒸发进行提纯。

以上操作都要用到玻璃棒，它们的作用依次是：
(1)________溶解。

(2)引流。

(3)________________________。

2．粗盐中可溶性杂质的去除方法
①加入Na2CO3溶液必须在足量BaCl2溶液之后，②加入适量稀盐酸之前要过滤。

要点四：蒸馏
混合物的分离与提纯】
1．原理
利用混合物中各组分的沸点不同，除去液态混合物中难挥发或不挥发的杂质的方法。

2．实验用品：
铁架台、石棉网、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、导管、橡胶塞、橡胶管、木块、自来水等。

3．制取蒸馏水
(1)仪器及装置图
(2)实验操作
①检验Cl－
在试管中加入少量自来水，滴入_________________，试管中产生_____。

说明自来水中含有Cl－。

②蒸馏
在100 mL烧瓶中加入,自来水，再加入几粒碎瓷片(或沸石)，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。

③再次检验Cl－
取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入_________，试管内__________。

说明制得的蒸馏水不含Cl－。

要点诠释：
（1）蒸馏烧瓶中的液体不能超过容积的2/3，不能少于1/3，加热时不得将液体全部蒸干；
（2）冷却水的方向是下进上出；
（3）加几块碎瓷片可以防止加热时液体暴沸而剧烈跳动。

（4）开始收集到的液体因与某些器壁接触可能会引入杂质，因而弃去。

要点五：萃取和分液
1．原理
(1)萃取：利用物质在互不相容的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

萃取剂应符合下列条件：
①与另一溶剂互不相溶；②溶解溶质的能力比另一溶剂大得多；
③不与被萃取的物质反应。

(2)分液：使用分液漏斗将互不相容的液体分开的操作。

2．主要仪器：__________、烧杯_、铁架台。

3．用四氯化碳萃取碘水中的碘的步骤
(1)加萃取剂
用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层，____________在下层。

(2)振荡萃取
用右手压住分液漏斗玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。

(3)静置分层
将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。

上层为____，无色；下层为_______，显______色。

(4)分液
待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准小孔)，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿烧杯壁流下。

上层液体从分液漏斗瓶口倒出。

要点诠释：
（1）萃取和分液是两种不同的分离混合物的方法，但往往结合进行。

（2）分液时，不要使上层的液体流出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。

（3）分液时，分液漏斗下口尖端要紧贴烧杯内壁。

（4）分离液体混合物的常用方法有两种：①分液；②蒸馏。

前者适用于互不相溶的液体混合物，后者适用于沸点不同但又互溶的液体混合物。

【典型例题】
类型一：化学实验安全及基本操作
例1．进行化学实验时必须注意安全，下列说法不正确的是( )
①不慎将酸溅到眼中，应立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 ②不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 ③不慎将浓盐酸洒在桌面上，应立即用浓氢氧化钠溶液冲洗 ④配制稀硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 ⑤酒精灯着火时可用水扑灭
A ．①②③
B ．②③④
C ．③④⑤
D ．全部 [变式1]下列化学药品与其危险化学品图形标志不一致的一组是( )
A ．烧碱——1
B ．甲烷——2
C ．酒精——3
D 例2．右图是 10ml 量筒的一部分，数字XY 之间相差2ml 若 X=6，则量筒所盛液体的体积是 （ ） A. 6.7 ml B. 4.3ml C. 4.6 ml D.4.60 ml
[变式1]以下关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是( )
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热 ②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯 ③制取气体时，先检验装置气密性后装药品 ④点燃可燃性气体如H 2、CO 等时，先检验气体纯度后点燃 ⑤做H 2还原CuO 实验时，先通H 2后加热CuO ，反应完毕后，先撤酒精灯待试管冷却后停止通H 2 ⑥浓硫酸不慎洒到皮肤上，先迅速用干布擦去，后用水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO 3溶液；若是其他酸，先用大量水冲洗后再涂上3%～5%的NaHCO 3溶液 ⑦碱流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后用水洗
A ．①②③⑤⑦
B ．①②④⑤⑥
C ．①②③④⑤
D ．全部 [变式2]下列实验操作正确的是
[变式3]若在试管中加入2-3mL 液体再加热，正确的操作顺序是（ ） ①点燃酒精灯进行加热； ②在试管中加入2-3mL 液体；
③用试管夹夹持在试管的中上部； ④将试剂瓶的瓶盖盖好，放在原处。

A.②③④① B.③②④① C.②④③① D.③②①④ [变式4]有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是( ) A ．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸 B ．过滤操作中，漏斗颈与烧杯内壁
C．过滤操作中，玻璃棒与烧杯口D．胶头滴管向试管中滴加液体时，滴管尖端与试管内壁
[变式5]下列实验操作中错误的是()
A．进行蒸发操作时，不能使混合物中的水分完全蒸干
B．进行蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．进行萃取操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
类型二常用仪器及使用
例3．下列实验仪器不宜直接用来加热的是（）
A．试管 B．坩埚 C．蒸发皿 D．烧杯
[变式1]试管是化学实验中最常用的玻璃仪器，对试管加热时，下列操作不正确的是（）A．试管外壁有水珠不一定要擦干，加热时会自然挥发
B．应握紧试管夹，大拇指按在短柄上
C．试管中液体的量不能超过试管容积的1/3
D．可以使试管的受热部位在火焰上方先上下移动，后集中加热
[变式2]中学化学实验中应用最广泛的仪器之一是滴瓶。

滴瓶用于盛放各种溶液，关于滴瓶中滴管的使用，叙述不正确的是（）（双选）
A．试管中滴加溶液时，滴管尖嘴要伸入试管口内，以防溶液滴到试管外
B．不能将滴管水平拿持
C．加完药品后应将滴管洗净后再放回原瓶
D．滴管除了原滴瓶外，不能放别的地方
[变式3]下列关于使用托盘天平的叙述，不正确的是（）
A．称量前先调节托盘天平的零点B．称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C．潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量D．用托盘天平可以准确称量至0.1g
类型三：过滤
例题4．提纯下列物质除去其中的杂质(括号中为杂质)，所用试剂和方法正确的是
A．H2SO4(HCl)：AgNO3溶液、过滤B．KNO3(K2SO4)：Ba(NO3)2溶液、过滤
C．Cu(CuO)：盐酸、过滤D．CaCO3(CaO)：水、过滤
[变式1]下列混合物能用过滤法分离的是()
A．汽油和水B．食盐和蔗糖C．泥沙和食盐D．铜粉和铝粉
[变式2] 某同学用如图装置进行过滤操作，请将错误之处找出并加以纠正。

类型四：蒸发
例题5．“粗盐提纯”的实验中，蒸发时正确的操作是（）。

A．把浑浊的液体倒入蒸发皿中加热B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C．待水分完全蒸干后停止加热D．蒸发皿中出现多量固体时停止加热
[变式1] 蒸发实验中，液体放置在蒸发皿中的量不得超过________，以免加热时______________；其操作为：将待蒸发的液体放在蒸发皿中，用酒精灯直接加热蒸发皿，边加热边用______________，防止________。

如果需要蒸干，当加热到剩有少量液体时______________，利用________将剩余水分蒸干。

如果是蒸发结晶，则加热到有____________________时，即可停止加热。

[变式2]实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程，其正确的操作顺序是()
①放置酒精灯②固定铁圈位置③放上蒸发皿④加热搅拌⑤停止加热，余热蒸干
A．②③④⑤①B．①②③④⑤C．②③①④⑤D．②①③④⑤
类型五：粗盐的提纯
SO及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：
例题6．为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、 2
4
①过滤，②加过量NaOH溶液，③加适量盐酸，④加过量Na2CO3溶液，⑤加过量BaCl2溶液。

正确的操作顺序是
A．①④②⑤③B．④①②⑤③C．②⑤④③①D．⑤②④①③
[变式1]下列除杂方案正确的是（括号内为除杂剂）（）
A、NaOH溶液中混有Ba(OH)2(CuSO4)
B、Cu(NO3)2溶液中混有AgNO3(Cu粉)
C、CO2中混有CO （炽热的炭）
D、CO2中混有HCl气体（NaOH溶液）
类型六：蒸馏
例7．下列制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中，不正确
．．．的是
A．温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶中的自来水中
B．冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出
C．实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．蒸馏烧瓶必须垫石棉网
[变式1] 下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是（）
A．应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶内支管口
B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动
C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好
D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干
[变式2]下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是()
A．蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等B．蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内
C．在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸
D．冷凝管进出水的方向是下口进、上口出
类型七：萃取和分液
例8．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子形式存在。

实验室从海藻中提取碘的流程如下：
（1）写出提取碘的过程中有关实验操作的名称。

①____________；③____________。

（2）提取碘的过程中可供选择的有机溶剂是（）
A．汽油、酒精 B．四氯化碳、汽油 C．醋酸、酒精
（3）为完成以上①、③两步操作，实验室里有烧杯、玻璃棒、铁架台、烧瓶、
导管、酒精灯，尚缺少的玻璃仪器是__________________________________。

（4）从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏。

指出如
图所示的实验装置中的错误之处：①____________，②____________
（5）为便于控制蒸馏时的温度，操作时使用水浴加热，最后晶体碘在________
里聚集。

[变式2]欲从溴水中提取溴单质，应进行的操作是
A．萃取B．蒸馏C．先萃取分液，后进行蒸馏D．萃取分液
作业
一．选择题（每小题只有1个选项符合题意）
如图所示，下列实验操作与方法正确的是（）
1．进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是（）。

A．点燃氢气前要检验纯度，以免发生爆炸B．不慎将浓盐酸溅到皮肤上，要立即用浓碱溶液冲洗C．CO气体有毒，处理CO尾气的方法一般是将其点燃，转化成无毒的CO2
D．在盛O2的集气瓶中进行铁丝燃烧实验时，事先在集气瓶底部铺上一层沙子
2．下列做法中，合乎实验操作规范的是()
A．将加热后的试管直接放在实验台上冷却B．熄灭酒精灯时，必须用灯帽盖灭
C．为了节约药品，用剩后的药品都要放回原瓶D．将吸有溶液的胶头滴管平放于实验台上
3．下列有关过滤操作的叙述中，正确的是（）。

A．过滤前，应将液体搅匀后，再倒入过滤器中过滤B．过滤时，应将玻璃棒斜靠在三层滤纸上C．过滤时，为了加快过滤速率，应用玻璃棒搅动过滤器中的液体
D．过滤时，若滤纸上的沉积物太多，可用药匙将它清除掉
4．下列各项操作中，错误的是()
A．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液
B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
C．萃取分液前需对分液漏斗检漏D．为保证分流漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下5．给150 mL某液体加热的操作中，所需的仪器是()
①试管②烧杯③酒精灯④试管夹⑤石棉网⑥泥三角⑦坩埚⑧铁三脚架
A．③⑥⑦⑧B．②③⑤⑧C．①③④⑤D．②③⑤⑥
6．下列实验操作中所用仪器合理的是（）
A．用10 mL 量筒量取5.2 mL 盐酸B．用100 mL 量筒量取5.2 mL 盐酸
C．用托盘天平称取25.02 g NaCl D．用100 mL 筒量配制50 mL 10% 的盐酸
7. 向盛有碘化钾溶液的试管中加入少量氯水发生反应：Cl2＋2KI == I2 +2KCl，加四氯化碳后，充分振荡，可观察到（）
A.上层液体为紫色，下层液体为无色
B.上层液体无色，下层液体紫色
C. 上层液体无色，下层液体棕黄色
D. 上层液体黄绿色，下层液体紫色
8．除去下列物质中的杂质（括号内为杂质），所加试剂或采用的提纯方法正确的是（ ）。

A ．NaCl 固体（Na 2CO 3固体）：加水过滤
B ．KNO 3溶液（NaCl ）：过滤
C ．CO 2（HCl ）：通入Ca(OH)2溶液中
D ．CuSO 4溶液（Cu 粉）：过滤
9.某溶液中含有较大量的Cl －、CO 2－3、OH －
等三种阴离子，如果只取一次该溶液就能够分别将三种阴离子依次检验出来，下列实验操作顺序正确的是①滴加Mg(NO 3)2溶液；②过滤；③滴加AgNO 3溶液；④滴加Ba(NO 3)2溶液 A ．①②④②③ B ．④②①②③ C ．①②③②④ D ．④②③②①
二、填空题
1．在中学实验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多，如结晶、过滤、蒸发……请填写分离或提纯下列各混合物最适宜的方法的名称。

（1）除去氯化钠固体中混有的碳酸氢铵________。

（2）除去乙醇中溶解的少量食盐________。

（3）分离碘的饱和水溶液________。

（4）除去粗盐中的泥沙________。

（5）分离油和水________。

2. 氯化钠样品含有少量的Na 2SO 4 和 Na 2CO 3，按下列流程进行净化，请在流程中的（ ）中写上合适的试剂，在[ ]中写上实验操作名称
写出有关反应的化学方程式: 第步②
第步③
加热条件 （填序号）
⑶若利用装置I 分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有
，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为； 。

（4）⑤ （能/不能）插入液体中，原因 氯化钠 样品 （ ） [ ] ① ⑥
③
答案
A B B B A
B A B D
加热 蒸馏 萃取 过滤 分液
写出有关反应的化学方程式: 第步② 244a a =a 2a B N S O B S O N O H +↓+（OH ） ()2332a +a a C O +2a N C O B O H B N O H =↓ 第步③ ()2332a +a aCO +2a N CO B OH B N OH =↓ 第步⑤ 2322a +22+N CO HCl CO NaCl H O =↑+
冷凝管 牛角管 锥形瓶 温度计
③ ④ 垫石棉网
酒精灯 蒸馏
不能 确保支管温度在所馏出物的沸点才能收集到 氯化钠 样品 （ 水 ） [ 溶解 ]
① ⑥。