对氨基苯磺酰胺的制备

四、实验步骤
1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 将上次实验制备的对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品 移入50 mL 烧杯中,在通风橱内,搅拌下慢慢加入浓氨 水35 mL(28%, 相对密度0.9),立即起放热反应生成糊 状物,加完后继续搅拌10 min, 再在水浴(70 ℃)中加热 搅拌10 min,以出去多余的氨.冷却、抽滤、水洗、抽 干,得粗品.
实验结果: 实验结果: 对氨基苯磺酰胺: 对氨基苯磺酰胺 4-5 g, mp 164-166℃. ℃
注意事项
加入活性炭时，一定要将溶液冷却至沸点以下，以免产生暴沸而 溢出烧杯造成损失。 用碱中和反应中的盐酸,使对氨基苯磺酰胺析出.必须注意控制pH 值为7-8,否则产品不易析出. 用碳酸钠中和盐酸时有大量二氧化碳Байду номын сангаас体产生，故需不断搅拌， 以免产品溢出；产品可溶于过量碱中，故中和时必须控制碳酸钠 的用量，以免降低产量。
2. 对氨基苯磺酰胺的制备 将对乙酰氨基苯磺酰胺粗品放入50 mL烧杯中,加入 20 mL 10%盐酸,装上回流冷凝管, 小火加热回流约0.5 h, 产品完全溶解后, 冷却至室温(若溶液呈黄色,则加入少量 活性炭,煮沸、过滤、冷却),在搅拌下加入固体碳酸钾(约 4 g)中和至pH为7-8,冷却,固体析出,抽滤,水洗,抽干.粗产 品可用沸水重结晶.
对氨基苯磺酰胺的制备（实验演示） 实验目的 实验原理 实验装置 实验步骤 陕西理工学院 化学与环境科学学院
一、实验目的
掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解; 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作.
二、实验原理
对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、水解反应就可 转变为对氨基苯磺酰胺:
三、实验装置
回流装置
抽滤装置