张荣胜-高含量水分散粒剂配方及助剂筛选-
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40%苯醚甲环唑水分散粒剂的研究
世界农药ＷｏｒｌｄＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｖ０１．３１Ｎ０．１Ｆｅｂ．２００９４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的研究张荣胜（深圳市朗钛生物科技有限公司，深圳５１８１０２１摘要：以４０％的苯醚甲环唑为原药，尿素为崩解剂，烷基苯磺酸钙为润湿剂，ＰＯ—ＥＯ嵌段聚醚为分散剂，膨润土为填料，对４０％的苯醚甲环唑水分散粒剂的配方进行研究，并确定了最佳配方。
实验结果表明：样品悬浮率达到９０％以上，崩解时间小于１ｍｉｎ，热贮［（５４±２）℃，２周】分解率小于５％，，产品各项指标符合水分散粒剂的要求。
关键词：农药；水分散粒剂（ｗＧ）；４０％苯醚甲环唑：制剂中图分类号：ＴＱ４５０．６文献标识码：Ａ文章编号：１００９．６４８５（２００９）０１．００４８—０３农药传统剂型主要有乳油、可湿性粉剂、粉剂等，随着人类环保意识的增强，目前所有的农药都朝着环保、安全方向发展，传统剂型的缺点越来越受到重视。
乳油是至今为止仍然大量使用的一种剂型，主要原因在于乳油配制相对较容易，制剂性能优良，使用方便，但乳油中含有大量的甲苯、二甲苯等有机溶剂，据报道我国年使用量约３０万ｔ，不仅对环境造成了较严重的污染，而且对石化资源造成了浪费，引起了人们的广泛关注。
可湿粉在整个剂型总量中约占四分之一，与乳油相比，可湿粉用有机溶剂少，但由于其粒度很细，生产和使用中往往出现粉尘飞扬现象，不仅危害人的健康，而且造成环境污染，尤其一些高活性除草剂，少量粉尘飞扬很容易使作物产生药害。
粉剂主要问题是粉尘飘移，体积大，不易计量，现在仅用于干旱地区和一些特定场所。
颗粒剂特点是高毒农药低毒化，延长残效期，但使用范围窄，多为根部施药，主要防治地下害虫。
水分散粒剂有效地避开了这些传统剂型的不足之处，吸取和利用了其优点，发展极为迅速。
目前，在一些发达国家，水分散粒剂的配方和工艺已较成熟，品种逐渐增多，大有取代可湿粉的趋势【ｌＪ。
我们把水分散粒剂作为重点开发方向，本文主要对４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的制备进行研究。
高质量农药可湿粉配方工艺研究和设备选择--张荣胜
一般情况下，可湿性粉剂只测定有效悬浮率， 常用书籍和标准上指的也是有效悬浮率，简称悬 浮率。
有效悬浮率和质量悬浮率的关系 1.质量悬浮率和有效悬浮率应该是一致的，即质 量悬浮率高，有效悬浮率也高 2.在理想情况下，两个悬浮率的值应该相等
三.可湿粉的技术要求 —悬浮性
在实际生产中， 1.加工混合的不均匀性 2.不同大小粒子吸附原药的数量不等
万能粉碎机及粉碎齿盘
锤式粉碎机
粉碎效果好，产量高 易发热，不适宜对温度敏感物料的粉碎
物料的混合
主要设备-混合机
常用的有：双螺旋混合机、螺带式混合机等
分碳钢和不锈钢两种，用于原料和成品混合
双 螺 旋 混 合 机
高质量农药可湿粉 配方工艺研究和设备选择
2011.5.28—29，杭州萧山
前言
可湿粉是常见的农药剂型之一。产量大， 应用范围广
可湿粉在国内生产历史悠久，超过40年 登记证数量多 不属于限制登记的剂型
前言—几种主要剂型登记数据
乳油： 21900多个
可湿粉： 13400多个
登 记
悬浮剂： 2860多个
度可湿性粉剂，也有利于可湿性粉剂悬浮率的 提高。 载体的松密度过小，会增加整个加工过程中粉 尘的飞散 ；使产品包装过大
四.可湿粉配方研究技术-载体选择
4.载体的细度 ✓ 载体的细度对可湿性粉剂产品的细度影响较大。 ✓载体的细度应符合制剂细度标准。载体粒谱分
布窄以保证混合后制剂中有效成分均匀。 ✓一般要求载体90％通过 325目筛，以利于预混
载体主要性能 1.流动性
✓ 可湿性粉剂的流动性在很大程度上依赖于载 体的流动性
✓ 使用流动性好的载体有利于加工操作和改进 产品外感观质量
✓ 载体的流动性同载体的结构和组成有关
有效悬浮率和质量悬浮率的关系 1.质量悬浮率和有效悬浮率应该是一致的，即质 量悬浮率高，有效悬浮率也高 2.在理想情况下，两个悬浮率的值应该相等
三.可湿粉的技术要求 —悬浮性
在实际生产中， 1.加工混合的不均匀性 2.不同大小粒子吸附原药的数量不等
万能粉碎机及粉碎齿盘
锤式粉碎机
粉碎效果好，产量高 易发热，不适宜对温度敏感物料的粉碎
物料的混合
主要设备-混合机
常用的有：双螺旋混合机、螺带式混合机等
分碳钢和不锈钢两种，用于原料和成品混合
双 螺 旋 混 合 机
高质量农药可湿粉 配方工艺研究和设备选择
2011.5.28—29，杭州萧山
前言
可湿粉是常见的农药剂型之一。产量大， 应用范围广
可湿粉在国内生产历史悠久，超过40年 登记证数量多 不属于限制登记的剂型
前言—几种主要剂型登记数据
乳油： 21900多个
可湿粉： 13400多个
登 记
悬浮剂： 2860多个
度可湿性粉剂，也有利于可湿性粉剂悬浮率的 提高。 载体的松密度过小，会增加整个加工过程中粉 尘的飞散 ；使产品包装过大
四.可湿粉配方研究技术-载体选择
4.载体的细度 ✓ 载体的细度对可湿性粉剂产品的细度影响较大。 ✓载体的细度应符合制剂细度标准。载体粒谱分
布窄以保证混合后制剂中有效成分均匀。 ✓一般要求载体90％通过 325目筛，以利于预混
载体主要性能 1.流动性
✓ 可湿性粉剂的流动性在很大程度上依赖于载 体的流动性
✓ 使用流动性好的载体有利于加工操作和改进 产品外感观质量
✓ 载体的流动性同载体的结构和组成有关
水分散粒剂配方集锦
4.0%;崩解剂尿素5.0%;硫酸钠补足至100%
50%乙酰甲胺
磷水分散粒剂
乙酰甲胺磷50.0%;十二烷基苯磺酸钠5.0%;木质素磺酸钠
6.0%;尿素4.0%;硅藻土补足至100%
69%烯酰吗
啉•代森锰锌
水分散粒剂
烯酰吗啉9.0%;代森锰锌60.0%;润湿分散剂RNF0663.5%;
BNY0881.5%;木质素磺酸盐3.0%;果糖补足至100%
75%苯磺隆
水分散粒剂
苯磺隆75.0%;润湿剂LH-144.0%;分散剂LH-AS5.0%;乳化 剂(LH-R)2.5%;崩解剂(LH-11)3.0%;稳定剂(LH-WG)3.0%;
膨润土补足至100%
75%噻吩磺隆
水分散粒剂
噻吩磺隆原药75.0%;十二烷基苯磺酸钠3.0%;自制分散剂
5.0%;拉开粉5.0%;崩解剂硫酸铵5.0%;粘结剂0.6%〜3.0%; 钠基膨润土补足至100%
70%烯啶虫胺
水分散粒剂
烯啶虫胺原药70%;十二烷基硫酸钠（K-12）8.0%;崩解剂硫酸
铵3.0%;黏结剂聚乙二醇2.0%;高岭土补至100%
70%苯菌灵
水分散粒剂
苯菌灵原药70.0%;润湿分散剂脂肪醇硫酸酯盐AS6.0%;崩
解剂硫酸铵3.0%;粘结剂聚乙二醇2.0%;高岭土补足至100%
70%代森锰锌
水分散粒剂
代森锰锌70.0%;十二烷基硫酸钠润湿剂2.0%;木质素磺酸钠
3.0%;CEXY5.0%;崩解剂8.0%;柠檬酸3.0%，白炭黑补足
至100%
70%甲基硫菌
灵水分散粒剂
甲基硫菌灵70.0%;润湿剂（MF-3）5.0%;分散剂（聚羧酸盐）
5.0%;崩解剂（硫酸铵）6.0%;高岭土补足至100%
50%乙酰甲胺
磷水分散粒剂
乙酰甲胺磷50.0%;十二烷基苯磺酸钠5.0%;木质素磺酸钠
6.0%;尿素4.0%;硅藻土补足至100%
69%烯酰吗
啉•代森锰锌
水分散粒剂
烯酰吗啉9.0%;代森锰锌60.0%;润湿分散剂RNF0663.5%;
BNY0881.5%;木质素磺酸盐3.0%;果糖补足至100%
75%苯磺隆
水分散粒剂
苯磺隆75.0%;润湿剂LH-144.0%;分散剂LH-AS5.0%;乳化 剂(LH-R)2.5%;崩解剂(LH-11)3.0%;稳定剂(LH-WG)3.0%;
膨润土补足至100%
75%噻吩磺隆
水分散粒剂
噻吩磺隆原药75.0%;十二烷基苯磺酸钠3.0%;自制分散剂
5.0%;拉开粉5.0%;崩解剂硫酸铵5.0%;粘结剂0.6%〜3.0%; 钠基膨润土补足至100%
70%烯啶虫胺
水分散粒剂
烯啶虫胺原药70%;十二烷基硫酸钠（K-12）8.0%;崩解剂硫酸
铵3.0%;黏结剂聚乙二醇2.0%;高岭土补至100%
70%苯菌灵
水分散粒剂
苯菌灵原药70.0%;润湿分散剂脂肪醇硫酸酯盐AS6.0%;崩
解剂硫酸铵3.0%;粘结剂聚乙二醇2.0%;高岭土补足至100%
70%代森锰锌
水分散粒剂
代森锰锌70.0%;十二烷基硫酸钠润湿剂2.0%;木质素磺酸钠
3.0%;CEXY5.0%;崩解剂8.0%;柠檬酸3.0%，白炭黑补足
至100%
70%甲基硫菌
灵水分散粒剂
甲基硫菌灵70.0%;润湿剂（MF-3）5.0%;分散剂（聚羧酸盐）
5.0%;崩解剂（硫酸铵）6.0%;高岭土补足至100%
以百菌清为例探讨水悬浮剂配方研究及工业化生产问题
包装
1.2.4 工艺流程图（见图1） １．３ ４０％百菌清水悬浮剂项目控制指标
1.3.1 外观：应是可流动、易测量体积的悬浮液 体；存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应 恢复原状。不应有结块。
1.3.2 主要质量指标
项目 百菌清含量(％) pH范围
倾倒后残余物(％) 倾倒性
洗涤后残余物(％) 悬浮率(％) 筛析（通过44微米试验筛）(％) 持久泡沫量（放置1min)(ml) 低温稳定性 热贮稳定性
1.2.2 另取增稠剂，与适量水混合，经高剪切分
散乳化机剪切，使物料均匀分散；必要时升温，使 增稠剂充分与水混合。备用。
1.2.3 物料砂磨3～4小时后，加入已经制备好的 增稠剂，继续砂磨，过程中视情况加入消泡剂，检 测合格后即可出料。
原药
分散剂润 湿剂
水
高剪切
增稠剂 胶体磨
砂磨
消泡剂 检验合格
图1 40%百菌清水悬浮剂加工工艺流程图
表1 不同润湿剂对40%百菌清悬浮剂质量的影响
编号 润湿剂
用量% 悬浮率% 热贮后指标 流动性 析水率%
T-01 烷基萘磺酸钠
4
83.3
6
良
T-02 月桂醇硫酸钠
4
74.7
5
差
T-03 牛油脂乙氧基铵盐 4
80.5
4
良
T-04 十二烷基苯磺酸钙 4
78.0
3
良
T-06 月桂醇聚氧乙烯醚 4
91.8
0
１ 实验部分 １．１ 原料和设备
百菌清原药（含量≥97.6%）；分散剂：烷基萘 磺酸盐缩聚物及其嵌段共聚物，十二烷基苯磺酸 钠，拉开粉BX，木质素磺酸钠、马来酸-丙烯酸共 聚物钠盐，PO-EO嵌段聚醚；润湿剂：烷基萘磺酸 钠，月桂醇硫酸钠，牛油脂乙氧基铵盐，月桂醇聚 氧乙烯醚，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚；增稠剂：硅 藻土，硅酸镁铝，黄原胶；抗冻剂：乙二醇；消泡 剂：杂醇油；溶剂：水。
70%啶虫脒水分散性粒剂的配方研究
70%啶虫脒水分散性粒剂的配方研究
张荣胜
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2008(7)6
【摘要】以97.9%啶虫脒为原药,氯化铵为崩解剂,润湿剂M为润湿剂,萘磺酸甲醛缩合物加ZX-D9为分散剂,膨润土为填料,对70%啶虫脒水分散性粒剂的配方进行研究,并确定了最佳配方.实验结果表明,产品悬浮率达到90%以上,崩解时间小于1 min,热贮[(54±2)℃,2周]分解率小于2.5%,产品各项指标符合水分散粒剂的要求.【总页数】4页(P22-24,28)
【作者】张荣胜
【作者单位】深圳市朗钛生物科技有限公司,广东深圳,518102
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.6
【相关文献】
1.70％代森锰锌水分散粒剂的配方研究 [J], 张大侠;张贵森;陈波;刘峰
2.70%吡虫啉水分散性粒剂防治甘蓝蚜虫药效试验简报 [J], 陈勇兵;胡丽秋;许美良
3.深圳朗钛公司70%啶虫脒水分散粒剂研制成功 [J],
4.65%啶虫脒水分散粒剂的配方研究 [J], 马继龙;朱惠;王文建;张晴晴;沈悦;王利利;王婕;马伟;闫攀;李宏飞;邵国泉
5.65％啶虫脒水分散粒剂的配方研究 [J], 马继龙;李宏飞;邵国泉;朱惠;王文建;张晴晴;沈悦;王利利;王婕;马伟;闫攀
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分散剂
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分散剂的作用
改变农药颗粒与水界面的性质 促使农药颗粒在水中分散 使农药悬浮体系具有良好的稳定性
高含量水分散粒剂配方及助剂筛选
减 少对 环 境 的污 染 。因此 ， 我们 在 选 择 表 面 活性 剂 不仅 要按 照农 药 的性质 、 点 ， 特 还需 考虑 表 面活性 剂 对标 靶 生物 的影 响 。所 以选用 的表 面 活性 剂应 具有
磺 酸盐 、 磺 酸 甲醛 缩 合物 、 羧 酸 盐 ； 湿 剂 ： 萘 聚 润 十
含 量 的 水 分 散 粒 剂 样 品 。 其 中 吡 蚜 酮 由原 来 登 记 的
定量 的水 在捏 合机 中充 分捏合 ，捏 合 后进 行挤 压造
粒 ， 过干 燥 、 分 得到 成 品。工 艺流 程图 如下 ： 通 筛
制 备 水 分 散 粒 剂 工 艺 流 程 图
国
１ ． 品 各 项 指 标 分 析 方 法 ４样
二 烷 基 硫 酸 钠 、 基 苯 磺 酸 钙 、 桂 醇 聚氧 乙烯 基 烷 月 醚 、 油 脂 乙氧 基 胺 盐 ： 解 剂 ： 乙 烯 吡 咯烷 酮 、 牛 崩 聚 硫 酸 钠 、 水 碳 酸 钠 、 化 钙 、 素 、 化 钠 、 ｇ 无 氯 尿 氯 ｗ．
ｗｎ２ ； 料 ： 岭 土 、 藻 土 、 炭 黑 、 润 土 、 ｉ３ ３ 填 高 硅 白 膨 轻 质碳 酸 钙 。
山东农药信 息
团
高含 量 水 分 散 粒 剂 配 方 及 助 剂 筛 选 ｊ 。
张 荣 胜
》
水 分 散粒 剂 是 近 年 发展 的一 种新 型农 药 剂 型 。
５ ％提 高到 ８ ％、烯 酰 吗啉 由原来 登记 的 ５ ％提 高 ０ ０ ０ 到 ８％ ， ５ 甲维 盐 由原来 髓记 的 ５ ％提 高到 ２ ％等 。 ０ 本 文 重 点 研 究 ８ ％吡蚜 酮 ＷＧ、５ ０ ８ ％烯 酰 吗 啉
Ｗ Ｇ、 ０ 吡 虫 啉 ＷＣ、０ 多 菌 灵 ＷＣ、０ 甲基 硫 ８％ ９％ ８％
磺 酸盐 、 磺 酸 甲醛 缩 合物 、 羧 酸 盐 ； 湿 剂 ： 萘 聚 润 十
含 量 的 水 分 散 粒 剂 样 品 。 其 中 吡 蚜 酮 由原 来 登 记 的
定量 的水 在捏 合机 中充 分捏合 ，捏 合 后进 行挤 压造
粒 ， 过干 燥 、 分 得到 成 品。工 艺流 程图 如下 ： 通 筛
制 备 水 分 散 粒 剂 工 艺 流 程 图
国
１ ． 品 各 项 指 标 分 析 方 法 ４样
二 烷 基 硫 酸 钠 、 基 苯 磺 酸 钙 、 桂 醇 聚氧 乙烯 基 烷 月 醚 、 油 脂 乙氧 基 胺 盐 ： 解 剂 ： 乙 烯 吡 咯烷 酮 、 牛 崩 聚 硫 酸 钠 、 水 碳 酸 钠 、 化 钙 、 素 、 化 钠 、 ｇ 无 氯 尿 氯 ｗ．
ｗｎ２ ； 料 ： 岭 土 、 藻 土 、 炭 黑 、 润 土 、 ｉ３ ３ 填 高 硅 白 膨 轻 质碳 酸 钙 。
山东农药信 息
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高含 量 水 分 散 粒 剂 配 方 及 助 剂 筛 选 ｊ 。
张 荣 胜
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水 分 散粒 剂 是 近 年 发展 的一 种新 型农 药 剂 型 。
５ ％提 高到 ８ ％、烯 酰 吗啉 由原来 登记 的 ５ ％提 高 ０ ０ ０ 到 ８％ ， ５ 甲维 盐 由原来 髓记 的 ５ ％提 高到 ２ ％等 。 ０ 本 文 重 点 研 究 ８ ％吡蚜 酮 ＷＧ、５ ０ ８ ％烯 酰 吗 啉
Ｗ Ｇ、 ０ 吡 虫 啉 ＷＣ、０ 多 菌 灵 ＷＣ、０ 甲基 硫 ８％ ９％ ８％
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水分散粒剂的各项指标测定
分散性测定，采用量筒混合法进行：
1.加98ml水于具塞量筒中(100ml)刻度
2.称2g样品加入量筒；
3.上下颠倒量筒10次后静置，记录30 min、60min、24 小时的沉淀量；
4. 24小时后颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数 ，颠倒次数低于10次者通常认为合格。
水 原药
助剂
混合
粗粉碎
气流粉碎
捏合
造粒
填料
成品
筛分
干燥
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水分散粒剂配方及助剂的筛选
以吡蚜酮、烯酰吗啉、甲基硫菌灵 和甲维盐为例研究，在实验室里研究配 方及助剂筛选，并进行了中试生产：
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80%吡蚜酮WG分散剂的选择
由表可以看出，在这些分散剂中烷基奈 磺酸盐+木质素磺酸盐对吡蚜酮有很好的分 散型和悬浮性，因此确定本实验分散剂为烷 基奈磺酸盐+木质素磺酸盐用量分别为 4%+6%
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80%吡蚜酮WG填料的选择
由于80%吡蚜酮水分散粒剂的填料量较少，为此我
们将崩解剂作为填料使用，既能提高样品的崩解性能 又是水溶性填料
将硫酸钠、无水碳酸钠、尿素、氯化钠分别加入到
含有4%牛油脂乙氧基胺盐、4%烷基奈磺酸盐和6% 木质素磺酸盐的原药中，制样，测定各样品的性能
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90% 百 菌 清 水 分 散 粒 剂
部分高含量水分散粒剂
90%百菌清WG（已登记 80%吡虫啉WG（已登记
） ）
90%莠去津WG（已登记 90%多菌灵WG（已登记
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工艺流程图
按照预先计算的配比，将原药、润湿剂、分散剂 崩解剂、填料混合均匀，粗粉碎至160目～200 目，用气流粉碎机粉碎至400--500目，加入适 量的水，捏合后挤压造粒，干燥，整粒，筛分， 得到水分散粒剂样品。
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水分散粒剂的各项指标测定 有效成分含量及悬浮率按HG3754-2019方 法测定 ，可以按照可湿粉的含量和悬浮率 测定。
pH值按GB／T1601-93方法测定
水分按GB／T1601-1979共沸法测定
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50%烯酰吗啉WG在水中崩解、
分散
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水分散粒剂的各项指标测定
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水分散粒剂在水中崩解过程
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✓吡蚜酮由原来的50%提高到80%，
✓烯酰吗啉由原来的50%提高到85%
✓甲维盐由原来5%提高到20%等
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我们在实验室里研制数十种高含量的水 分散粒剂样品
现有登记证767个 其中：杀虫剂证225个
杀菌剂证261个 除草剂证263个 其它证 18个
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登记较多的几个品种
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 50个，登记最高含量为5.7% 啶虫脒 41个，登记最高含量为70% 烯酰吗啉 30个，登记最高含量为70%， 莠去津 22个，登记含量全部为90% 苯醚甲环唑 53个，登记最高含量为37% 吡虫啉 55个，登记最高含量为80%
结果表明用无水碳酸钠作为填料，能够使样品具有
很好的崩解性能。因此本实验的填料为无水碳酸钠。
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80%吡蚜酮WG热贮稳定性
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80%吡蚜酮WG
85%烯酰吗啉 WG
80%甲基硫菌灵 WG
20%甲维盐WG
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配方及助剂的筛选之一 80%吡蚜酮WG
吡蚜酮，原药为白色结晶粉末
）
）
75%环嗪酮WG（已登记 80%甲基硫菌灵WG
）
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70%啶虫脒WG（已登记 © 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.
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水分散粒剂含量发展趋势
从近几年的水分散粒剂登记状况和国内 国际市场需求两方面来看，含量越来越高
85%烯酰吗啉WG润湿剂的选择
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85%烯酰吗啉WG润湿剂的选择
由表可以看出，在这些润湿剂中十二烷 基硫酸钠的润湿效果最好，用量在4%和6% 时的润湿时间最短，考虑经济性，本实验的 润湿剂选择十二烷基硫酸钠用量4%。
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水分散粒剂登记状况
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80%吡蚜酮WG分散剂的选择
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配方及助剂的筛选之二 85%烯酰吗啉WG
烯酰吗啉WG登记状况 登记总数为30个
其中单剂为29个，含量分别为：40%、50%、 80%
登记防治对象 黄瓜：霜霉病
荔枝：霜疫霉病
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润湿性按量筒刻度法测定：
其步骤如下：
1.加500ml 342mg／L硬度水于500ml刻度量 筒中
2.用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中不摇动；
3.立刻记秒表，记录99％样品沉入筒底的时间。 深圳朗钛公司：农药技术咨询的领先者
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吡蚜酮属于吡啶类杀虫剂，是全新的非杀生性杀虫
剂，对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治 效果
对害虫具有触杀作用，同时还有内吸活性
目前登记的为50%吡蚜酮WG，本文研究80%吡蚜
酮WG配方及助剂的筛选。
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85%烯酰吗啉WG分散剂的选择
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85%烯酰吗啉WG分散剂的选择
由表可以看出，在这些分散剂中烷基奈 磺酸盐+聚羧酸盐对烯酰吗啉有很好的分散 型和悬浮性，因此确定本实验分散剂为烷基 奈磺酸盐+聚羧酸盐用量分别为4%+6%。