Q_HHS 061-201775%噻吩磺隆水分散粒剂

Q/HHS 河南瀚斯作物保护有限公司企业标准

Q/HHS061—2017 75%噻吩磺隆水分散粒剂

2017-07-05发布2017-07-20实施

前 言

本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。

该产品已经进行了大田药效试验药效（农药田间批准证号：SY201302380）山西省农业科学院植物保护研究所的大田药效试验结果表明：75%噻吩磺隆水分散粒剂亩商品用量：17.5-20克/公顷对夏大豆田一年生阔叶杂草防效达90%以上。

本标准由河南瀚斯作物保护有限公司提出；

本标准起草单位：河南瀚斯作物保护有限公司；

本标准主要起草人：赵强、赵欣雨。

75%噻吩磺隆水分散粒剂

产品中有效成分噻吩磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：thifensulfuron-methyl

CIPAC数字代号：452

化学名称：：3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-（2-甲氧基甲酰基噻吩-3-基）-磺酰脲

结构式：

实验式：C12H13N5O6S2

相对分子质量：（按2012年国际相对原子质量计）387.7

生物活性：除草

毒性：低毒

熔点：176℃

蒸气压（25℃）：1.7X10-3Pa

溶解度(20℃)：易溶于水，易溶于甲醇、三氯甲烷、丙酮等有机溶剂

稳定性：在弱酸或中性条件下稳定

1范围

本标准规定了75%噻吩磺隆水分散粒剂的要求、试验方法、检验与验收以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于由符合标准要求的噻吩磺隆原药、分散剂、润湿剂、崩解剂和载体加工制成的75%噻吩磺隆水分散粒剂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1600-2001农药水分测定方法

GB/T1601农药pH值的测定方法

GB/T1604商品农药验收规则

GB/T1605-2001商品农药采样方法

GB3796农药包装通则

GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法

GB/T14825农药悬浮率测定方法

GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法

GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法

GB20813农药产品标签通则

3要求

3.1组成和外观

由符合标准要求的噻吩磺隆原药、、分散剂、润湿剂、崩解剂和载体组成，为可自由流动灰色砂粒状固体，无可见外来机械杂质和硬团块，基本无粉尘。

3.2项目指标

75%噻吩磺隆水分散粒剂应符合表1要求。

表175%噻吩磺隆水分散粒剂控制项目指标

项目指标

噻吩磺隆质量分数，%75.0±2.5

pH值 5.0～8.0

悬浮率，%≥85.0

分散性，%≥85.0

粒度（通过0.5mm～2.0mm孔径标准筛），%≥90.0

湿筛试验（通过75um试验筛），％≥98.0

润湿时间，S≤120.0

水分，%≤ 2.5

持久起泡性（1min），mL≤50.0

粉尘合格

热贮稳定性合格

注：正常生产时，分散性和热贮稳定性每三个月至少检验1次。

4试验方法

4.1抽样

按GB/T1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于600g。

4.2鉴别试验

本鉴别试验可与噻吩磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液色谱图上噻吩磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5％以内，即可确认试样中含有噻吩磺隆，若用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种有效的方法进行鉴别。

4.3噻吩磺隆质量分数的测定

4.3.1方法提要

试样用乙腈溶解，以乙腈和水为流动相，用Zarbax ODS不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在230nm 波长下对试样中的噻吩磺隆进行高效液相色谱分离和测定。

4.3.2试剂和溶液

噻吩磺隆标样：已知质量分数，≥99.0%；

水：新蒸二次蒸馏水；

乙腈：色谱纯；

磷酸：优级纯。

4.3.3仪器

高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；

色谱数据处理机；

色谱柱：25㎝×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填ODS；

微孔过滤器：滤膜孔径约0.45μm；

微量进样器：25µL；

超声波振荡器。

4.3.4高效液相色谱操作条件

流动相：乙腈+水（用磷酸调节至pH=3）=45+55（V/V）；

柱温：室温（温度波动不大于2℃）；

流量：2.0mL/min；

检测波长：230nm；

进样量：10µL；

保留时间：噻吩磺隆6.4min。

上述操作条件系典型操作条件，可根据不同仪器特点，对给定条件作适当调整，以期获得最佳分离效果（见图1）。

1-噻吩磺隆

图1噻吩磺隆高效液相色谱图

4.3.5测定步骤

4.3.

5.1标样溶液的制备

称取噻吩磺隆标样0.05g（均精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。

4.3.

5.2试样溶液的制备

称取试样0.7g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，加30mL乙腈，在超声波器上振荡10min，取出，恢复至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀。准确吸取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。4.3.5.3测定

在上述操作条件下,待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针噻吩磺隆的相对响应值变化小于1.2%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算

将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液色谱图上噻吩磺隆峰面积进行平均。试样中噻吩磺隆质量分数X 1(%)按式（1）计算：

A 2•m 1•P

X 1=───────×10 (1)

A 1•m 2

式中：

A 1——标样溶液色谱图上噻吩磺隆峰面积的平均值；A 2——试样溶液色谱图上噻吩磺隆峰面积的平均值；m 1——噻吩磺隆标样的质量，g ；m 2——试样的质量，g ；

P ——标样中噻吩磺隆的质量分数，%；10——试样溶液的稀释倍数。4.3.7允许差

两次平行测定结果之差不大于0.5％，取其平均值为测定结果。4.4

pH 值的测定按GB/T 1601进行。4.5

悬浮率的测定

按GB/T 14825中4.3进行。称取5g试样（精确至0.0002g），将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至50mL容量瓶中，用30mL乙腈分三次将25mL的剩余物全部洗入50mL容量瓶中，在超声波浴中震荡5min,恢复至室温，定容，摇匀，用0.45μm孔径滤膜过滤。按4.3.5测定噻吩磺隆的质量分数，并计算其悬浮率。