Q_HHS 061-201775%噻吩磺隆水分散粒剂

Q/HHS 河南瀚斯作物保护有限公司企业标准
Q/HHS061—2017 75%噻吩磺隆水分散粒剂
2017-07-05发布2017-07-20实施
前 言
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。

该产品已经进行了大田药效试验药效（农药田间批准证号：SY201302380）山西省农业科学院植物保护研究所的大田药效试验结果表明：75%噻吩磺隆水分散粒剂亩商品用量：17.5-20克/公顷对夏大豆田一年生阔叶杂草防效达90%以上。

本标准由河南瀚斯作物保护有限公司提出；
本标准起草单位：河南瀚斯作物保护有限公司；
本标准主要起草人：赵强、赵欣雨。

75%噻吩磺隆水分散粒剂
产品中有效成分噻吩磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称：thifensulfuron-methyl
CIPAC数字代号：452
化学名称：：3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-（2-甲氧基甲酰基噻吩-3-基）-磺酰脲
结构式：
实验式：C12H13N5O6S2
相对分子质量：（按2012年国际相对原子质量计）387.7
生物活性：除草
毒性：低毒
熔点：176℃
蒸气压（25℃）：1.7X10-3Pa
溶解度(20℃)：易溶于水，易溶于甲醇、三氯甲烷、丙酮等有机溶剂
稳定性：在弱酸或中性条件下稳定
1范围
本标准规定了75%噻吩磺隆水分散粒剂的要求、试验方法、检验与验收以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于由符合标准要求的噻吩磺隆原药、分散剂、润湿剂、崩解剂和载体加工制成的75%噻吩磺隆水分散粒剂。

2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1600-2001农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T14825农药悬浮率测定方法
GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB20813农药产品标签通则
3要求
3.1组成和外观
由符合标准要求的噻吩磺隆原药、、分散剂、润湿剂、崩解剂和载体组成，为可自由流动灰色砂粒状固体，无可见外来机械杂质和硬团块，基本无粉尘。

3.2项目指标
75%噻吩磺隆水分散粒剂应符合表1要求。

表175%噻吩磺隆水分散粒剂控制项目指标
项目指标
噻吩磺隆质量分数，%75.0±2.5
pH值 5.0～8.0
悬浮率，%≥85.0
分散性，%≥85.0
粒度（通过0.5mm～2.0mm孔径标准筛），%≥90.0
湿筛试验（通过75um试验筛），％≥98.0
润湿时间，S≤120.0
水分，%≤ 2.5
持久起泡性（1min），mL≤50.0
粉尘合格
热贮稳定性合格
注：正常生产时，分散性和热贮稳定性每三个月至少检验1次。

4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。

用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于600g。

4.2鉴别试验
本鉴别试验可与噻吩磺隆质量分数的测定同时进行。

在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液色谱图上噻吩磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5％以内，即可确认试样中含有噻吩磺隆，若用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种有效的方法进行鉴别。

4.3噻吩磺隆质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用乙腈溶解，以乙腈和水为流动相，用Zarbax ODS不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在230nm 波长下对试样中的噻吩磺隆进行高效液相色谱分离和测定。

4.3.2试剂和溶液
噻吩磺隆标样：已知质量分数，≥99.0%；
水：新蒸二次蒸馏水；
乙腈：色谱纯；
磷酸：优级纯。

4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：25㎝×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填ODS；
微孔过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：25µL；
超声波振荡器。

4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：乙腈+水（用磷酸调节至pH=3）=45+55（V/V）；
柱温：室温（温度波动不大于2℃）；
流量：2.0mL/min；
检测波长：230nm；
进样量：10µL；
保留时间：噻吩磺隆6.4min。

上述操作条件系典型操作条件，可根据不同仪器特点，对给定条件作适当调整，以期获得最佳分离效果（见图1）。

1-噻吩磺隆
图1噻吩磺隆高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.
5.1标样溶液的制备
称取噻吩磺隆标样0.05g（均精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。

4.3.
5.2试样溶液的制备
称取试样0.7g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，加30mL乙腈，在超声波器上振荡10min，取出，恢复至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

准确吸取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。

4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针噻吩磺隆的相对响应值变化小于1.2%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液色谱图上噻吩磺隆峰面积进行平均。

试样中噻吩磺隆质量分数X 1(%)按式（1）计算：
A 2•m 1•P
X 1=───────×10 (1)
A 1•m 2
式中：
A 1——标样溶液色谱图上噻吩磺隆峰面积的平均值；A 2——试样溶液色谱图上噻吩磺隆峰面积的平均值；m 1——噻吩磺隆标样的质量，g ；m 2——试样的质量，g ；
P ——标样中噻吩磺隆的质量分数，%；10——试样溶液的稀释倍数。

4.3.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5％，取其平均值为测定结果。

4.4
pH 值的测定按GB/T 1601进行。

4.5
悬浮率的测定
按GB/T 14825中4.3进行。

称取5g试样（精确至0.0002g），将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至50mL容量瓶中，用30mL乙腈分三次将25mL的剩余物全部洗入50mL容量瓶中，在超声波浴中震荡5min,恢复至室温，定容，摇匀，用0.45μm孔径滤膜过滤。

按4.3.5测定噻吩磺隆的质量分数，并计算其悬浮率。

4.6分散性的测定
4.6.1方法提要
将一定量的水分散粒剂加入规定的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。

4.6.2试剂和仪器
标准硬水：ρ(Ca2++Mg2一)=342mg／L，pH=6.0～7.0。

烧杯：1000mL，内径为102mm±2mm。

电动搅拌机：可控制速度。

不锈钢搅拌棒：带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为45о见图1。

旋转真空蒸发。

秒表。

4.6.3测定步骤
在20℃±1℃下，于烧杯中加入900mL标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯15mm，搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以300r／min的速度开启搅拌器，将9g水分散粒剂样品(精确至O．1g)加入搅拌的水中，继续搅拌1min。

关闭搅拌，让悬浮液静置1min，借助真空泵，抽出9／10的悬浮液(810mL)，整个操作应在30s～60s内完成，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮液中的水分，并干燥至恒量，干燥温度依产品而定，推荐温度为60℃～70℃。

4.6.4计算
试样的分散性X
2
(%)按式(2)计算：
10（m-m
3
)
X
2
=—----------×100 (2)
9m
式中：
m 3——干燥后残余物的质量，g；
m——所取试样的质量，g。

4.7粒度的测定
4.7.1仪器
标准筛组：孔径为1.2mm,0.25mm;
振筛机：振幅25mm，1400次/min。

药物天平：精度0.1g.
4.7.2测定步骤
将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机上，准确称取颗粒剂试样100克（精确至0.1克），置于上面筛中，并加盖密封，启动振荡机振荡10 min，收集小粒径筛上物称量（精确至0.1克）。

4.7.3计算
以质量百分数表示试样的粒度X
3
按式（3）计算：
m
3
X
3
=——————×100 (3)
m
4
式中：
m 4——试样质量，g
m
3——
小粒径筛上物质量试样质量，g。

4.8湿筛试验的测定
按GB/T16150中“湿筛法”进行。

4.9润湿时间的测定
按GB/T5451进行。

4.10水分的测定
按GB/T1600中“共沸蒸馏法”进行。

4.11持久起泡性试验
4.11.1方法提要
将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。

4.11.2试剂
标准硬水：ρ（Ca2++Mg2+）=342mg/L,pH=6.0～7.0。

按GB/T14825配制。

4.11.3仪器
具塞量筒：250mL（分度值2mL，0mL～250mL刻度线20cm～21.5cm,250mL刻度线与塞子底部距离为4cm～6cm）；
工业天平：感量0.1g,载量500g。

4.11.4测定步骤
在量筒中加入180mL标准硬水，称取试样1.0g(精确至0.1g)倒入量筒中，再加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次（每次2s）。

放在实验台上静置1min后，记录泡沫体积。

4.12粉尘的测定
按GB/T30360进行，基本无粉尘为合格
4.13热贮稳定性的测定
按GB/T19136。

热贮后取重量未发生变化的试样在24h内完成噻吩磺隆的质量分数和悬浮率测定，噻吩磺隆的质量分数不低于热贮前测得质量分数的95%，悬浮率的测定结果符合标准要求。

5产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。

极限数值处理采用修约值比较法。

6标志、标签、包装、贮运
6.175%噻吩磺隆水分散粒剂的标志、标签、包装应符合GB3796和GB20813的规定。

6.275%噻吩磺隆水分散粒剂应采用铝箔包装袋包装，也可根据用户需要采取其它包装形式，但要符合GB3796的规定。

6.375%噻吩磺隆水分散粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中，避免阳光直接照射。

6.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。

6.5安全：本品属低毒，在产品说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项，解毒方法和救治措施。

6.6保证期：在规定的贮运条件下，75%噻吩磺隆水分散粒剂的质量保证期，从生产日期算起为两年。

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