水分散粒剂(WDG)悬浮率问题的解决办法
农药环保助剂的应用专题会现场问答集锦
题 。获得 国 家科 技进 步奖 １ ，省 部 级科技进 步奖 ２项 ，在 国 项 内外公开发表学术论 文 ７ 余篇，出版专著 ５ ， ０ 部 申请 专利 １ 件 ， ６
开 发 农 药新 品 种 ２ ０多个 并 实 现 了成 果 转 化 。
可以配 制 ，但是需要加入酸到体系 中。 （ 齐武）
提 问七 ： 水分散粒剂 的加 工应该如何选择分散剂 ？对 加工工 艺有什么要求？ 解答： 筛选 分散剂 一般从 考察制 剂的悬浮 率和崩 解性两 个 方面进 行 ，合适 的分散 剂配制 的样 品一 般都具 有 良好 的 悬 浮率和崩解性 。 水分散 粒剂 的加 工工艺 ， 目前 国内主流 的是两种 造
悬浮剂产 品。 （ 齐武 ）
可 能是有触变作用的助剂 （ 如硅酸镁铝 ） 使用量 太大。 提 问十二 ： 影 响悬浮率 的主要 因素是细度还是助剂？ （ 安徽省银 山药业有 限公 司） 影响悬浮率的主要 因素是助剂 ，但是细度也会对悬浮
如何克 服硬 水对悬浮剂悬浮 率的影响？抗硬 水能力 解答 ：
降粘、腐 败发霉变臭 等现象 。
别多 。
另外农药 中使 用的黄原胶本身就含有一 定量 的细菌 ，
更容易 繁殖造 成黄 原胶腐 败 ，因此一定要 加人 防腐 剂 ，
２ 、条件允许的话采用负压 的办法 ，可 以起到很好的
消泡效果 。 （ 齐武 ）
例如广 源益农 的 Ｇ Ｂ ５防腐效果 就很好 ，一般 加入量 提问 四： Ｙ— １
白炭黑有一定的触变性 ，在涂料 中应用较多 ，但在农
药悬 浮剂 中应 用的很 少 ，需要 具体试 验进行 验证 。助剂 可 以选择常用 的分散剂 、润湿剂 。 （ 戴权 ） 悬浮剂放置时 间长 了分层怎么解决？ 解答 ： 分层是 体系黏度 低或分 散剂选择 不 当造成 的，Ｇ Ｙ— 好 ，配伍性 强 ，抗硬水效果好 ，可以试用 。 分层 的原因是 多方面 的 ： ｌ 、粒径偏 大。解决办法 ：一方 面选用砂磨效率更高 ２ 、助剂选择 和搭配 不当。解决 办法 ：选 用适 应性广
80%氟虫腈水分散粒剂
氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机理是阻断昆虫γ-氨基丁酸和谷氨酸介导的氯离子通道，从而造成昆虫中枢神经系统过度兴奋。
登记作物及使用方法：专家推荐：氟虫腈对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。
该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾。
施于土壤能有效地防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎等地下害虫。
叶面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平防效，且持效期长。
注意事项：80%氟虫腈对甲壳类生物剧毒，在水稻上的安全间隔期长达两个月，使用时应特别注意远离水源地使用，严禁污染水源。
80%氟虫腈水分散粒剂（WDG）通用名称：氟虫腈(fipronil)化学名称：(RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-4a-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈氟虫腈英文化学名：±)-5-amino-1-(2,6-dichloro-a,a,a,-trifluoro-P-tolyl)-4-frifluoromethylsulfinylpyrazole-3-Carbonitrile氟虫腈分子式：C12H4Cl2F6N4OS，分子量：437.2样品基本参数：润湿时间≦10S，悬浮率≧90%，崩解时间≦60S，热贮稳定性：合格理化性质：原药在23℃时为白色粉末。
20℃对比重1.48～1.629，熔点195.5～203℃，蒸气压3.7×10-7Pa。
在水中溶解度1.9毫克/升(pH7)，丙酮中54.6克/100毫升，二氯甲烷中2.23克/100毫升，己烷中0.003克/100毫升，甲醇中13.75 克/100毫升，甲苯中0.3克/毫升。
在土壤中的半衰期1～3个月，在水中的半衰期135天。
在水中的光解半衰期8小时，在土壤中光解半衰期34天。
毒性：据中国农药毒性分级标准，氟虫腈属中等毒杀虫剂。
原药大鼠急性经口LD5097毫克/千克，急性经皮LD50大于2000毫克/千克。
农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案
农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案农药悬浮剂是目前农业领域中广泛使用的一类农药制剂，具有悬浮稳定性好、使用方便、效果显著等优点。
在农药悬浮剂的加工工艺中，存在一些技术难点，如悬浮剂的分散性能、稳定性和表面活性剂的选择等问题。
本文将探讨这些难点，并提出相关的解决方案。
首先，农药悬浮剂的分散性能是影响其效果的关键因素之一。
由于农药粒子的大小和密度不一致，会导致制剂中农药分布不均匀，影响效果。
解决这一问题的关键在于选用适当的分散剂，并进行优化。
一方面，合适的分散剂能够降低农药粒子的表面张力，增加粒子之间的相互作用力，有利于分散剂与农药粒子之间的相互作用，形成稳定的分散体系；另一方面，优化工艺条件，如搅拌时间、搅拌速度和温度等参数，能够进一步提高分散剂的分散性能。
通过这些措施，可以提高农药悬浮剂的分散性能，增加其均匀性，从而提高农药的利用率。
其次，农药悬浮剂的稳定性是另一个重要考虑因素。
由于悬浮剂中农药粒子的大小和密度不一致，容易引起沉积和分层现象，从而导致悬浮剂的稳定性下降。
为了解决这一问题，可以采用两种方法。
首先，选择合适的增稠剂，提高悬浮剂的粘度，增加其抵抗沉降的能力。
其次，可以添加荧光增白剂，通过增加悬浮液的波长范围和增加光量子来改善悬浮剂的稳定性。
同时，优化悬浮剂的配方以及工艺条件，如pH值、溶剂选择等，也能够进一步提高悬浮剂的稳定性。
另外，表面活性剂的选择也是制备农药悬浮剂的一个困扰。
表面活性剂在悬浮剂中起到增溶、分散和稳定农药颗粒的作用，不同表面活性剂的性能会直接影响悬浮剂的质量和效果。
解决这一问题的关键在于综合考虑表面活性剂的分散性能、吸附性能、稳定性和毒性等因素。
同时，合理选择表面活性剂的类型和用量，以及与农药粒子之间的相互作用，可以有效提高农药悬浮剂的稳定性和效果。
另外，还可以通过对表面活性剂的结构进行改性或合成新的表面活性剂，来提高其性能和适应性。
综上所述，农药悬浮剂加工工艺中存在的难点包括悬浮剂的分散性能、稳定性和表面活性剂的选择等问题。
悬浮剂稳定性影响因素及解决方法的研究
悬浮剂稳定性影响因素及解决方法的研究(1)悬浮剂的沉淀作用对于具有稳定的、不相互作用的稀悬浮剂来说，沉淀作用的速率v可由斯托克斯定律描述:从斯托克斯公式可以看出，离子的沉降速度与粒子的直径、粒子密度与悬浮液的密度差成正比，与悬浮液的黏度成反比。
在影响离子沉降速度的三个因素中，主要因素是粒子的直径。
因此，合理控制SC的粒度分布式提高固液分散体系的稳定性的重要途径之一。
(2)减少沉淀作用和防止黏土层的形成用于减少SC沉淀作用的方法有多种，其中大部分都是基于在连续相中添加钝化材料。
这种材料会以较低的消减率导致黏度有一个较大的提高。
然而，在高消减率下，粘度越小，SC的分散性越容易。
在某些情况下，SC不应应用在稀溶液中，例如在种子包衣过程中。
再有，悬浮剂的黏度在较低削减率下应高一些，从而减少沉淀作用并防止形成粘土层。
但在种子包衣应用过程中以及为了使其较易流出并且使种子有足够的包衣，黏度应低一些。
因此，为了减少沉淀作用而添加的材料应具有所要求的液流学流动特性。
要求的最基本的流动功效是削减稀悬浮剂，由此在低削减率时黏度非常高，但其随着削减率的升高而快速降低，这种行为有时被称为假塑流。
(3)分散相和介质密度的形成从斯托克斯公式可以看出，如果ρ1=ρ2即△ρ=0，那么v=0。
因此，如果能够提高介质对颗粒的密度，那么在理论上就可能消除沉淀作用。
然而，这种方法应用很有限。
首先，因为介质的密度只能有少量的提高，因此，只有当颗粒密度稍大于水的密度时才有可能。
其次，只有相同温度下匹配密度才是有可能的，因为密度随温度的改变对于固体和液体是不同的。
(4)水溶性聚合物的应用高分子量的水溶性材料，例如羟乙基纤维素和多糖物质，常常应用于农药悬浮剂中，用以减少沉淀作用并防止形成黏土层。
这些聚合物在某个浓度下发生非牛顿溶解，该浓度取决于聚合物的分子量，该值有时被称为半稀薄值。
在此浓度之上，溶液的黏度与浓度呈正相关。
聚合物溶液表现出了黏性和弹性特征。
农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案
功能及特点
药效
在喷药期间，达到增加农药在植物表面的滞留 量、延长滞留时间的目的，从而提高了农药的 生物活性，降低使用剂量。
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国内外助剂种类超过3000种
表面活性剂
悬浮剂
农药
农药种类繁多，性质各异，依剂型加工要求也不同，所选择 的助剂种类也各异。
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润湿分散剂种类
阴离子型
非离子型
两性离子
其他
农药本身是一类具有极强生物活性的特殊化学品，不同的农药其理化性质相差 很大，其防治对象、保护对象又千差万别，若想赋予活性成分最佳效力，选择 适宜的助剂品种和添加量是十分重要的。
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通常选用高分子量的分散剂，结构中必须具有亲水基和亲 油基（疏水基），主要目的是为了增强对农药活性成分粒
子的吸附能力，减少分散剂从吸附的农药活性成分粒子脱附， 显著提高农药悬浮剂的分散稳定性。
选用的粘度调节剂与有效成分必须具有良好的相容性，且 其粘度随温度变化要小。
此外，加入量多少以及助剂与有效成份的比例大小， 都在很大程度上影响农药的喷雾雾化和沉积过程。
选的分散剂品种，分别用水配制成相同含量的分散剂溶液；3）取一
定量已粉碎的的农药放入烧杯中，将上述配好的分散剂溶液，慢慢滴入 到农药细粉上，同时用药匙不断搅拌，使其形成糊状，当糊状物刚形成 滴滴下时，记录所用溶液的量，然后计算出单位重量有效成分所需溶液 的量，这个量即为流点。
23
三角坐标法
24
3水平3因素正交表
DS-60、WELL-SCA
DS-316、WELL-303
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这么多种助剂，不同的助剂在农药制剂配方 中具有不同的作用。
同一种农药原药，不管是杀菌剂、杀虫剂、除草剂， 使用不同种类的助剂品种配制的样品，由于其作用 机理不一样，因此对农药发挥其功效区别可能会很 大。
农药水分散粒剂(WDGDF)加工工艺
加工工艺（DF）：按悬浮剂加工工艺（见悬浮剂），不添加增稠剂进行砂磨，再通过压力式喷雾干燥器，在一定温度下（视原药性质）喷雾干燥形成球型颗粒；悬浮剂加工工艺：1. 将部分工艺水（最好为去离子水）泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，逐步加入分散剂、润湿剂和防冻剂，溶解完全，必要时需加热分散剂及润湿剂；2. 在剪切状态下，将原药和颜料分批加入剪切釜中，加完原药，再加入一半计量的消泡剂或全部计量的抑泡剂，对加工浓度低的原药可加入增稠剂（增稠剂加入，可能会增加研磨时间）、杀菌剂等；（剪切均匀后稍冷却，确保进入砂磨机的物料温度低于35度）3. 剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机进行砂磨（砂磨温度正常为30度左右，温度过高会对产品质量带来影响,甚至假塑性膏化），直至被分散的原药粒径达到设计要求（砂磨过程中，间隔一定时间剪切一次物料，以确保被磨物料的均匀）；4. 当增稠剂在研磨后添加时，需在剪切作用下，将增稠剂水溶胶加入研磨后的浆液中，剪切均匀即可。
5. 特别说明：因自来水或地下水含有大量电解质，会破坏悬浮体系的双电层，建议工艺水采用去离子水；农药需在助剂均匀溶解后分批加入，否则会因农药未有效润湿，可能导致配料过程粘度增大无法吸入砂磨机；6. 应用推荐配方出现淅水较多而沉淀物疏松时，可能是粒径未达到要求，请进一步砂磨，也可能粘度不合适，通过调节增稠剂添加量，制备合格的制剂。
干法WDG加工艺：1 将原药、助剂、填料按比例混合，经气流粉碎机粉碎，粒径达到规定要求；2 在混合机中，喷入捏合剂约13～20%；3 根据柱状大小要求，选择合适的挤压设备，进行挤压造粒；4 在50～80℃条件下烘干至水分合格；5 筛分包装。
沸腾床造粒：采用沸腾床造粒机，捏合剂由沸腾床上部喷雾，粉体接触捏合剂后形成颗粒状，其它同挤压造粒工艺。
适用助剂SP-2836 高分子分散剂系列、SP-2845W高效润湿剂，通常两者按2:1比例，添加5～7%，补加0～4%普通润湿分散剂，可适用于绝大部分WDG；SP-2728超级分散剂、SP-SC79分散剂特别适用于DF和部分要求拉丝雾状分散的可湿粉体系。
农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案(PPT 69张)
砂磨机
目前我国砂磨机有两种材质，材质分别有碳钢和不锈钢
立式砂磨机 立式、闭式 砂
立式砂磨机
篮式砂磨机
卧式砂磨机
•概 述 • 悬浮剂的配方组成及 • 影响因素及解决方案 • 加工工艺及设备选型 • 产品质量控制
悬浮剂SC的评价
分散性
粒径≤5um
贮存稳 热14d、
理想的悬浮剂 产品
性能优异，分散性好，悬浮率高； 在植物体表面的铺展和粘着力都比较强， 在润湿条件下，又能够缓慢而有效地进行 显著，也比较持久。
农药悬浮剂加工 研发难点及解决
•概 述 • 悬浮剂的配方组成及研 • 影响因素及解决方案 • 加工工艺及设备选型 • 产品质量控制
水乳剂 (EW) 5%
环保型剂型分类
悬 16
水剂（AS） 19%
环保型剂型
定义
•干悬浮剂 (DF) 是在悬浮剂 础上所发展出来的新剂型 悬浮剂通过喷雾干燥制成 状固体 雾干燥制成粉状或 , 使用时入水后与悬浮剂效
研磨时粘度增
常
粒径在贮存中
见
1、研磨时粘度 增大
难题
增加分散剂的 相比例）
改变分散剂的
难题
增加分散 改变分散剂 剂用量
2、粒
水溶性高 解决方法 分子量共聚物
使用分散 剂组合
粒子大、小
难题
多
溶解度不同
4、触变性
悬浮体系的分散相性质有关
分散剂对触变性的影响，主要是通过分散 的吸附作用，引起颗粒电荷以及颗粒间空 变。
问题及解决方
问题及解决方
问题及解决方
•概 述 • 悬浮剂的配方组成及 • 影响因素及解决方案 • 加工工艺及设备选型
悬浮剂加工工
WP和WDG开发难点分析
WP和WDG开发难点分析编者按：山东省农药信息交流会连续多年举办了高手解难题专场，旨在解决农药制剂加工生产中遇到的实际问题，深受与会代表的积极参与及关注。
2015年第十五届山东省农药信息交流会期间建立了“高手解难题”微信群，该群不定期邀请相关专家探讨农药制剂加工中所涉及的填料、溶剂、设备、仪器、助剂等问题，由专业企业或科研院所老师在本群主持专题讨论。
本刊将陆续刊登相关内容，敬请关注！微信群：高手解难题（山东）主持人：秦敦忠总工（擎宇化工）主讲：南开大学寇俊杰农药新剂型的发展趋势正朝着水基化、粒状、缓释、多功能、省力、精细化和高浓度化方向发展。
一些高效、安全、经济、省力的剂型正在兴起，如微乳剂、水乳剂、水分散粒剂、干悬剂、微胶囊剂、可分散油悬浮剂等，高效、安全、无污染的农药新剂型将成为其主要任务之一，但可湿性粉剂仍然是占有很大比重的传统剂型，很多企业都有这个剂型产品，而且也有很多开发难点，不容易解决。
如何提高这个老剂型产品的质量，使之发挥良好的药效，其实也是符合国家当下农药减量的政策的。
制剂要朝着精细化方向发展，制剂研究人员除了要满足基本的制剂标准和药效以外，还要从加工、包装角度等多方面考虑问题，这就要求制剂人员要进行产品线全方面跟踪，以达到产品最佳，比如制剂的流动性和密度等会影响自动化包装的准确性，填料等会影响加工的速度和细度。
为了达到最佳防治效果，很多药剂会桶混使用，那么还要进一步研究相关桶混助剂的相容性和稳定性，避免絮凝和反应或悬浮率降低等，以免影响药效。
有些WP里面过多的加入无机盐等，对制剂本身会显得外观漂亮，沉淀少，但桶混有时候会影响其他助剂的稳定性和悬浮率。
1木质素介绍可湿性粉剂的用量最大的助剂木质素磺酸盐，如何选择木质素磺酸盐？很多都不知道如何鉴别和检测，先介绍一下木质素。
1.1木质素的结构木质素：一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。
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水分散粒剂（WDG）悬浮率问题的解决办法 二十世纪八十年代，美国和欧洲相继开发出一种农药新剂型——水分散粒剂。
自1979年瑞士汽巴嘉基公司开发出第一个90%莠去津水分散性粒剂以来，经过欧美广泛推广，充分显示出它的生命力。
尤其是进入90年代后，由于市场竞争更加激烈，人们的环保意识愈来愈强，对高效低毒农药的呼声越来越高。
目前世界上许多大公司都在致力于研究开发新的水分散性粒剂。
国际农药工业协会联合会将水分散性粒剂（WDG）其定义为：入水后能迅速崩解和分散后使用的颗粒剂。
水分散性粒剂主要由农药活性成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、稳定剂、粘结剂和填料等助剂载体要素组成。
水分散性粒剂的优点在于：①不用有机溶剂，大大降低了环境污染；喷洒时没有粉尘飞扬，对作业者安全，减少了对环境的污染；②有效成分含量高，添加的助剂少，产品相对密度大，体积小、易包装、易贮存与运输，具有很强的经济效益和社会效益；③物理化学稳定性好，特别是在水中不稳定的农药，制成水分散粒剂后，更稳定；④入水易崩解，分散性好，悬浮率高，药效高。
⑤流动性好，不粘壁，包装易处理；⑥安全性好、与环境相容、附加值高，市场潜力大，被认为是2l世纪最具发展前景的剂型之一。
近几年来我国在农药水分散粒剂领域的研究方面区域活跃，但大部分农药企业限于助剂、技术、设备的原因，无法开展农药水分散粒剂的研究。
在研制水分散粒剂配方过程中，技术工程师往往需要寻找能够提高水分散粒剂悬浮率和崩解性能的助剂，现将几种常用助剂介绍如下：
一．分散助悬剂达润ProDis Q303：
是提高水分散粒剂悬浮率、快速崩解、分散助剂，可应用于农药杀菌剂、杀虫剂、除草剂等水分散粒剂配方中，性能卓越。
1. 助剂中独特的卷曲状线型结构，其亲水基团与疏水基团在水中形成交错网格状，使粒子崩解后形成的水悬液更加稳定，持久提高悬浮率。
2. ProDis Q303助剂亲水性好，添加到水分散粒剂配方中，粒子能在水中全部快速分散，呈现云雾状崩解。
3. 崩解助悬剂ProDis Q303，粉末状，流动性好，不结块，使用方便，与其它助剂相容性好。
4.用途和用量：用于水分散粒剂配方中，作为提高悬浮率、分散、润湿助剂，推荐用量为：3—8 %，与朗钛达润600C崩解助悬剂等助剂配合使用，效果更佳。
二．分散剂达润600C:
1.性能特点：朗钛达润®分散剂600C是聚羧酸盐类分散剂，外观灰白色均匀粉末。
具有优异的润湿、分散性能，能够显著提高水分散粒剂的分散性和悬浮率，在水分散粒剂配方中应用广泛。
2.性能稳定，耐热性好，存储稳定性好。
.配伍相容性能好，可与多种阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、无机盐等配合使用。
达润分散剂600C 可作为水分散粒剂配方中的主要成分，适合于大部分水分散粒剂品种。
.水分散粒剂配方中加入3—8%达润®分散剂600C，能得到性能优良崩解迅速、悬浮率高的水分散粒剂的成品。
达润分散剂wgwin 600C广泛应用于多种农药水分散粒剂中，如戊唑醇、三环唑、甲基硫菌灵、抗蚜威、己唑醇、氟铃脲、三唑酮、异菌脲、霜脲氰、腈菌唑、二氯喹啉酸、嗪草酮、苄嘧磺隆、噻吩磺隆、甲基咪草烟、三氟啶磺隆、哒螨灵、苯磺隆、玉嘧磺隆、氯嘧磺隆等。
三．分散剂达润D9：
是一种高效崩解水分散粒剂分散剂，能够大幅度提高水分散粒剂悬浮率、快速崩解、快速分散。
达润D9为淡褐色至浅灰色均匀粉末，流动性好。
与多种农药助剂和原药有良好的相容性。
与达润崩解剂D800、达润分散剂600C、达润分散剂909S等水分散粒剂常用助剂混用效果好。
配方中加入崩解分散剂达润D9，水分散粒剂造粒不发粘，造粒快速，粒型整齐。
在水分散粒剂配方中推荐用量5%以上,适当提高崩解分散剂D9的用量，能够大幅度提高水分散粒剂产品的崩解性、分散性。