维生素C片的药物质量检测

维生素C片的鉴别

学习目标

1.药物鉴别的基本内容：鉴别项目和鉴别方法。

2.学会薄层色谱的操作技术。

3.药品检验的原始记录及药品检验报告书写。

维生素C片

Weishengsu C Pian

Vitamin C Tablets

本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0％～107.0％。

【性状】本品为白色至略带淡黄色片。

【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于维生素C0.2g），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，滤液照维生素C项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。

（2）取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

【性状】白色至略带淡黄色片。

1．维生素C片的外观特征为白色或略带黄色片。

2．维生素C片若颜色变深，表面出现花斑、疏松、受潮、粘连、发霉或有结晶出现时，说明此药已变质，判为不符合要求，并应停止使用。若膨胀，疏松等也应停止使用。

3．维生素C片在放置过程中因氧化和化学反应，暴露在空气中、遇光，热也易变色而失去疗效，故本品应在遮光，密封处保存。

4．其他说明：维生素C合成品是一种白色的结晶性粉末，其水溶液在空气

中被氧化，很快变质，尤其在碱性溶液中遇光或热发生化学反应，更易变质，溶液通常由无色到浅黄色—黄色—棕色。维生素C注射剂为白色药液，久贮后颜色变成深黄或棕色及其它颜色时，虽然药液澄清，但仍视为变质不可继续使用。

【鉴别】（1）化学反应法鉴别

要求学生熟练掌握试剂的配制并用于鉴别试验，并学会通过分析药物的结构和性质来选用相应的鉴别方法。

一、仪器、试药与试剂

1．仪器

天平；试剂瓶、烧杯、容量瓶、移液管、试管、量筒、滴管、研钵、漏斗、滤纸

2．试药与试剂

维生素C片、硝酸银、2,6-二氯靛芬钠

二、操作规程

1．试剂的配制

硝酸银试液：取硝酸银1.7g，少量水溶解后，转移至100ml容量瓶中并定容至刻度，棕色试剂瓶保存。也可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。

二氯靛芬钠试液：取2,6-二氯靛芬钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。2．供试液的制备

取本品细粉适量（约相当于维生素C 0.2g），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，即得供试液。

3．检定方法

将上述供试液分成两等分，在一份中加硝酸银试液0.5ml；在另一份中，加二氯靛酚钠试液1～2滴。

三、结果判定

若供试液加硝酸银试液即生成银的黑色沉淀，加二氯靛酚钠试液后试液的颜色即消失，判为符合规定；否则，判为不符合规定。

四、检验原始记录

维生素C片的化学反应法鉴别原始记录

检品名称: 来源:

批号: 规格:

检验日期: 检验依据：《中国药典》（2010年版）二部

检验项目：

试剂的配制：

供试液的制备：

检定方法：

检定结果：

结论：

检验者：年月日复核者：年月日

【鉴别】（2）薄层色谱法鉴别

要求学生熟练掌握薄层板的制备、点样、展开、显色（检视）、结果判定等一系列操作，并学会利用薄层色谱法来鉴别相关药物。

一、仪器、试药与试剂

1．仪器

烘箱、三用紫外分析仪、天平、干燥器；硅胶GF254薄层板（或20cm×5cm 玻璃板）、涂布器、点样器（具支架的微量注射器或定量毛细管）、展开缸、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、漏斗、滤纸

2．试药

维生素C片、维生素C对照品

3. 试剂

硅胶GF254、乙酸乙酯、乙醇、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）

二、操作规程

1．薄层板的铺制

自制薄层板：选取光滑、平整的玻璃板，洗净后不附水珠，晾干。称取硅胶GF2543g置研钵中，边搅拌边慢慢加入6ml的0.5%CMC-Na溶液，在研钵中按

同一方向研磨混合，研磨成糊状，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后，置烘箱中110℃活化30分钟，然后置有干燥剂的干燥器中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。

市售薄层板：使用前置烘箱中110℃活化30分钟，然后置干燥器中备用。2．供试液的制备

取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C 溶解，滤过，取滤液作为供试液。

3．对照液的制备

取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。

4．点样

吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。方法为：先用铅笔在距薄层板一端约2cm处轻轻画一横线，然后将吸有溶液的点样器与薄层板表面接触并轻轻点样，从而使样品在薄层板上形成圆点状的点。点样基线距底边2.0cm，点样直径为2～4mm（高效薄层板为1～2mm），点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0～2.0cm（高效薄层板可不小于5mm）。5．展开

预饱和：配制展开剂乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）并选择大小适合的展开缸，在展开缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡。

展开：将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封顶盖，待展开至适宜的距离（一般为10～15cm；若为10cm的高效薄层板，展距一般为5cm左右），取出薄层板，晾干。

6．检视

将薄层板立即（1小时内）置紫外分析仪（254nm）下检视，观察所显示的暗色斑点。

三、结果判定