全国高考化学一轮复习 化学实验(综合答题专题训练)
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14.98
15.00
15.02
15.95
则c(样品)/mol·L－1＝________；样品总酸量g/100 mL＝________。
Ⅲ.交流与讨论
(1)甲同学在处理数据过程中计算得：V(NaOH)(平均消耗)＝(14.98＋15.00＋15.02＋15.95) mL/4＝15.24 mL。
试分析他的计算是否合理，如果不合理请说明理由。
（4）取实验1中的翠绿色溶液光照一段时间，产生黄色浑浊且有气泡产生。补全反应的离子方程式：[Fe(C2O4)3]3−+H2O=====FeC2O4•2H2O↓+ ______ +______。
【实验2】通过比较H2O2与Fe2+、C2O42−反应的难易，判断二者还原性的强弱。
步骤
操作
现象
Ⅰ
向1 mL 0.5mol·L−1FeSO4溶液中加入1 mL 0.5mol·L−1K2C2O4溶液，过滤
___________________________________________________________。
(2)乙同学用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定另一市售白醋样品溶液时，滴定过程中使用pH计将溶液的pH变化情况记录如下表所示。
0.00
10.00
18.00
19.80
19.98
(3)反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化
(4)温度计1温度为118.5℃酸式 当锥形瓶中溶液由无色变蓝色，且半分钟不褪色90%
3.某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
答案(1)BD
(2)c→e→b→d
(3)(NH4)2SO4
(4)bd4FeC2O4·2H2O＋3O2 2Fe2O3＋8CO2＋8H2O
(5)用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯
4、某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量(g/100 mL)，现邀请你参与本实验并回答相关问题。(有关实验药品为：市售食用白醋样品500 mL、0.100 0 mol·L－1NaOH标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液)
(3)实验时，如果将NaOH和NaClO的混合溶液一次性加入三颈烧瓶，可能会造成的结果是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
ⅲ．FeC2O4•2H2O为黄色固体，微溶于水，可溶于强酸。
【实验1】通过Fe3+和C2O42−在溶液中的反应比较Fe2+和C2O42−的还原性强弱。
操作
现象
在避光处，向10 mL 0.5mol·L−1FeCl3溶液中缓慢加入0.5mol·L−1K2C2O4溶液至过量，搅拌，充分反应后，冰水浴冷却，过滤
得到翠绿色溶液和翠绿色晶体
（1）C2O42−中碳元素的化合价是______。
（2）取实验1中少量晶体洗净，配成溶液，滴加KSCN溶液，不变红。继续加入硫酸，溶液变红，说明晶体中含有+3价的铁元素。加硫酸后溶液变红的原因是______。
（3）经检验，翠绿色晶体为K3Fe(C2O4)3•3H2O。设计实验，确认实验1中没有发生氧化还原反应的操作和现象是______。实验1中未发生氧化还原反应的原因是______。
5、文献表明：相同条件下，草酸根（C2O42−）的还原性强于Fe2+。为检验这一结论，完成如下实验。
资料：ⅰ．草酸（H2C2O4）为二元弱酸。
ⅱ．三水三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]为翠绿色晶体，光照易分解。其水溶液中存在：[Fe(C2O4)3]3− Fe3++3C2O42−K＝6.3×10−21
(4)滴定，并记录NaOH的终读数。重复滴定2～3次。
Ⅱ.实验记录及数据处理
滴定次数
实验数据
1
2
3
4
V(待测)/mL
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)/mL(初读数)
0.00
0.200
0.10
0.00
V(NaOH)/mL(终读数)
14.98
15.20
15.12
15.95
V(NaOH)/mL(消耗)
的质量分数
9.80×10－4
9.80×10－4
0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是___________________________________________________________
黑色沉淀全部溶解，试管上部出现红棕色气体，底部有淡黄色固体生成。
（5）用仪器分析黑色沉淀的成分，数据如下：
150℃取样
230℃取样
铜元素3.2g，硫元0.96g。
铜元素1.28g，硫元0.64g。
230℃时黑色沉淀的成分是__________。
（6）为探究黑色沉淀消失的原因，取230℃时的黑色沉淀，加入浓H2SO4，加热至250℃时，黑色沉淀溶解，有刺激性气味的气体生成，试管底部出现淡黄色固体，溶液变蓝。用化学方程式解释原因____。
（7）综合上述实验过程，说明Cu和浓H2SO4除发生主反应外，还发生着其他副反应，为了避免副反应的发生，Cu和浓H2SO4反应的实验方案是______。
【答案】(1).Cu＋2H2SO4(浓) CuSO4＋SO2↑＋2H2O(2). NaOH溶液(3).实验i和ii对比，上层溶液颜色不同，说明CuO与稀H2SO4反应生成Cu2+，i中上层溶液无色，说明不含Cu2+，因此黑色沉淀不含CuO。(4).溶液中Cu2+浓度过低，无法呈明显的蓝色(5).取实验i的上层清液，加入过量NaOH溶液，再加入一定量甘油，振荡，未观察到绛蓝色(6).HNO3(7).CuS(8).CuS+2H2SO4 S↓+CuSO4+SO2↑+2H2O(9).将烧瓶中10mL15mol/L的浓H2SO4加热至250℃以上，其后加入适量铜片
（1）A中反应的化学方程式是________。
（2）将装置C补充完整并标明所用试剂________。
（3）实验I中，铜片表面的黑色沉淀可能含CuO、Cu2S或CuS。为探究黑色沉淀的成分，取出反应后的铜片，用水小心冲洗后，进行下列操作：
i.黑色沉淀脱落，一段时间后，上层溶液呈无色。
ii.开始时，上层溶液呈无色，一段时间后，上层溶液呈淡蓝色。
③将0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液盛放在________滴定管中(填“酸式”或“碱式”)，当____________________时停止滴定，消耗碘的标准溶液为18.00 mL，则产品中N2H4·H2O的质量分数为________。
答案(1)BD
(2)Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O
___________________________________________________________。
(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
甲认为通过上述两个实验证明黑色沉淀不含CuO，理由是________。
②乙同学认为仅通过颜色判断不能得出上述结论，理由是______。需要增加实验iii，说明黑色沉淀不含CuO，实验iii 操作和现象是_______。
（4）甲同学对黑色沉淀成分继续探究，补全实验方案：
编号
实验操作
实验现象
iv
取洗净后的黑色沉淀，加入适量_____溶液，加热。
开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。
a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
n(Fe2＋)/mol
n(C2O )/mol
试样中FeC2O4·2H2O
立即产生黄色沉淀
Ⅱ
洗涤Ⅰ中的黄色沉淀，向其中加入过量的6% H2O2溶液，振荡，静置
剧烈放热，产生大量的红褐色沉淀和无色气体
Ⅲ
待充分反应后，向其中加入稀硫酸，调节pH约为4
得到翠绿色溶液
（5）证明Fe2+被氧化的实验现象是______。
（6）以上现象能否说明C2O42−没有被氧化。请判断并说明理由：______。
编号
实验用品
实验现象
I
10mL 15mol/L
浓H2SO4溶液
过量铜片
剧烈反应，品红溶液褪色，150℃时铜片表面产生大量黑色沉淀，继续加热，250℃时黑色沉淀消失。
II
10mL 15mol/L
浓H2SO4溶液
适量铜片
剧烈反应，品红溶液褪色，150℃时铜片表面产生少量黑色沉淀，继续加热，250℃时黑色沉淀消失。
(4)实验时可根据________________________判断N2H4·H2O开始蒸出。
已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
①取1.250 g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250 mL溶液。
②移取10.00 mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，加20 mL水，摇匀。
请回答：
(1)下列操作或描述正确的是________。
A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解
B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃
(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：
全国高考化学一轮复习化学实验（综合答题专题训练）
1、.(2019年北京昌平)某学习小组利用下图装置探究铜与浓H2SO4的反应（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）。
资料：微量Cu2+与过量NaOH溶液发生反应：Cu2++4OH−=[Cu(OH)4]2−，[Cu(OH)4]2−溶于甘油形成特征的绛蓝色溶液。
【实验3】通过其他实验方案比较Fe2+和C2O42−的还原性强弱。
（7）用FeCl3溶液、K2C2O4溶液和其他试剂，设计实验方案比较Fe2+和C2O42−的还原性
强弱。画出装置图并描述预期现象：______。
答案（1）+3
请回答下列问题：
(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有________(填标号)。
A.容量瓶B.烧杯
C.烧瓶D.玻璃棒
(2)将Cl2通入30%NaOH溶液制备NaClO的化学方程式___________________________________________________________。
Ⅰ.实验步骤
(1)用酸式滴定管量取10.00 mL市售白醋样品，置于100 mL容量瓶中，加蒸馏水(煮沸除去CO2并迅速冷却)稀释至刻度线，摇匀即得待测食醋溶液。
(2)用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL于________中。
(3)盛装标准NaOH溶液，静置后，读取数据，记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
20.00
20.02
20.20
22.00
溶液pH
2.88
4.70
5.70
Βιβλιοθήκη Baidu6.74
7.74
8.72
9.70
10.70
11.70
由表可知：在允许的误差范围(±0.1%)内，pH突变(滴定突跃)范围为________。所以可选择________做指示剂。
答案Ⅰ.锥形瓶Ⅱ.0.754.5
Ⅲ.(1)不合理，因为第四组数据与前三组数据相差较大，属异常值，应舍去(2)7.74～9.70酚酞
2、2.(2017·湖州长兴中学)水合肼(N2H4·H2O)常用作还原剂和抗氧剂，其熔点为－40℃，沸点118.5℃，有毒。实验室用如下装置制取水合肼(N2H4·H2O)涉及下列反应：
CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO===Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl
N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl
15.00
15.02
15.95
则c(样品)/mol·L－1＝________；样品总酸量g/100 mL＝________。
Ⅲ.交流与讨论
(1)甲同学在处理数据过程中计算得：V(NaOH)(平均消耗)＝(14.98＋15.00＋15.02＋15.95) mL/4＝15.24 mL。
试分析他的计算是否合理，如果不合理请说明理由。
（4）取实验1中的翠绿色溶液光照一段时间，产生黄色浑浊且有气泡产生。补全反应的离子方程式：[Fe(C2O4)3]3−+H2O=====FeC2O4•2H2O↓+ ______ +______。
【实验2】通过比较H2O2与Fe2+、C2O42−反应的难易，判断二者还原性的强弱。
步骤
操作
现象
Ⅰ
向1 mL 0.5mol·L−1FeSO4溶液中加入1 mL 0.5mol·L−1K2C2O4溶液，过滤
___________________________________________________________。
(2)乙同学用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定另一市售白醋样品溶液时，滴定过程中使用pH计将溶液的pH变化情况记录如下表所示。
0.00
10.00
18.00
19.80
19.98
(3)反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化
(4)温度计1温度为118.5℃酸式 当锥形瓶中溶液由无色变蓝色，且半分钟不褪色90%
3.某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
答案(1)BD
(2)c→e→b→d
(3)(NH4)2SO4
(4)bd4FeC2O4·2H2O＋3O2 2Fe2O3＋8CO2＋8H2O
(5)用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯
4、某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量(g/100 mL)，现邀请你参与本实验并回答相关问题。(有关实验药品为：市售食用白醋样品500 mL、0.100 0 mol·L－1NaOH标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液)
(3)实验时，如果将NaOH和NaClO的混合溶液一次性加入三颈烧瓶，可能会造成的结果是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
ⅲ．FeC2O4•2H2O为黄色固体，微溶于水，可溶于强酸。
【实验1】通过Fe3+和C2O42−在溶液中的反应比较Fe2+和C2O42−的还原性强弱。
操作
现象
在避光处，向10 mL 0.5mol·L−1FeCl3溶液中缓慢加入0.5mol·L−1K2C2O4溶液至过量，搅拌，充分反应后，冰水浴冷却，过滤
得到翠绿色溶液和翠绿色晶体
（1）C2O42−中碳元素的化合价是______。
（2）取实验1中少量晶体洗净，配成溶液，滴加KSCN溶液，不变红。继续加入硫酸，溶液变红，说明晶体中含有+3价的铁元素。加硫酸后溶液变红的原因是______。
（3）经检验，翠绿色晶体为K3Fe(C2O4)3•3H2O。设计实验，确认实验1中没有发生氧化还原反应的操作和现象是______。实验1中未发生氧化还原反应的原因是______。
5、文献表明：相同条件下，草酸根（C2O42−）的还原性强于Fe2+。为检验这一结论，完成如下实验。
资料：ⅰ．草酸（H2C2O4）为二元弱酸。
ⅱ．三水三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]为翠绿色晶体，光照易分解。其水溶液中存在：[Fe(C2O4)3]3− Fe3++3C2O42−K＝6.3×10−21
(4)滴定，并记录NaOH的终读数。重复滴定2～3次。
Ⅱ.实验记录及数据处理
滴定次数
实验数据
1
2
3
4
V(待测)/mL
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)/mL(初读数)
0.00
0.200
0.10
0.00
V(NaOH)/mL(终读数)
14.98
15.20
15.12
15.95
V(NaOH)/mL(消耗)
的质量分数
9.80×10－4
9.80×10－4
0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是___________________________________________________________
黑色沉淀全部溶解，试管上部出现红棕色气体，底部有淡黄色固体生成。
（5）用仪器分析黑色沉淀的成分，数据如下：
150℃取样
230℃取样
铜元素3.2g，硫元0.96g。
铜元素1.28g，硫元0.64g。
230℃时黑色沉淀的成分是__________。
（6）为探究黑色沉淀消失的原因，取230℃时的黑色沉淀，加入浓H2SO4，加热至250℃时，黑色沉淀溶解，有刺激性气味的气体生成，试管底部出现淡黄色固体，溶液变蓝。用化学方程式解释原因____。
（7）综合上述实验过程，说明Cu和浓H2SO4除发生主反应外，还发生着其他副反应，为了避免副反应的发生，Cu和浓H2SO4反应的实验方案是______。
【答案】(1).Cu＋2H2SO4(浓) CuSO4＋SO2↑＋2H2O(2). NaOH溶液(3).实验i和ii对比，上层溶液颜色不同，说明CuO与稀H2SO4反应生成Cu2+，i中上层溶液无色，说明不含Cu2+，因此黑色沉淀不含CuO。(4).溶液中Cu2+浓度过低，无法呈明显的蓝色(5).取实验i的上层清液，加入过量NaOH溶液，再加入一定量甘油，振荡，未观察到绛蓝色(6).HNO3(7).CuS(8).CuS+2H2SO4 S↓+CuSO4+SO2↑+2H2O(9).将烧瓶中10mL15mol/L的浓H2SO4加热至250℃以上，其后加入适量铜片
（1）A中反应的化学方程式是________。
（2）将装置C补充完整并标明所用试剂________。
（3）实验I中，铜片表面的黑色沉淀可能含CuO、Cu2S或CuS。为探究黑色沉淀的成分，取出反应后的铜片，用水小心冲洗后，进行下列操作：
i.黑色沉淀脱落，一段时间后，上层溶液呈无色。
ii.开始时，上层溶液呈无色，一段时间后，上层溶液呈淡蓝色。
③将0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液盛放在________滴定管中(填“酸式”或“碱式”)，当____________________时停止滴定，消耗碘的标准溶液为18.00 mL，则产品中N2H4·H2O的质量分数为________。
答案(1)BD
(2)Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O
___________________________________________________________。
(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
甲认为通过上述两个实验证明黑色沉淀不含CuO，理由是________。
②乙同学认为仅通过颜色判断不能得出上述结论，理由是______。需要增加实验iii，说明黑色沉淀不含CuO，实验iii 操作和现象是_______。
（4）甲同学对黑色沉淀成分继续探究，补全实验方案：
编号
实验操作
实验现象
iv
取洗净后的黑色沉淀，加入适量_____溶液，加热。
开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。
a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
n(Fe2＋)/mol
n(C2O )/mol
试样中FeC2O4·2H2O
立即产生黄色沉淀
Ⅱ
洗涤Ⅰ中的黄色沉淀，向其中加入过量的6% H2O2溶液，振荡，静置
剧烈放热，产生大量的红褐色沉淀和无色气体
Ⅲ
待充分反应后，向其中加入稀硫酸，调节pH约为4
得到翠绿色溶液
（5）证明Fe2+被氧化的实验现象是______。
（6）以上现象能否说明C2O42−没有被氧化。请判断并说明理由：______。
编号
实验用品
实验现象
I
10mL 15mol/L
浓H2SO4溶液
过量铜片
剧烈反应，品红溶液褪色，150℃时铜片表面产生大量黑色沉淀，继续加热，250℃时黑色沉淀消失。
II
10mL 15mol/L
浓H2SO4溶液
适量铜片
剧烈反应，品红溶液褪色，150℃时铜片表面产生少量黑色沉淀，继续加热，250℃时黑色沉淀消失。
(4)实验时可根据________________________判断N2H4·H2O开始蒸出。
已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
①取1.250 g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250 mL溶液。
②移取10.00 mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，加20 mL水，摇匀。
请回答：
(1)下列操作或描述正确的是________。
A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解
B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃
(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：
全国高考化学一轮复习化学实验（综合答题专题训练）
1、.(2019年北京昌平)某学习小组利用下图装置探究铜与浓H2SO4的反应（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）。
资料：微量Cu2+与过量NaOH溶液发生反应：Cu2++4OH−=[Cu(OH)4]2−，[Cu(OH)4]2−溶于甘油形成特征的绛蓝色溶液。
【实验3】通过其他实验方案比较Fe2+和C2O42−的还原性强弱。
（7）用FeCl3溶液、K2C2O4溶液和其他试剂，设计实验方案比较Fe2+和C2O42−的还原性
强弱。画出装置图并描述预期现象：______。
答案（1）+3
请回答下列问题：
(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有________(填标号)。
A.容量瓶B.烧杯
C.烧瓶D.玻璃棒
(2)将Cl2通入30%NaOH溶液制备NaClO的化学方程式___________________________________________________________。
Ⅰ.实验步骤
(1)用酸式滴定管量取10.00 mL市售白醋样品，置于100 mL容量瓶中，加蒸馏水(煮沸除去CO2并迅速冷却)稀释至刻度线，摇匀即得待测食醋溶液。
(2)用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL于________中。
(3)盛装标准NaOH溶液，静置后，读取数据，记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
20.00
20.02
20.20
22.00
溶液pH
2.88
4.70
5.70
Βιβλιοθήκη Baidu6.74
7.74
8.72
9.70
10.70
11.70
由表可知：在允许的误差范围(±0.1%)内，pH突变(滴定突跃)范围为________。所以可选择________做指示剂。
答案Ⅰ.锥形瓶Ⅱ.0.754.5
Ⅲ.(1)不合理，因为第四组数据与前三组数据相差较大，属异常值，应舍去(2)7.74～9.70酚酞
2、2.(2017·湖州长兴中学)水合肼(N2H4·H2O)常用作还原剂和抗氧剂，其熔点为－40℃，沸点118.5℃，有毒。实验室用如下装置制取水合肼(N2H4·H2O)涉及下列反应：
CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO===Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl
N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl