仪器分析知识点总结

0;相对保留值：某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。1死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。发色团：能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团。1;最大吸收波长：吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长。2;肩峰：在一个峰旁边产生的曲折，称为肩峰。3、末端吸收：在指有机化合物分子中含有能产生∏～∏*或n～∏*跃迁的，能在紫外可见光范围内产生吸收的光团。④助色团（带杂原子的饱和基团）：是含有非键电子对的杂原子饱和色团，当他们与生色团或饱和烃相连时，能使生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收增加，如－oH,－NH2等。5 红移：指由于化合物的结构改变，如加入助色团，发生共轭作用以及改变溶剂等，使吸收峰向长波方向移动。6蓝移：指当化合物的结构改变或受溶剂影响，使吸收峰向短波方向移动。

7 、增色效应：由于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度增强，称为增色效应。8、减色效应：由于化合物的结构改变或其他原因，使吸收强度减弱，称减色效应。9、程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。10 、振动驰豫：激发态分子可能将过剩的振动能量以热的形式传递给周围的分子而自身Sr的高振动能层失活到该电子能级的

最低振动能层上。11 、镜像规

则：通常荧光发射光谱与它的吸

收光谱成镜像对称系。12 、内转

换：相同多重态间的一种无辐射

跃迁过程。13 、外转换：激发分

子通过与溶剂或溶质间的相互作

用和能量转换而使荧光或磷光减

弱甚至消失的过程。14 、系间跨

越：不同多重态间的一种无辐射

跃迁过程，它涉及受电子自旋状

态的改变。15 、荧光发射：分子

处于单重激发态的最低振动能层

时，发射光子返回基态，这一过

程称为荧光跃迁。16 、磷光发

射：当受激分子降至S1的最低振

动能级后，如果经系间跨越至T1

态，并经T1态的最低振动能级回

S0态的各振动能级，此过程辐射

的光称为磷光发射。17 、荧光猝

灭：荧光物质分子与溶剂分子或

其他溶质分子的相互作用引起荧

光强度降低的现象称为荧光猝

灭。18 、碰撞猝灭：处于激发单

重态的荧光分子与猝灭剂分子碰

撞，使前者以无辐射跃迁方式回

到基态，产生猝灭作用。19 、静

态猝灭：由于部分荧光分子与猝

灭剂分子生成非荧光的配合物。

20 、自猝灭：单重激发态分子在

发射荧光之前和未激发的荧光物

质分子碰撞引起自猝灭。21 、锐

线光源：发射线半宽度小于吸收

线半宽度的光源，且发射线中心

频率与吸收线中心频率一致的光

源，如空心阴极灯。22 、分配系

数：在一定温度和压力下，组分

在固定相和流动相之间的分配达

到平衡时的浓度之比值。23 、分

配比：又称容量因子，它指在一

定温度和压力下，组分在两相间

分配达平衡时，分配在固定相和

流动相的质量比。24 、分离度

R：相邻两组分色谱峰保留值之差

与两组分色谱峰底宽总和一半的

比值。25 、参比电极：与被测物

质无关，电位已知且稳定，提供

测量电位参考的电极。26 、梯度

淋洗：对组成复杂，含有多种不

同极性组分样品进行液相色谱分

析时，通过逐渐调节溶剂非极性

和极性组分的比例而改变混合溶

剂的极性，根据相似相溶的原

则，逐渐将不同极性的组分依次

洗出色谱柱而获得良好分离的方

法技术。27 、多普勒变宽：由于

原子在空间作无规则热运动所导

致的，又称热变宽。28 、发射光

谱：原来处于激发态的粒子回到

低能级或基态时，往往会发生电

磁辐射。29 、吸收光谱：物质对

辐射选择性吸收而得到的原子或

分子光谱。30 、梯度洗脱：在分

离过程中使流动相的组成随时间

的改变而改变。【优点：通过连

续改变色谱柱中流动相的极性，

离子强度或PH，使被测组分的相

对保留值得以改变，提高分离效

率。】31 、仪器分析：是通过测

量表征物质的某些物理或物理化

学性质的参数来确定其化学组成

或结构的分析方法。32、紫外可

见光吸收光谱：利用某些物质的

分子在200～800nm光谱区的辐

射来进行分析测量的方法。33;荧

光量子产率：荧光物质发射光子

数与吸收激发光子数之比。34指

示电极：在电位分析中，电极电

位随被测电活物质活度变化的电极。35，生色团（－C＝C－,C＝O,－N＝N－）：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元.36，选择因子：在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准，然后再求其它峰对这个峰的相对保留值。37，峰值吸收：原子吸收线中心频率或波长处所对应的吸收系数。38，背景吸收：原子化器中连续的分子吸收，固体颗粒散射等干扰。39，检测限：以特定的分析方法，一适当的置信水平被检出最低浓度或最小量。40，死时间：不同固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间.41，正相色谱：流动相极性小雨固定相极性，为正相色谱，适用于急性化合物的分离，极性小的先流出。42：反向色谱：流动相的极性大于固定相的极性，适用于非极性化合物的分离，极性大的限流出。

1 、紫外可见光分光光度计装置图及各部件作用。答：光源→单色器→吸收池→检测器→信号指示系统【光源：为光度测定提供足够强度稳定的入射光。单色器：将复合光分解成为单色光，使产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见光区域内任意可调。吸收池：用于盛放分析试样（石英池适用于可见光区和紫外光区，玻璃吸收池适用于可见光区）。检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。信号指示系统：光电管或光电倍增管输出电讯号较弱，需经讯号处理器放大，由显示器

把检测结果显示出来。】2 、荧

光光谱仪构造以及与紫外可见光

光度计相比，有什么不同？答：

光源→单色器→吸收池→单色器

→检测器→信号显示系统。光

源：前者的激发光强度比后者吸

收测量中的光源强度大。单色

器：前者有两个单色器，分别为

激发单色器和发射单色器，后者

只有一个。检测器：荧光强度很

弱，检测器需有较高的灵敏度。

试样池，荧光分析中要求用石英

材料，由于荧光强度与透射光强

度相比小得多，在测量荧光时必

须严格消除透过光的影响，因

此，测量中是在与入射光和透射

光垂直的方向来测。3 ，原子吸

收光谱仪组成及其作用？答：光

源→原子化器→单色器→检测器

→信号显示系统;光源：提供待测

元素的特征光谱，获得较高的灵

敏度和准确度。原子化器：将试

样中离子转变为原子蒸气。单色

器：可测元素的共振吸收曲线与

临近谱线分开。检测器：使光信

号转变为电信号，以便读出数

据。信号显示系统：将讯号经处

理器放大，把检测结果显示出

来。4 、火焰原子吸收光谱分析

中，火焰的类型有哪三种，分别

适合哪些元素的测定？答：①化

学计量火焰（中性火焰，温度

高，稳定，干扰小，背景低。燃

气与助燃器之比与化学计量关系

相近，适用于大多数元素）②富

燃火焰（燃气大于化学计量，具

有还原性，温度低干扰多，背景

高，适用于易形成难离解氧化物

的元素）③贫燃火焰（燃气小于

化学计量，具有氧化性，温度

高，适用于易解离，电离的元

素）5;石墨炉原子吸收光谱中，

石墨炉升温程序包括哪几步，作

用分别是什么？答：①干燥：去

除溶剂，防止样品溅射。②灰

化：使基体和有机物尽量挥发出

去。③原子化：待测物化合物分

解为基态原子。④净化：样品测

定完成，高温去残渣，净化石墨

管。6，原子吸收光谱法的干扰有

哪些？分别是如何产生的？怎样

消除？答：①物理干扰。产生：

在试样转移，气溶胶形成，试样

热解，灰化和被测元素原子化等

过程中，由于试样的物理特性变

化而引起原子吸收信号下降的效

益。消除：配制与待测液有近似

组成的标准溶液，标准加入法，

稀释。②化学干扰。产生：由于

被测元素原子与共存组分化学反

应生成稳定化合物，影响被测元

素原子化。消除：加入释放剂，

加保护剂，饱和剂，加电离缓冲

剂。③电离干扰。产生：高温条

件下，原子会电离，使基态原子

数减少，吸光度值下降，消除：

加入过量消消电离剂。④光谱干

扰。产生：吸收线重叠。消除：

另选分析线。⑤背景干扰。产

生：分子吸收和光散射。消除：

背景校正。7，气相色谱定量的方

法有几种？各有哪些优缺点？

答：a，归一化法：简便准确，即

使进样不准确，对结果也无影

响，操作条件的变动对结果影响

很小。缺点：试样中组分必须全

部出峰。b，内标法：定量准确，