麻杏止咳糖浆检验操作规程
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4、注平皿 在进行10倍递增稀释的同时，以刻稀释吸管，吸取各级稀释液各1ml至每个灭菌平皿中（从高稀释级至低稀释级吸液时可用1支吸管），每一稀释级注2～3个平皿（此时，一般为左手执平皿，将盖半开，右手执吸管），注平皿时，将1ml供试液慢慢全部注入平皿中，管内无残留液体，防止反流到吸管尖端部。注平皿时，将1ml供试液慢慢全部注完毕，另2个作霉菌、酵母菌数阴性对照，如另用YPD琼脂测定酵母菌数时，则再增加2个平皿作酵母菌数阴性对照）。
检验操作方法：
1、前准备
（1）将供试品及所有已灭菌的平皿、锥形瓶、匀浆杯、试管、吸管（1ml、10ml）、量筒、稀释剂等移至无菌室内。每次试验所用物品必须事先计划，准备足够用量，避免操作中出入操作间。编号后将全部外包装（牛皮纸）去掉。
（2）开启无菌室紫外杀菌灯和空气过滤装置，并使其工作不低于30min。
【检查】
1、相对密度 应不低于1.23
检验方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
[处方依据]《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册 WS3-B-4010-98
[法定标准及标准依据]
【性状】 本品为棕色粘稠液体；味甜。
检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。
【鉴别】 取本品10ml加浓氨试液1ml，用乙醚-乙醇（8：2）混合液提取2次，每次10ml，合并提取液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇制成1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（《中国药典》二OOO年版一部附录NB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水（8：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮的丙酮溶液，于105℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
文件名：麻杏止咳糖浆检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[代号]C1[品名]麻杏止咳浆[拼音]Maxing Zhike Tangjiang
[规格及包装]1×100ml×100瓶，玻璃瓶装。
（2）固体、半固体或粘稠供试品 称取供品10g，置于匀浆杯或适当灭菌容器中，加入100ml0.9％无菌氯化钠溶液，用匀浆仪（3000~5000r/，2/4min）,振荡器或乳钵研磨等方法分散混匀。
3、供试液的稀释（10倍递增稀释法）
（1）取2～3支灭菌试管，分别加入9ml灭菌稀释剂（此时操作一般为：左手执试管并将塞打开，倾斜，右手执10ml吸管吸量，注意：勿在乙醇灯焰将供试管中菌细胞杀灭）。加完稀释剂后，试管塞应立即塞上。
供试品的相对密度=
标准依据：来源于（《中国药典》二OOO年版一部附录 A）。
2、装量差异 取供试品3瓶，开启时注意避免损失，将内容物分别倾入预经标化的干燥量筒（量入型）中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。读出每个容器内容物的装量（取三位有效数字），并求出其平均装量，应不少于标示量的95%，每个容器的装量不得少于标示装量的93%，如有一个不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。
W＝
标准依据：来源于（《中国药典》二OOO年版一部附录 C）。
3、其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（《中国药典》二OOO年版一部附录 H）。
【生物限度检查】按二OOO年版《中国药典》方法检验，结果应符合以下要求：
杂菌总数： ≤100个/ml
霉菌总数： ≤100个/ml
大肠杆菌： 不得检出
活 螨.不得检出
[处方]麻黄 120g 苦杏仁 80g 石膏 240g甘草（炙） 60g
[制法]以上四味，苦杏仁压榨去油；其余三味，加水煮沸后加入苦杏仁煎煮二次，第一次4小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，静置，取上清液浓缩至420ml,加蔗糖625g煮沸，滤过，再加苯甲酸1.15g（用乙醇100ml溶解），调整总量至1000ml，搅匀，滤过，即得。
（2）另取1支1ml灭菌吸管吸1：10均匀供试液1ml，加入装有9ml灭菌稀释剂的试管中混匀，即为1：100供试液。以此类推，根据供试品污染程度，可稀释至1：10、1：100、1：1000等适宜稀释级（至少共3级），每递增1稀释级，必须另换一支吸管。在作10倍递增稀释时，吸管插入1级稀释液内不低于液面2.5cm，反复吸吹约10次。吸液时，应先吸至高于吸管上部刻度少许，然后提起吸管，贴于试管内壁调整液量至刻度，再沿第2级稀释管的内壁靠近液面（勿接触液面）缓慢地吹出全部供试液（吸管内应无粘附或残留液体），然后将吸管放入消毒缸内。
5、倾注培养基将预先配制好的培养基（细菌计数用营养琼脂，霉菌、酵母菌计数一般用玫瑰红钠琼脂）熔化，冷至约45℃时，倾注上述各个平皿约15ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿混匀，注意，混匀时勿将培养基溅到皿边及皿盖上，置操作台待凝。
6、培养 细菌计数平板倒置于30～35℃培养箱中培养48小时。霉菌、酵母菌计数平板于25～28℃培养箱中培养72小时。
（3）操作人员用肥皂冼手，关闭紫外杀菌灯，进入缓冲间，换工作鞋。再用0.1%苯扎溴铵溶液或其他消毒液洗手或用乙醇棉擦手，穿戴无菌衣、帽、口罩、手套。
（4）操作前先用乙醇棉球擦手，再用碘伏棉球（也可用乙醇棉球）擦拭供试品瓶、盒、袋等的开口处周围，待干后用灭菌手术镊或剪将供试品启封。
2、试液的制备
（1）液体供试品 取供试品10ml，置灭菌锥形瓶中，加入90ml稀释剂，摇匀，作为1：10供试液。
检验操作方法：
1、前准备
（1）将供试品及所有已灭菌的平皿、锥形瓶、匀浆杯、试管、吸管（1ml、10ml）、量筒、稀释剂等移至无菌室内。每次试验所用物品必须事先计划，准备足够用量，避免操作中出入操作间。编号后将全部外包装（牛皮纸）去掉。
（2）开启无菌室紫外杀菌灯和空气过滤装置，并使其工作不低于30min。
【检查】
1、相对密度 应不低于1.23
检验方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
[处方依据]《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册 WS3-B-4010-98
[法定标准及标准依据]
【性状】 本品为棕色粘稠液体；味甜。
检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。
【鉴别】 取本品10ml加浓氨试液1ml，用乙醚-乙醇（8：2）混合液提取2次，每次10ml，合并提取液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇制成1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（《中国药典》二OOO年版一部附录NB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水（8：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮的丙酮溶液，于105℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
文件名：麻杏止咳糖浆检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[代号]C1[品名]麻杏止咳浆[拼音]Maxing Zhike Tangjiang
[规格及包装]1×100ml×100瓶，玻璃瓶装。
（2）固体、半固体或粘稠供试品 称取供品10g，置于匀浆杯或适当灭菌容器中，加入100ml0.9％无菌氯化钠溶液，用匀浆仪（3000~5000r/，2/4min）,振荡器或乳钵研磨等方法分散混匀。
3、供试液的稀释（10倍递增稀释法）
（1）取2～3支灭菌试管，分别加入9ml灭菌稀释剂（此时操作一般为：左手执试管并将塞打开，倾斜，右手执10ml吸管吸量，注意：勿在乙醇灯焰将供试管中菌细胞杀灭）。加完稀释剂后，试管塞应立即塞上。
供试品的相对密度=
标准依据：来源于（《中国药典》二OOO年版一部附录 A）。
2、装量差异 取供试品3瓶，开启时注意避免损失，将内容物分别倾入预经标化的干燥量筒（量入型）中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。读出每个容器内容物的装量（取三位有效数字），并求出其平均装量，应不少于标示量的95%，每个容器的装量不得少于标示装量的93%，如有一个不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。
W＝
标准依据：来源于（《中国药典》二OOO年版一部附录 C）。
3、其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（《中国药典》二OOO年版一部附录 H）。
【生物限度检查】按二OOO年版《中国药典》方法检验，结果应符合以下要求：
杂菌总数： ≤100个/ml
霉菌总数： ≤100个/ml
大肠杆菌： 不得检出
活 螨.不得检出
[处方]麻黄 120g 苦杏仁 80g 石膏 240g甘草（炙） 60g
[制法]以上四味，苦杏仁压榨去油；其余三味，加水煮沸后加入苦杏仁煎煮二次，第一次4小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，静置，取上清液浓缩至420ml,加蔗糖625g煮沸，滤过，再加苯甲酸1.15g（用乙醇100ml溶解），调整总量至1000ml，搅匀，滤过，即得。
（2）另取1支1ml灭菌吸管吸1：10均匀供试液1ml，加入装有9ml灭菌稀释剂的试管中混匀，即为1：100供试液。以此类推，根据供试品污染程度，可稀释至1：10、1：100、1：1000等适宜稀释级（至少共3级），每递增1稀释级，必须另换一支吸管。在作10倍递增稀释时，吸管插入1级稀释液内不低于液面2.5cm，反复吸吹约10次。吸液时，应先吸至高于吸管上部刻度少许，然后提起吸管，贴于试管内壁调整液量至刻度，再沿第2级稀释管的内壁靠近液面（勿接触液面）缓慢地吹出全部供试液（吸管内应无粘附或残留液体），然后将吸管放入消毒缸内。
5、倾注培养基将预先配制好的培养基（细菌计数用营养琼脂，霉菌、酵母菌计数一般用玫瑰红钠琼脂）熔化，冷至约45℃时，倾注上述各个平皿约15ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿混匀，注意，混匀时勿将培养基溅到皿边及皿盖上，置操作台待凝。
6、培养 细菌计数平板倒置于30～35℃培养箱中培养48小时。霉菌、酵母菌计数平板于25～28℃培养箱中培养72小时。
（3）操作人员用肥皂冼手，关闭紫外杀菌灯，进入缓冲间，换工作鞋。再用0.1%苯扎溴铵溶液或其他消毒液洗手或用乙醇棉擦手，穿戴无菌衣、帽、口罩、手套。
（4）操作前先用乙醇棉球擦手，再用碘伏棉球（也可用乙醇棉球）擦拭供试品瓶、盒、袋等的开口处周围，待干后用灭菌手术镊或剪将供试品启封。
2、试液的制备
（1）液体供试品 取供试品10ml，置灭菌锥形瓶中，加入90ml稀释剂，摇匀，作为1：10供试液。