精细有机合成实验
有机合成实验内容
薄层法跟踪酯化进程一、实验目的1．进一步熟悉酯化反应操作；2. 掌握薄层色谱法在跟踪反应进程时的应用。
二、实验内容用薄层法跟踪肉硅酸与甲醇在酸催化下生成相应甲酯的进程，确定反应终点。
三、实验原理薄层色谱法（缩写TLC）是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法用于跟踪甲酯化反应进程。
合成路线：COOH MeOHCOOMe24四、实验方法与步骤a)加料并反应：于50ml圆底烧瓶中加入1.48克（10 mmol）肉硅酸和25ml甲醇，磁力搅拌下慢慢加入1.7ml浓硫酸，加热回流5小时。
b)薄层法跟踪反应进程：在反应过程中每过1h点薄层色谱板一次，放入装乙酸乙酯：环己烷＝1：2的展开缸中展开，在紫外灯下观察以确定反应进程并做好记录。
c)确定好反应终点后，进行后处理，分离提纯得到产品：将过量的甲醇蒸馏回收，残余物减压下尽量将甲醇完全除去，冷却，加入10ml冷水，析出白色沉淀。
抽滤，滤饼依次用水（7.5ml x 3）、饱和碳酸氢钠溶液（7.5ml）、水（7.5ml x 3）洗涤，凉干，得到1.206克产品。
柱色谱分离化合物一、实验目的了解柱色谱的原理，初步掌握柱色谱法分离物质的操作过程和方法。
二、实验内容柱色谱分离甲基橙和次甲基兰的混合物。
三、实验原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，柱色谱属于液-固吸附色谱。
当混合物溶液加在固定相（吸附剂）上，由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配。
吸附牢固的组分在流动相分配少，吸附弱的组分在流动相分配多。
流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动，吸附弱的组分以较快的速率向下移动。
随着流动相的移动，在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配，新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程，结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面，吸附强的组分移动在后面，吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动，各种化合物在色谱柱中形成带状分布，分别收集即可达到分离混合物的目的。
推荐一个高职精细有机合成项目化教学实验——对硝基苯甲酸的制备
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法。
关键 词 ：对硝基苯甲酸；合成；实验；推荐
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
精细有机合成课程设计
精细有机合成课程设计本文将介绍一个精细有机合成的课程设计，该课程旨在帮助学生了解有机合成的基本原理和方法，并在实践中应用这些知识。
该课程设计旨在让学生学习如何合成具有生物活性的分子，并了解背后的化学反应和技术。
课程背景有机合成是有机化学的一个重要分支，它是一种在实验室中将小分子有机化合物转化为更复杂的化合物的方法。
自从有机合成学问的诞生以来，研究人员一直致力于发展出更加高效的、可控的、环保的合成路线。
在本课程中，学生将掌握一系列的化学实验技能，如混合反应、加热、冷却、溶剂蒸馏等。
除此之外，他们还将使用现代有机化学实验装置，如旋转蒸发器、球磨机、液氮存储罐等，进行实验操作。
课程目标通过这个有机合成课程，学生应该能够：•理解有机合成的基本原理和反应类型。
•学会使用化学实验技术，并能够通过实验操作合成目标有机化合物。
•掌握有机合成的重要技术方法，如溶剂蒸馏、萃取、结晶分离等。
•学会使用现代有机化学实验装置，比如旋转蒸发器、液氮存储罐等。
课程内容实验1：对溴苯甲酸的合成这个实验旨在介绍有机合成化学中的基本原理和各种反应类型。
学生将通过醋酸和苯甲酸的存在下，使用过氧化氢和溴合剂生成对溴苯甲酸。
实验2：苄基溴化合物的合成在这个实验中，学生将学习有机化学中的烷基卤素化反应。
该反应将苯甲酸苄酯和氯化亚铜作为催化剂，与溴甲烷反应，生成苄基溴化合物。
实验3：苯乙烯的制备这个实验旨在让学生学习不饱和化合物的合成方法。
在这个实验中，学生将通过酸催化反应，将苯乙酸酯转化为苯乙烯。
实验4：巴比妥酸的合成本实验旨在让学生学习酰化反应和分子筛分离技术。
学生将使用乙酰乙酸酐将对苯二酚进行酯化，随后使用酸碱分离和分子筛分离技术，制备巴比妥酸。
实验5：氨基酸的合成这个实验旨在让学生熟悉氨基酸的合成方法。
学生将使用氧化亚铜和氢氧化钠，将2-甲基-2-丁酸转化为L-缬氨酸。
课程总结这个精细有机合成的课程设计旨在让学生了解有机化学的基本原理，掌握合成有机化合物的方法和技术。
有机合成实验设计教案：介绍设计实验的思路,阐述实验步骤的合理性及其对于组成化合物的影响
有机化学是化学科学的分支，它研究的是碳基分子的化学性质和反应机理。
有机合成实验是有机化学实验中的重要组成部分，是学生们理论知识的实践应用，帮助学生深入理解有机化学反应和机理，并掌握有机合成的基本操作和技能。
本文将为读者介绍有机合成实验设计教案的思路、实验步骤的合理性以及其对有机化合物组成的影响。
一、实验设计思路在有机合成实验的设计中，我们应该遵循以下步骤：1.明确实验目的：首先要明确实验的目的，确定将要合成的化合物类型和性质，为实验的顺利进行提供方向。
2.选择反应类型：根据实验目的选择一个适宜的化学反应类型，给出实验的反应方程式。
3.分析反应机理：通过分析反应机理来制定实验步骤明确反应过程中可能发生的问题以及如何避免和解决这些问题，为实验顺利进行提供保障。
4.确定实验步骤：根据反应方程式和分析的反应机理，制定具体的实验步骤和时间，以确保实验步骤的合理性和操作的安全性。
5.考虑合成的成本：在实验设计的过程中，应该考虑到合成所需的原料、试剂、仪器及设备以及反应的操作条件，从而确定实验的成本估算以及实验结果的准确性。
二、实验步骤的合理性在有机合成实验的步骤设计中，我们应该遵循以下原则：1.实验步骤应该合理、简便、安全：实验步骤应该尽量简单，而且操作简便，保证实验的安全性。
2.设备及试剂应该先检查，再选用：在实验中选用仪器设备时，我们应该先检查是否完好，再进行选择；选用试剂之前，我们应该再三检查它们的干燥性和纯度，以确保实验准确无误。
3.反应条件应该适宜：实验中的反应条件应该恰当，调整好反应温度、反应时间和反应液体的pH值。
如果反应条件不对，就会导致反应失败和误差增大。
4.化合物的提取和纯化应该规范：实验中的化合物提取和纯化应该规范、合理，以确保化合物的纯度和质量，避免对后续实验和波谱分析产生干扰。
三、实验步骤对组成化合物的影响实验步骤的合理性直接影响化合物的组成和质量，因为每个实验步骤的特点，都会影响实验的结果。
有机化合物的实验合成
有机化合物的实验合成导言：有机化合物是由碳、氢、氧、氮等元素组成的化合物。
它们在生活和工业领域发挥着重要作用。
为了合成具有特定特性的有机化合物，科学家们不断进行实验研究。
本文将介绍几种常见的有机化合物实验合成方法。
一、醋酸乙酯的制备醋酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于涂料、油墨等行业。
我们可以通过酯化反应来合成它。
实验步骤：1. 取一定量的乙醇和醋酸，将它们混合在一个圆底烧瓶中。
2. 在化学实验室设置好反应装置，包括加热器、冷凝器和收集瓶。
3. 加热反应混合物，使其在适当温度下进行酯化反应。
4. 过程中观察冷凝器中生成的醋酸乙酯液滴，将其收集在收集瓶中。
二、甲酸的合成甲酸是一种无色液体，广泛应用于染料和农药等领域。
下面介绍一种通过甲酸钠和浓硫酸合成甲酸的方法。
实验步骤：1. 取一定量的甲酸钠固体，加入到一烧瓶中。
2. 在一个小锅中加入浓硫酸，并进行加热，将产生的硫酸蒸气输送到烧瓶中。
3. 硫酸与甲酸钠反应生成甲酸气体。
4. 使用冷凝器将甲酸气体冷却并收集。
三、丁醇的制备丁醇是一种重要的有机化合物，用于合成酯类和驱动剂等。
以下是通过乙烯和水合成丁醇的步骤。
实验步骤：1. 将乙烯分子和水分子引入反应器中。
2. 在适当的温度和压力下进行催化反应，使乙烯和水发生加成反应，生成丁醇。
3. 通过蒸馏等方法提取生成的丁醇。
四、苯胺的合成苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛用于染料、药物等领域。
下面介绍一种通过氨和苯乙炔合成苯胺的方法。
实验步骤：1. 将苯乙炔溶解在乙醇中，得到苯乙炔溶液。
2. 在一个反应器中加入苯乙炔溶液和氨溶液，控制温度和反应时间。
3. 进行胺化反应，生成苯胺。
4. 使用适当的方法将苯胺与溶剂等分离。
结论：有机化合物的实验合成是有机化学研究中的一项重要内容。
通过实验合成，科学家们可以制备出具有特定化学结构和特性的有机化合物，为相关领域的研究和应用提供了基础。
总结：本文介绍了一些常见的有机化合物实验合成方法，包括醋酸乙酯、甲酸、丁醇和苯胺的合成步骤。
有机合成实验工作总结
有机合成实验工作总结引言有机合成实验是化学领域中重要的研究内容之一，通过有机合成实验，可以合成出各种有机化合物，并进一步研究它们的物理和化学性质。
本文将对我在实验室进行的有机合成实验工作进行总结，并对实验过程中遇到的问题及解决方法进行探讨。
实验目的本次有机合成实验的目的是合成一种特定的有机化合物，并通过对合成产物的表征，验证合成反应的成功与否。
同时，通过实验过程，提高我对有机化合物合成的实际操作能力和实验技术水平。
实验过程1. 实验材料准备在实验开始前，首先需要准备实验所需的各种材料和试剂。
本次实验要求的材料有：•反应容器：玻璃烧杯、试管、漏斗等；•实验试剂：氯化亚砜、甲醛、氢氧化钠等；•仪器设备：加热装置、搅拌器等。
2. 实验步骤本次实验的合成反应是一个多步反应，需要经过数个化学步骤才能最终得到目标产物。
以下是本次实验的主要步骤：•步骤1：制备反应物溶液。
将氯化亚砜溶解在有机溶剂中，并加入适量的甲醛。
•步骤2：加热反应。
将反应溶液经过加热，并同时不断搅拌，以保证反应的均匀进行。
•步骤3：中和反应。
在反应溶液中加入适量的氢氧化钠，使其中和反应达到最佳状态。
•步骤4：提取产物。
将反应结束后的溶液进行提取，得到目标产物。
3. 反应结果与分析通过对实验得到的产物进行表征和分析，可以判断实验的成功与否，以及产物的纯度和结构。
本次实验产物的分析结果如下：•红外光谱：产物在红外光谱上显示出了特定的吸收峰，与合成目标相符合。
•核磁共振谱：通过核磁共振谱分析，确认了产物的分子结构和官能团。
实验中的问题与解决在实验过程中，我遇到了一些问题，通过及时的解决和改进，最终完成了实验的目标。
以下是我在实验中遇到的问题及解决方法：1.产物纯度不高：通过反复提取、结晶等方法，提高产物的纯度。
2.反应效率低下：改变反应条件、优化实验步骤，以提高反应的效率。
3.实验设备不足：与同学合作使用设备、或者提前预约使用设备。
实验心得与收获通过参与本次有机合成实验，我收获了以下方面的经验和教训：1.实验技术的提高：通过实际操作，我提高了实验技术的能力，掌握了更多的实验技巧。
实验一雪花膏的配制
精细有机合成实验须知1．精细有机合成实验的目的根据教学计划的规定，精细有机合成实验是独立设置的专业必修课之一。
它与其他专业必修课密切配合，相辅相成，共同完成必须的专业课教学。
本课程主要通过实验教学的形式，达到如下目的：(1)使学生在前修实验课的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和现代化仪器设备的使用能力。
(2)培养学生综合运用前修课程的知识；正确观察、思考和分析实验过程。
(3)使学生养成理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
2．精细有机合成实验的要求为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到：(1)充分预习。
实验前要充分预习教材，同时要查阅有关手册和参考资料，记录各种原料和产品的物性数据，并写出预习报告。
实验时教师还要提问，没有写预习报告者和提问时回答不出问题者不得进行实验。
(2)认真操作。
实验时注意力要集中，操作要认真，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，无故不能擅自离开实验室。
(3)做好记录。
学生必须准备一本实验记录本，及时而如实地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释，必须养成随做随记的良好习惯，切不可在实验结束后凭回忆补写实验记录。
(4)书写报告。
实验结束后应写出实验报告，其内容可根据各个实验的具体情况自行组织。
一般应包括：实验日期、实验名称、原料规格、反应原理和方程式、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。
报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。
3．实验室注意事项( 1 )必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导。
( 2 )实验过程中应保持桌面和仪器设备的整洁；应使水槽保持清洁畅通，严禁在水槽内丢入任何固体物；废物和垃圾应投入专用的废物箱内；废酸和废碱液应小心地分别倒入废液缸内。
( 3 )爱护公物，注意节约水、电、煤气和药品等。
( 4 )实验完毕后，值日生应做好清洁工作，检查水、电、煤气是否关好。
4．实验室安全(1)安全用电。
有机合成实验报告
有机合成实验报告有机合成实验报告概述：有机合成是化学领域中的一项重要技术，通过将不同的有机化合物进行化学反应，可以合成出新的有机化合物。
本实验旨在通过有机合成方法，合成出一种具有特定功能的有机化合物，并对其结构和性质进行分析和表征。
实验材料和仪器：本实验所需材料包括：苯甲酸、乙醇、硫酸、氢氧化钠等有机和无机化合物；实验仪器包括：反应瓶、加热器、冷却器、滤纸、pH计等。
实验步骤：1. 将苯甲酸溶解在适量的乙醇中，形成苯甲酸乙酯溶液。
2. 加入少量硫酸作为催化剂，将反应瓶密封并放置于加热器中进行酯化反应。
3. 反应结束后，将反应产物进行冷却，并加入适量的氢氧化钠溶液进行中和。
4. 过滤得到纯净的酯化产物，并进行结构和性质的分析。
实验结果：通过实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯。
通过红外光谱分析，我们确定了产物的结构，并通过核磁共振等技术对其进行了进一步的表征。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质，并与理论值进行了比较。
实验讨论：在本实验中，我们采用了酯化反应的方法合成了苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化剂的作用，酸与醇反应生成酯。
在实验中，我们选择了苯甲酸和乙醇作为反应物，通过加热和催化剂的作用，成功合成了目标产物。
通过对产物的结构和性质的分析，我们可以发现合成得到的苯甲酸乙酯具有预期的结构和性质。
通过红外光谱分析，我们观察到了产物中酯基的特征吸收峰，进一步证实了产物的结构。
通过核磁共振等技术的应用，我们可以进一步确定产物的结构，并确定其纯度和杂质含量。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度，沸点是指物质从液态转变为气态的温度，而溶解度是指物质在溶剂中溶解的程度。
通过测定这些性质，我们可以进一步验证产物的纯度和结构。
实验总结：通过本次有机合成实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯，并对其结构和性质进行了分析和表征。
通过这个实验，我们学习到了有机合成的基本原理和方法，并掌握了一些常用的实验技术和仪器的使用。
有机化学合成实验报告
有机化学合成实验报告
实验目的：通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器：反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理：有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应，构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤：
1. 将反应瓶置于实验台上，加入适量醇作为反应溶剂；
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂，注意控制投加速度；
3. 使用搅拌棒搅拌混合物，使各试剂均匀混合；
4. 放入减压蒸馏器进行反应，控制温度和反应时间；
5. 反应结束后，进行产品的分离和提纯。
实验结果：经过反应得到了目标有机产物，通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征，数据显示产物结构正确，纯度较高。
实验讨论：本次合成反应中，反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中，需要进一步完善实验操作技术，提高产物的纯度和收率。
实验总结：通过本次有机化学合成实验，掌握了合成方法和技术，
增强了对有机化合物结构的理解，为今后的有机合成研究打下了基础。
结语：有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一，通
过实践操作，学生可以更好地理解有机化学的原理和方法，提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训，不断进步，追求科学的完美。
精细化学品化学实践报告
精细化学品化学实践报告
实验一：精细化学品苯胺的制备
苯胺是一种重要的有机化学原料，常用于染料、染料中间体等的合成。
我们采用亚硝酸钠和苯胺的反应制备苯胺。
首先，将苯胺溶解在稀酸中，得到苯胺盐酸盐。
然后，将亚硝酸钠溶
解在水中，慢慢滴加到苯胺盐酸盐溶液中，同时加热搅拌。
反应过程中，
观察到溶液由澄清逐渐变为颜色较浅的黄色。
待反应结束后，用氯化钠溶液将苯胺从有机相中萃取出来。
接着，通
过蒸馏纯化，得到纯度较高的苯胺产物。
实验证明，通过该方法制备的苯胺纯度较高，能够满足染料合成的要求。
实验二：精细化学品苯甲醛的分析
苯甲醛是另一种重要的精细化学品，广泛应用于有机合成和染料中。
为了分析苯甲醛样品的纯度和成分，我们采用了紫外-可见光谱法进行分析。
首先，将苯甲醛样品稀释至一定浓度，并将其溶解在适当的溶剂中。
然后，通过分别记录样品溶液和纯溶剂的吸光度，利用比色法计算出苯甲
醛样品的含量。
再利用紫外-可见光谱仪测量苯甲醛样品的吸收光谱，根据吸收峰的
位置和强度进行分析。
通过与已知含量和纯度的苯甲醛进行对比，可以判
断样品的纯度和成分。
实验结果显示，我们合成的苯甲醛样品纯度较高，未检测到其他有机物的存在。
综上所述，通过这次实践，我们学习到了精细化学品的制备和分析方法，掌握了重要精细化学品的合成和分析实验技术。
这对我们今后从事化学研究和工作具有重要的指导意义。
同时，我们也认识到精细化学品的制备和分析需要严格控制实验条件和操作规范，以确保合成产物的纯度和成分。
精细有机合成实验教学改革与实践
与产 品性 能 的关 系及 合 成 工 艺过 程 ， 为学 生 从 事有 机 精 细 化 学 品 的工 业 化生 产 和 开 发提 供 知 识基 础 。 在 国 内 ， 许 多 著名 化 工 院校 如 天津 大 学 等 都将 精 细 有机 合 成 这 门
课 程作为化 学工程 与工 艺专 业学生 的必修 课 。 与 精细 有 机合 成 配套 的实 验 课 程 是 精 细 有 机合 成 实 验。 该课 程作 为一 门化 学工程 与工 艺专业 高年 级 专业 实验
必 修课 ， 是有 机化 学 实验 课 程 的一 个延 伸 。 该课 程 通 过具
摘 要 介绍 东南 大学成 贤学 院对 精细 有机合 成 实验 教学 内容 、教学 方法 、考 核方法 进行 改 革的 具体做 法 。实践
表 明，改革 有利 于学生 有机合 成实 验技 能和综 合素质 的提 高 ，确 保教 学质量 的提 高 。
关键 词 精 细有机 合成 实验 ；教学 改革 ；实验 技能 中图 分类号 ：Ｇ４ ．２ ６ ２４３ 文 献标识 码 ：Ｂ 文章编 号 ：１７— ８Ｘ ２ ｌ） ３０ １～ ２ ６ １４９ （ＯＯ ３－ １６０
Ｒ ｆ ｒ ａ ｄ ｒ ｃ ｅ Ｔ ａ ｈ ｇ ｅ ｒ ａ Ｓ ｎ ｈ ｓ ｘ ｅ ｅ ｔ ／ ｕ ｎ Ｂ ｎ Ｙ ｎ Ｙ ｐ ｎ ， Ｌ ｅ ｏ ｍ ｎ Ｐ ａ ｔｉ ｉ ｃ ｎ ｅ ｃ Ｆｉ Ｏ ｇ ｎｉ ｙ ｔ ｅ Ｅ ｐ ｒ ｎ ／ Ｈ ａ ｇ ｉ ， ａ ｇ ａ ｉ ｇ ｉ ｎ ｎ Ｃ ｉ Ｓ ｉ ｍ ｕ
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黄 杨 平 路 娥 张 林精 有 合 实 教 改与 践 斌 亚 春 征 ： 细 机成 验 学 革 实
实验教学
精细有机合成 实验教 学改革与实践
有机合成实验报告
有机合成实验报告
《有机合成实验报告》
在有机化学实验室中，有机合成实验是非常重要的一部分。
通过有机合成实验，我们可以学习和掌握有机化合物的合成方法，提高我们对有机化学的理解和实
践能力。
在本次有机合成实验中，我们选择了苯甲酸乙酯的合成作为研究对象。
苯甲酸
乙酯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料和染料等领域。
其合成
方法主要是通过酯化反应来实现的。
首先，我们需要准备苯甲酸和乙醇作为原料。
然后，在实验室条件下，将苯甲
酸和乙醇加入到反应瓶中，加入少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应。
在反
应过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应可以顺利进行并且
得到较高的产率。
经过一定时间的反应后，我们可以通过蒸馏和结晶等方法来提取和纯化苯甲酸
乙酯产物。
最后，我们需要对产物进行结构表征和纯度分析，确保合成的产物
符合预期的化学结构和纯度要求。
通过本次有机合成实验，我们不仅学习了酯化反应的原理和操作技巧，还提高
了我们对有机合成实验的实践能力和实验操作技能。
同时，我们也深刻体会到
了有机合成实验的重要性和复杂性，对有机化学的学习和研究产生了更深的兴
趣和理解。
总之，有机合成实验是有机化学学习中不可或缺的一部分，通过实验我们可以
更好地理解和掌握有机化合物的合成方法和实验操作技巧，提高我们的实践能
力和科研水平。
希望通过我们的努力和实践，能够为有机化学领域的发展和应
用做出更大的贡献。
有机合成实验
有机合成实验实验⼀环⼰酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是⼀类最普遍、最熟悉和⾮常重要的有机合成单元反应。
醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常⽤氧化反应来制备，如⼄醛，⼄酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环⼰酮和⼰⼆酸的合成等。
近⼏⼗年来，化⼯⽣产有⼗五项重⼤突破，其中六项是氧化反应．如⼄烯直接氧化制⼄醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。
因此，氧化反应在化⼯⽣产上占有极重要的地位。
有机化学中常⽤的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和⽣物氧化法。
化学氧化法是⽤化学氧化剂（⼤多数是⽆机氧化剂）使有机物进⾏氧化反应。
最常⽤的氧化剂有空⽓（氧⽓）、⾼锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡⾦属氧化剂等。
电解氧化法是利⽤电解过程使物质氧化的⽅法，如⼯业上葡萄糖酸钙的制造就是采⽤电解氧化法。
⽣物氧化法则是利⽤微⽣物或借助酶的⽣物催化作⽤等在发酵过程中使有机物发⽣氧化反应。
粮⾷发酵制酒是我们祖先发明的⽣物氧化法，现在⼯业上仍⽤这⼀⽅法制造酒精。
⼯业上⽣产维⽣素C，也是采⽤了⽣物氧化法。
由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、⽔解、氧化、还原等反应，故⼀般称它为⽣物合成法。
氧化反应⼀般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发⽣爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常⽤氧化剂是铬酸，⼀般可由重铬酸钠（钾）或⽤三氧化铬与过量的酸（硫酸或⼄酸）反应制得。
铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进⾏歧化作⽤形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终⽣成稳定的深绿⾊的三价铬。
⼀、实验⽬的掌握铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
巩固萃取和简易⽔汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
⼆、实验原理本实验以环⼰醇为原料，⽤重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环⼰酮。
OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器：150 mL三⼝烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空⼼塞；空⽓冷凝管蒸馏头（1个）。
精细有机合成实验的教学改革探索
精细有机合成实验的教学改革探索
精细有机合成实验的教学改革探索
精细有机合成实验教学是一个非常重要的实验课程，它不仅能增强学生的实践能力，而且能够为他们提供实际的实践经验，这是其他有机实验没有的。
所以，我们必须想方设法改进精细有机合成实验教学，使学生能在实验中获得更高的成就。
首先，我们要提高学生对有机化学理论知识的理解，特别是精细有机合成实验中应用的知识，如有机物反应机理、纯化方法、分离方法等。
其次，在实验中要督促学生遵循实验安全规范，以免发生意外，还要增强实验技巧的训练。
此外，我们还要增加学生的实验成果的分析笼统的理解，帮助他们全面认识实验结果，达到帮助他们提高学习成绩的目的。
此外，学校也需要制定一套完善的有机实验课程体系，从反应机理、安全操作和精细分析等方面进行建设，包括合理安排实验内容和时间安排以及设置量化考核制度。
最后，要定期对教师的培训，让他们能够掌握新的实验技术，使精细有机合成实验教学更高效、更有成效。
总而言之，精细有机合成实验的教学改革是一项重要的工作，要想实现教学改革，学校应该建立合理的教学体系，不断改进教学内容和教学方法，同时培养教师和学生的实验技能与实践能力，以达到提高教学质量的目的。
有机实验乙酸异戊酯的合成
实验项目名称：乙酸异戊酯的合成一、实验目的熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法，掌握乙酸异戊酯的制备方法；学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、实验基本原理萃取：利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏：利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O三、主要试剂及主、副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量主要仪器：100ml圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等主要试剂：异戊醇 6.6g（8.1ml，0.075mol），冰乙酸10.2g （9.6ml,0.17mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸，PH试纸。
五、实验简单操作步骤1、在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇，再加入9.6ml的冰醋酸，充分搅拌均匀后，在慢慢加入浓硫酸2ml，混合均匀后加入2-3粒沸石，装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时2、将反应物冷至室温，拆除回流装置将其小心转入分液漏斗中，用20ml的冷水洗涤烧瓶内壁，并将洗液合并到分液漏斗中。
要振荡后静置，分去下层水溶液，酯层用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后分去下层水液，再用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后分出下层溶液，直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。
然后再用7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次，分出水层。
再用0.5~1g无水硫酸镁干燥，过滤。
3、将粗产物滤入圆底烧瓶中，依次装好实验装置（温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行，再依次放上直形冷凝管、接引管、锥形瓶），向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子，冷凝管从下方通入冷水上方流出，用酒精灯加热。
反应结束后收拾好仪器。
4、用干燥的量筒收集138~142℃馏分，量取体积，计算产率。
有机物的合成实验教案
有机物的合成实验教案实验目的：通过有机合成实验，学习和掌握有机物的合成原理和方法。
实验器材：1. 反应瓶、试管、滴液管等基本实验器具2. 显色试剂、溶剂等实验药品3. 锥形瓶、温度计等实验辅助器具实验步骤：第一步：制备二苯甲酮1. 取一个反应瓶，称取适量的乙酸铝，并将其倒入反应瓶中。
2. 加入适量的二苯甲酰氯，并充分搅拌。
3. 将反应瓶加热，保持恒定温度，继续搅拌反应混合物。
4. 反应完成后，用冰水浴冷却混合物，并过滤得到沉淀。
5. 将沉淀用适量的溶剂溶解，得到二苯甲酮。
第二步：制备对甲苯二酚1. 取一个锥形瓶，并称取适量的对甲苯二酚溶解剂。
2. 将二苯甲酮加入锥形瓶中的溶剂中，并搅拌均匀。
3. 温度升高至反应需要的温度，保持恒定温度，并继续搅拌。
4. 反应结束后，将产物用适量的溶剂溶解，得到对甲苯二酚。
第三步：制备苯乙酸1. 取一个试管，并称取适量的对甲苯二酚。
2. 加入硫酸溶液，并充分搅拌混合物。
3. 加入过量的氢氧化钠溶液，继续搅拌混合物。
4. 混合物反应后，过滤得到沉淀。
5. 将沉淀用适量的溶剂溶解，得到苯乙酸。
实验结果与分析：1. 实验中首先合成了二苯甲酮，再通过对甲苯二酚的反应合成了对甲苯二酚。
2. 最后将对甲苯二酚与硫酸和氢氧化钠反应，得到了苯乙酸。
3. 实验过程中需要注意反应温度和反应时间的控制，以及溶剂的使用比例和反应物的添加顺序。
4. 实验结果可以通过红外光谱、质谱等仪器进行鉴定和确认。
实验讨论：1. 实验中的有机合成反应是典型的酯的合成反应，通过酯类的加成反应可以制备出不同的有机物。
2. 有机合成反应中需要控制反应条件，包括温度、pH值和反应时间等，以保证反应的顺利进行，并提高产率和纯度。
3. 红外光谱和质谱等仪器可以用于对有机合成产物的结构鉴定和确认。
4. 在实验中应注意安全操作，避免有机物接触皮肤和吸入有机溶剂的蒸气。
实验总结：通过本实验，我们学习和掌握了有机物的合成原理和方法。
推荐一个适合高职学生的精细有机合成实验-肉桂酸的合成
ｎｄ ａ ａ ｃ ｅ ｉ ｔ ｃ ａ ｎ ｈ ｙ ｄ ｉｄ ｒ ｅ ｗ ｅ ｒ ｅ ｈ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｒ ｅ Ｎ ｕ ｘ ｏｒ ｆ ３ ０ ｍｉ ｎ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｎ ｈｒ ｔ ｏ ｕ ｇ ｈ ｓ ｔ ｅ ａ ｍ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｒ ｅ ｍｏ ｖ ｅ
许 航 线
（ 陕西 国防工业 职业 技 术学 院 化学工 程 学院 ， 陕西 西 安 ７ １ ０ ３ ０ ０ ）
摘要 ： 推荐一个适合 高职学生 的精细有机 合成实验 一肉桂 酸的合 成 ， 碳酸钾为催化剂 ， 以苯 甲醛 和乙酸酐为原料加热 回流 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 然后通过水蒸气蒸馏 除去 未反应完全 的原料 ， 粗 产物用水重结 晶可得较好收率 的肉桂酸 固体 。通过实 验可 以让 学生掌握碱催化 羟醛缩合的基本原理 以及水蒸气 蒸馏 的基 本原理及操 作。
ｒ ｅ ｍａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｉａ ｒ ｌ ｓ ， ｈｅ ｔ ｃ ｉ ｎ ｎ ａ ｍｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｂ ａｉ ｔ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｒ ｅ ｃ ｒ ｙ ｓ ａｌ ｔ ｌ ｉ ｚ ｉ ｎ ｇ ｃ ｒ ｕ ｄ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ．Ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｈｅ ｔ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ｃ ａ ｎ ｍａ ｋ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｅ ｎ ｔ ｓ ｍａ ｓ ｔ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｓ ｅ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｃ ｏ ｎ ｄ ｅ ｎ ｓ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｉｎ ｒ ｃ ｉ ｐ ｌ ｅ ，ｔ ｈｅ ｐ ｉ ｒ ｎ ｃ ｉ ｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｂ ａ ｓ ｉ ｃ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｔ ｅ ａ ｍ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｃ ｉ ｎ ｎ ａ ｍｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ；ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ；ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ；ｒ ｅ ｃ ｏ ｍｍｅ ｎ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
精细有机合成实验参考模板
实验一肉桂酸的合成一、实验原理1、主要性质和用途肉桂酸又名桂酸，化学名β-苯丙烯酸，其结构式为CHCHCOOH，是一种无色针状结晶，具有爽快的淡甜脂香气，密度1.249(25o C),熔点133o C（反式），沸点300o C（反式），不溶于水，可溶于热水、乙醇、丙酮、和冰醋酸。
肉桂酸可用于日用化妆品，但主要用于制备脂类、紫丁香型等花香香精。
2、合成原理芳香醛与酸酐在碱性催化剂作用下缩合，生成β-芳基丙烯酸类化合物的反映成为铂金反应，也称肉桂酸合成。
CH CHCOOHCHOH(CH3CO)2O150-170C二、实验主要仪器及药品仪器：三口烧瓶（250mL）、空气冷凝管、温度计（0－200 o C）、磁力搅拌器、水蒸气蒸馏装置、减压过滤装置、烧杯。
药品：苯甲酸、无水醋酸钾、乙酐、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性炭、PH试纸。
三、实验内容在干燥的三口烧瓶中加入15mL新蒸馏过的苯甲醛和新熔融并研细的无水醋酸钾粉末15g及14mL乙酐，振荡混合均匀，加热至150－170o C，回流3h，并不时振荡。
待反应液温度降至100o C左右时，将预先加热的120mL去离子水倒入反应液中，振荡使结晶溶解，并慢慢加入饱和碳酸钠至反应液称弱碱性。
然后进行水蒸气蒸馏，将反应物中未反应的苯甲醛蒸出，直至馏出液无油珠为止（苯甲醛馏出液倒入指定回收瓶中。
）若圆底烧瓶内溶液出现结晶，且温度在100o C左右时，可慢慢加入热去离子水以溶解肉桂酸的结晶，使瓶内固体物只剩下树脂状物，向溶液中加入0.3－0.5g活性炭，振荡均匀，并加热煮沸10min，趁热用保温漏斗过滤。
将滤液小心用浓盐酸酸化至呈明显酸性，再用冷水浴冷却。
待肉桂酸完全析出后，减压过滤，晶体用少量去离子冷水洗涤，挤压去水份。
产物在水中重结晶。
称重，并计算产率。
实验二 抗氧剂双酚A 的合成一、合成原理1、双酚A 又称二酰基丙烷，化学名2,2’-二对羟基苯基丙烷，本品为无色结晶粉末，熔点155－158 oC ，密度为1.95（20 oC ），溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化，卤化和硫化等。
有机实验-五乙酰-葡萄糖的合成
有机实验-五乙酰-葡萄糖的合成
五乙酰葡萄糖是一种有机化合物，它的合成方法相对复杂。
以下是一种可能的合成方法：
1. 首先，取一定量的葡萄糖和乙酸进行加热反应。
乙酸是一种无色液体，具有较大的沸点（约为118°C），可以在适当的温
度下与葡萄糖发生酯化反应。
2. 在反应容器中，将葡萄糖和乙酸按照一定的摩尔比例混合。
将反应容器加热至适当的温度，通常在60-80°C之间。
3. 随着反应的进行，乙酸与葡萄糖发生酯化反应，生成五乙酰葡萄糖。
该反应通常需要较长的时间，例如24小时。
4. 反应结束后，将反应溶液进行冷却，并加入足够的溶剂（例如乙醚或甲醇）。
通过溶剂萃取的方式，将产物从反应溶液中提取出来。
5. 蒸发溶剂，得到实验室合成的五乙酰葡萄糖。
可以使用物理性质和合成前后的红外光谱等实验手段进行鉴定和验证。
需要注意的是，以上合成方法仅为一种可能的方式，实际的合成条件和方法可能因实验室条件的不同而有所改变。
在进行任何有机实验前，请确保已经熟悉并掌握了实验操作的安全要求，并在实验室指导下进行操作。
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CHO OH
Ac2O, KF 170℃
COOH OH
200℃ －H2O
OO
CH3 OH
1/3POCl3 －HCl
CH3 O－(P=O)1/3
2Cl2 －2HCl
CH2Cl2 O－(P=O)1/3
(CH3CO)2O, CH3COONa －NaCl, －HCl, －CH3COOH
O
CH3
Cl－C－Cl
精 细 有 机 合 成 实 验
实验一 阳离子型表面活性剂 十二醇硫酸钠
（实验时间3.5h）
一、实验目的
了解阳离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法。
二、实验原理
CH3（CH2）11OH + ClSO2OH
CH3（CH2）11OSO2OH + HCl
CH3（CH2）11OSO2OH + NaOH
CH3（CH2）11OSO2ONa + H2O
OH + 4HBr
CH3
Br
CH3
Br
三、实验用品
双酚A、95%乙醇、溴（≥99%，无水）
实验四、内酯类香料 香豆素
（实验时间6h）
一、实验目的
学习合成香料的基本知识和用Perkin反应制备香豆素的实验方法
二、实验原理
本实验分别以水杨醛、邻甲苯酚为原料，与醋酐在缩合剂醋酸钠 的存在下进行缩合反应（Perkin反应）来合成。
0.1%～0.2%），通过酯化反应制取增塑剂。反应后只须进行减压蒸馏 脱
醇，而毋须进行其它后处理，即可获得较纯的增塑剂。
O
C O
C
+ 2CH3(CH2)7OH
n-(C4H9)2SnO
COO(CH2)7CH3 + H2O
COO(CH2)7CH3
O
三、实验用品
二碘二正丁基锡、邻苯二甲酸酐、正辛醇
四、实验内容
O HO
O
OH O
三、实验用品
淀粉、氯乙酸、氢氧化钠（10%水溶液）、硼砂（Na2B4O7·10H2O）
四、实验内容
1. 羧甲基淀粉的制备 2. 载体糊料的制备 3. 主体糊料的制备 4. 胶粘剂的配制
应用扩展实验：
1. 胶合实验 2. 改性实验
主要参考文献
1.梁梦兰. 表面活性剂和洗涤助剂制备、性质、应用. 北京：科技文献出版社，1990 2.李宗石，徐明新. 表面活性剂合成与工艺. 北京：轻工业出版社，1990 3.赵迪麟 . 化工产品应用手册. 上海：上海科技出版社，1989
4.H.勃拉图斯箸，刘述文译. 香料化学.北京：轻工业出版社，1984.150～169
5.李述文，范如瀮编译. 实用有机化学手册. 上海： 上海科技出版社，1986验目的
（实验时间6h）
学习改性淀粉胶粘剂的基本知识；掌握羧甲基淀粉胶粘剂的制备
方法和操作技术。
二、实验原理
本实验用氯乙酸处理淀粉，使其分子中羟基上的氢被羧甲基取代
（发生醚化），生成羧甲基淀粉 。
HOH2C
O HO
O
OH O
ClCH2COOH NaOH
NaOOCH2COH2C
1.氧化二正丁基锡的制备 2. 邻苯二甲酸二正辛酯 3. 产品检验
实验三、阻燃剂 四溴双酚A
一、实验目的
（实验时间3h）
学习阻燃剂的基本知识；掌握直接溴代法制备四溴双酚A阻燃剂 的
制备方法。
二、实验原理
本实验以双酚A为原料，在常温下直接溴化来制备。
CH3
Br
CH3
Br
OH
C
OH + 4Br2
OH
C
三、实验用品
氯磺酸、十二醇、氢氧化钠（20%水溶液）、双氧水（30%H2O2）
四、实验内容
1. 烷基磺酸的制备
2. 十二醇硫酸钠的制备
3. 产品检验
实验二、增塑剂 邻苯二甲酸二正辛酯
一、实验目的
（实验时间4.5h）
学习增塑剂的基本知识；掌握酯类增塑剂之一的DnOP制备的实验 方法
二、实验原理
本实验以氧化二正丁基锡为催化剂（其用量仅为邻苯二甲酸酐质量 的
OH
CH=CHCOOH
O－(P=O)1/3
－1/3H3PO4
CH3 H3C
O－C－O O
① Cl2 ②(CH3CO)2O, CH3COONa
OO OO
三、实验用品
水杨醛、醋酸酐、氟化钾、邻甲苯酚、磷酰氯、三氯氧磷、氯气、 醋酸酐、乙酸钠、光气
四、实验内容
1. 以水杨醛为原料制备香豆素 2. 以邻甲苯酚为原料制备香豆素 3. 以光气为原料制备香豆素