有机合成实验及基本技能
实验三十六 多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
有机合成面试知识点总结
有机合成面试知识点总结一、基本有机合成知识点1. 有机合成的基本原理有机合成是通过一系列的反应步骤将简单的有机化合物转化为目标化合物的过程。
有机合成的基本原理包括诸如取代反应、加成反应、消去反应等。
2. 有机合成的主要反应有机合成的主要反应包括醇的酯化、酰氯的醇酯化、亲电取代反应、亲核加成反应、烷基化反应等。
3. 有机合成的条件选择在有机合成中，反应条件的选择对于反应的效率和产物的选择具有重要影响。
应聘者需要了解各种反应条件的选择原则，如温度、溶剂、催化剂等。
二、有机合成实验技能1. 基本实验操作有机合成实验需要应聘者具备一定的实验技能，如固液分离、溶剂脱水、真空干燥、结晶等。
2. 合成路线的设计应聘者需要具备设计合成路线的能力，包括合成中间体、选择反应条件、优化产物纯度等。
3. 反应条件的优化在实验中，应聘者需要具备反应条件的优化能力，包括温度、时间、溶剂比例、催化剂选择等。
4. 实验数据的分析应聘者需要能够准确分析实验数据，包括NMR、IR、质谱等数据的解读和分析。
5. 实验安全和环保有机合成实验需要应聘者具备一定的实验安全和环保意识，包括正确使用防护设备、废液处理等。
三、常见面试问题及解答技巧1. 介绍一下你的有机合成实验经验。
这个问题主要是考察应聘者的实际操作经验，应聘者可以结合自己的实验经历，介绍实验设计、合成路线、产物纯度等方面的经验。
2. 你在有机合成实验中遇到过哪些困难，如何解决？应聘者需要举例说明自己在实验中遇到的困难，以及解决问题的方法和技巧，展示自己的解决问题的能力和实践经验。
3. 你对于有机合成的前景和发展有何看法？这个问题主要考察应聘者对于有机合成领域的认识和理解，应聘者可以从自己的观点出发，谈谈对于有机合成的未来发展趋势和研究方向。
四、面试技巧1. 准备充分应聘者在面试前要对有机合成的基本知识点、实验技能和常见问题都做好充分的准备，以应对面试官的提问。
2. 自信得体在面试时，应聘者需要保持自信和得体，回答问题要清晰明了，避免紧张和模棱两可的回答。
有机合成基本实验
（6）、在样品上层加无水硫酸钠（吸收、防止冲样） （7）、加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和 样品层有一段距离（2～4cm就够了），再加压 。淋洗剂一 般从低极性到高极性的顺序进行选择。 （8）、过柱子过程中要进行点板，以便追踪进程。 注意事项： （1）、洗脱剂液面不能低于样品表面 （2）、柱子要装的均匀，不能留有气泡或者裂缝
4、在加Zn粉的过程中会出现淡黄色固体，这就是我们 所需要的产品，但此时反应还不完全。处理方法加冷凝 管加热（100℃）回流。
5、加热后淡黄色固体溶解，此时拆下回流装置，继续添 加锌粉。锌粉添加结束后加热反应，直至第二次出现黄 色固体。
6、将产物冷却至室温（通过观察发现冷却过程中固体析出 非常快），用150mL水洗涤后抽滤，干燥得淡黄色固体产 物（90g）。
过柱子的流程及操作方法
（1）、关闭柱子下面活塞（一定不要涂润滑剂）
（2）、在柱子底部放置棉花片 （3）、装填硅胶，一般硅胶的用量为样品的30-70 倍，在装填的过程中分两种方法，湿法和干法两种。 （4）、装完硅胶后要将柱子压紧 （5）、用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的 活塞打开待溶剂层下降至硅胶面时，再加少量的低极 性溶剂，然后再打开活塞，重复两三次 。
第一步实际操作及问题反馈
1、准确称取乙酰乙酸乙酯（75mL，0.6mol）和冰醋酸 （130mL）于圆底烧瓶中。 2、将配好的NaNO2 （20.5g，0.3）溶液缓慢滴加到反应 液中，加磁子搅拌反应2.5h以上。
3、称取过量Zn粉（38g），少量多次加入反应液中， 过程中会出现大量气泡，放出大量热。
3
COOEt
O C N H EtO CH3
第二步：脱羧的二甲基吡咯 1、在1L的三颈烧瓶中加入80g的产物1和40g的KOH。将混 合液加热到100℃，反应1h。让产物1水解，有羧酸产生。 2、将体系温度升高到160℃，搅拌反应8h，此过程有大量 CO2产生 3、反应结束后冷却至室温，过滤得滤液，滤液用乙醚萃取3 次（150mL*3）。 4、萃取后将有机层蒸馏，得到油状物，然后油状物用水蒸 气蒸馏，得到水和产品的混合物。 5、将油水混合物中加入无水碳酸钾干燥。
药品有机合成知识点总结
药品有机合成知识点总结一、有机合成反应基础知识1. 有机合成的基本步骤：有机合成是指利用有机化合物之间的化学反应，合成新化合物的过程。
有机合成的基本步骤包括底物选择、反应条件选择、反应机理分析和产品纯度及稳定性保障等。
2. 底物选择：底物选择是有机合成反应的关键环节。
在底物选择时需要考虑底物的结构特点、可用性、成本等因素。
底物的选择决定着有机合成反应的途径和产物的选择。
3. 反应条件选择：有机合成反应需要选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
反应条件的选择直接影响反应的效率和产物的选择。
4. 反应机理分析：有机合成反应的机理分析是有机合成过程中的重要环节。
理解反应的机理对于合成新化合物具有重要意义，可以帮助我们选择适当的反应条件和优化合成方案。
5. 产品纯度及稳定性保障：在有机合成过程中，需要对产物的纯度和稳定性进行保障，以避免产生副反应或者产生次生产物。
二、有机合成反应类型1. 取代反应：取代反应是指在有机分子中一个基团被另一个基团取代的反应。
包括烷基、芳基、烷氧基、羟基、取代苯基等取代反应。
2. 加成反应：加成反应是指在有机分子中两个或多个分子结合形成新的有机分子的反应，包括烯烃加成反应、环化加成反应、羟基与双键加成反应等。
3. 消除反应：消除反应是指在有机分子中某个基团与另一个基团结合成为具有惰性的双键或者环结构，从而产生双键或三键的反应。
4. 重排反应：重排反应是指分子内部中的原子或者官能团重新排列形成新的有机分子的反应。
5. 加成-重排反应：加成-重排反应是指加成反应和重排反应的结合反应，产物同时具有加成和重排的特点。
6. 氧化还原反应：氧化还原反应是指在有机分子中发生氧化还原反应，使还原剂和氧化剂在有机分子中发生相应的化学反应。
7. 其他反应：还包括光化学反应、催化反应等。
三、有机合成常用方法1. 叔丁基锂法：叔丁基锂是一种常用的亲核试剂，可以与各种有机卤化物、双键化合物等发生加成反应。
大一化学专业的有机合成实验技术
大一化学专业的有机合成实验技术在大一化学专业的学习中，有机合成实验技术是非常重要的一门实践课程。
通过有机合成实验技术的学习，学生将能够掌握有机合成的基本原理和操作技能，培养实验操作的谨慎性和创新性。
在本文中，将对大一化学专业的有机合成实验技术进行详细讨论。
1. 实验室安全操作实验室是化学学科的核心场所，因此在进行有机合成实验之前，首先要了解和遵守实验室的安全操作规程。
这包括正确佩戴实验室服装、安全眼镜和手套等个人防护用具，以及正确处理有机试剂和废弃物等。
2. 基本合成反应的学习大一化学专业的有机合成实验技术课程主要涵盖了一些基本的合成反应，如酯化、醇醚化、酰化、烯烃加成等。
学生需要了解这些反应的机理和反应条件，并通过实验来验证这些知识的正确性。
3. 试剂处理和储存在进行有机合成实验时，正确的试剂处理和储存是至关重要的。
学生需要了解各种试剂的性质、储存条件和处理方法，以确保实验过程的安全和成功。
4. 仪器设备的使用有机合成实验中常常需要使用各种仪器设备，如旋光仪、红外光谱仪、气相色谱仪等。
学生需要学会正确使用这些仪器设备，并能够对实验结果进行分析和解读。
5. 实验记录和数据处理在进行有机合成实验时，准确的实验记录和数据处理是非常重要的。
学生需要按照实验要求记录实验步骤、反应条件和实验结果，并对实验数据进行统计和分析，以获得可靠的实验结果。
6. 实验操作技巧和实验设计有机合成实验需要学生具备一定的操作技巧和实验设计能力。
学生需要掌握正确的实验操作技巧，如溶剂的配制、反应物的称量和搅拌等。
同时，学生还需要学会设计简单的实验方案，选择适合的合成路线和反应条件，以实现预期的合成目标。
7. 实验结果的分析和报告撰写在完成有机合成实验后，学生需要对实验结果进行分析和报告撰写。
学生应该能够正确解读实验结果，并撰写出清晰、准确的实验报告，以展示实验过程和结果。
总结起来，大一化学专业的有机合成实验技术是一门既注重基本理论又注重实践操作的课程。
有机合成的实验操作-3课时教材
一、基本操作 1、回流和蒸馏
各种通蒸馏装置
带干燥装置的蒸馏装置
普通蒸馏装置
水蒸汽蒸馏装置图
减压蒸馏装置图
DL-400型循环冷却器
旋转蒸发仪
2、冰-水浴/冰-盐浴/干冰-丙酮浴和低温反应装置
冰-盐浴
冰因吸收环境热量稍有融化 变成水，食盐遇水而溶解，使表面水形成了浓盐溶液。 由于浓盐溶液的冰点较纯水低，而此时体系中为浓盐溶液和冰共存，因此体系的温 度必须下降才能维持这一共 存状态（浓盐溶液和冰的共存温度应该比纯水的冰点更 低）。这将导致更多的冰融化变成水来稀释浓盐溶液，在融化过程中因大量吸热而 使体系温度降低 低温冰盐浴配方：(碎冰用量100克) 浴温(℃) 盐类及用量(克) -4.0 CaCl2•6H2O(20g) -9.0 CaCl2•6H2O(41g) -30.0 NH4Cl(20g)+NaCl(40g) -40.0 NH4NO3(42g)+NaCl(42g)
（5) 当选不出合适的单一溶剂，可考虑混合溶剂重结晶。 混合溶剂一般由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对于待纯化物质 溶解度较大，另一种溶解度较小，二者溶解度互补。 常用的混合溶剂有：乙醇-水；乙醇-乙醚；乙醇-丙酮；乙醇-三氯甲烷； 二氧六环-水；乙醚-石油醚；氯仿-石油醚。 混合溶剂的选定最终也是靠试验确定。 混合溶剂的比例确定方法：先用最少量的良溶剂是样品溶解，在良溶剂的饱和 溶液中逐滴加入不良溶剂，直至溶液变为浑浊且不能消失，随后再逐滴加入良 溶剂使溶液重新澄清。混合溶剂文献常不给出具体溶剂的配比和用量，但一般可按 良溶剂：不良溶剂=4:1。溶剂的用量也要根据自己要重结晶物质的量试验出来。 注意：单一溶剂重结晶的纯度往往好于混合溶剂
（4）参考“相似相溶”原理。极性物质-易溶于极性溶剂，较难溶于非极性溶剂； 反之亦然。 例如：欲纯化的物质是个非极性物质，已经发现其在异丙醇里溶解度太小，不宜 作为重结晶溶剂，这时一般不必再去试极性更大的甲醇和水等溶剂，应转而去试 极性更小的溶剂，如丙酮、二氧六环、石油醚、苯等。一般大极性的物质用中等 极性的物质重结晶；小极性的物质用大极性的溶剂重结晶。 适用溶剂的最终选择，只能靠试验的方法来确定！
常见的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
有机合成教案两课时
有机合成教案两课时课时安排：两课时（90分钟）第一章：有机合成概述一、教学目标1. 了解有机合成的概念和意义。
2. 掌握有机合成的基本原理和方法。
3. 能够分析有机合成的应用领域。
二、教学内容1. 有机合成的概念：通过化学反应将两种或多种有机物转化为新的有机物的过程。
2. 有机合成的意义：有机合成在药物、材料、香料、农药等领域具有重要意义，可以满足人类对新材料和新药物的需求。
3. 有机合成的基本原理：通过化学反应，改变有机物的结构，实现原子间的重新组合，形成新的有机物。
4. 有机合成的方法：包括催化合成、光化学合成、电化学合成等，其中催化合成是最常用的方法。
5. 有机合成的应用领域：药物合成、材料制备、香料生产、农药制造等。
三、教学活动1. 引入讨论：邀请学生分享他们对有机合成的了解和看法。
2. 教师讲解：介绍有机合成的概念、意义、基本原理和方法。
3. 案例分析：分析一些常见的有机合成应用案例，如药物、材料等。
4. 小组讨论：让学生分组讨论有机合成在实际应用中的优势和挑战。
5. 总结讲解：对有机合成的重要性和未来发展进行总结。
四、作业与评估1. 作业：要求学生写一篇关于有机合成的短文，介绍其概念、原理、方法和应用领域。
2. 评估：通过学生的作业和课堂参与度来评估他们对有机合成的理解和掌握程度。
第二章：有机合成基本原理一、教学目标1. 了解有机合成基本原理的概念和内容。
2. 掌握有机合成基本原理的方法和技巧。
3. 能够分析有机合成基本原理在实际应用中的重要性。
二、教学内容1. 有机合成基本原理的概念：有机合成基本原理是指在有机合成过程中，通过控制化学反应的条件和方法，实现有机物结构的改变和原子间的重新组合。
2. 有机合成基本原理的方法：包括选择合适的催化剂、控制反应温度、压力等条件，以及使用适当的溶剂和反应介质。
3. 有机合成基本原理的技巧：包括立体选择性反应、区域选择性反应等，以及如何优化反应条件和方法。
有机化学实验基本技能问题及简答
有机化学实验基本技能问题及简答1、如何查阅有机化合物的物理常数答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。
通常查找物理常数有四个途径：（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。
另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。
主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。
2、简述使用小台秤的注意事项答：小台秤是有机合成实验中，常用于称量物料质量的仪器。
在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。
如果不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。
称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。
为了保持台秤清洁，所称物料不能直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。
加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。
称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。
3、有机化学反应加热有哪些方法答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。
否则仪器容易受热不均匀而破裂。
如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。
（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。
如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。
如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。
（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。
油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。
容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。
有机合成的实验技巧与策略
有机合成的实验技巧与策略有机合成是化学领域的一项重要研究内容，通过有机合成可以制备各种有机化合物，为药物研发、材料科学等领域提供了基础支持。
在进行有机合成实验时，掌握一些实验技巧与策略可以提高实验效率，确保实验结果的准确性。
本文将介绍一些有机合成实验的技巧与策略。
1. 反应物的优选与合理设计在有机合成实验中，选择合适的反应物是确保反应成功的关键。
首先，需要考虑反应物的化学性质，如它们的稳定性、活性以及官能团的亲核性和亲电性等。
其次，还要考虑反应物的可获得性和成本因素。
通过综合考虑这些因素，可以选择最适合的反应物进行合成实验。
同时，合理设计反应路径也是重要的。
在设计反应路径时，应根据反应产物的结构和性质，选择适当的反应条件和途径，以提高反应的选择性和收率。
可以采用不同官能团的官能化反应、还原反应、氧化反应、缩合反应等，以满足目标产物的要求。
2. 试剂的正确选用与操作在有机合成实验中，选择合适的试剂和溶剂也是至关重要的。
合适的试剂和溶剂能够提供合适的反应条件，促使反应顺利进行。
选择试剂时要考虑其反应性、纯度以及可获得性等因素。
同时，试剂的储存和操作也需要符合安全规范，确保实验人员的人身安全。
在使用试剂时，需要严格根据实验操作步骤进行，在试剂的加入、搅拌、升温等过程中，需注意控制反应条件，避免反应条件过于激烈导致副反应或不可逆反应的发生。
此外，要注意试剂的浓度和用量的准确控制，以确保实验结果的可重复性。
3. 实验条件的优化与控制在有机合成实验中，合理优化和控制实验条件十分重要。
反应温度、反应时间、催化剂的选择和添加量等因素都会对反应结果产生影响。
调整反应条件能够提高反应的产率和选择性，减少副反应的发生。
为了优化反应条件，可以通过实验设计和对比实验等方法进行。
根据反应物的性质和反应类型，可以适当调整反应温度、反应时间，引入溶剂、催化剂等辅助条件，以实现理想的反应结果。
4. 反应过程的监控与分析在有机合成实验中，反应过程的监控与分析能够帮助实验人员了解反应的进行情况，及时调整实验条件。
有机化学合成实验报告
有机化学合成实验报告
实验目的：通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器：反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理：有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应，构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤：
1. 将反应瓶置于实验台上，加入适量醇作为反应溶剂；
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂，注意控制投加速度；
3. 使用搅拌棒搅拌混合物，使各试剂均匀混合；
4. 放入减压蒸馏器进行反应，控制温度和反应时间；
5. 反应结束后，进行产品的分离和提纯。
实验结果：经过反应得到了目标有机产物，通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征，数据显示产物结构正确，纯度较高。
实验讨论：本次合成反应中，反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中，需要进一步完善实验操作技术，提高产物的纯度和收率。
实验总结：通过本次有机化学合成实验，掌握了合成方法和技术，
增强了对有机化合物结构的理解，为今后的有机合成研究打下了基础。
结语：有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一，通
过实践操作，学生可以更好地理解有机化学的原理和方法，提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训，不断进步，追求科学的完美。
有机合成的实验操作-3课时.
LiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂 CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基 甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。 CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色， 常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪 酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。 CaC2：适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫 化氢和磷化氢等恶臭气体 CaCl2： 适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈， 二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等 形成加成物，故不适用。 活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥。 分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著， 于其他干燥剂相比，吸湿能力非常大的。
低温反应装置
温度范围： -100℃～0℃ 调节精度： ±0.05-0.5℃以内 转速： 100～800rpm 温度设置·显示： 手动输入设置·数字显示
3、常见的加热方式
有机反应不能直接用明火加热。1)、仪器容易受热不均匀而破 裂;2)、有着火的隐患。
常用加热方式有： （1）水浴 （2）油浴 （3）砂浴 （4）熔盐浴 （5）电热套
低温冰盐浴配方：(碎冰用量100克)
浴温(℃) 盐类及用量(克)
-4.0 -9.0 -30.0
CaCl2•6H2O(20g) CaCl2•6H2O(41g) NH4Cl(20g)+NaCl(40g)
-40.0
有机合成实验
有机合成实验实验⼀环⼰酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是⼀类最普遍、最熟悉和⾮常重要的有机合成单元反应。
醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常⽤氧化反应来制备，如⼄醛，⼄酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环⼰酮和⼰⼆酸的合成等。
近⼏⼗年来，化⼯⽣产有⼗五项重⼤突破，其中六项是氧化反应．如⼄烯直接氧化制⼄醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。
因此，氧化反应在化⼯⽣产上占有极重要的地位。
有机化学中常⽤的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和⽣物氧化法。
化学氧化法是⽤化学氧化剂（⼤多数是⽆机氧化剂）使有机物进⾏氧化反应。
最常⽤的氧化剂有空⽓（氧⽓）、⾼锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡⾦属氧化剂等。
电解氧化法是利⽤电解过程使物质氧化的⽅法，如⼯业上葡萄糖酸钙的制造就是采⽤电解氧化法。
⽣物氧化法则是利⽤微⽣物或借助酶的⽣物催化作⽤等在发酵过程中使有机物发⽣氧化反应。
粮⾷发酵制酒是我们祖先发明的⽣物氧化法，现在⼯业上仍⽤这⼀⽅法制造酒精。
⼯业上⽣产维⽣素C，也是采⽤了⽣物氧化法。
由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、⽔解、氧化、还原等反应，故⼀般称它为⽣物合成法。
氧化反应⼀般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发⽣爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常⽤氧化剂是铬酸，⼀般可由重铬酸钠（钾）或⽤三氧化铬与过量的酸（硫酸或⼄酸）反应制得。
铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进⾏歧化作⽤形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终⽣成稳定的深绿⾊的三价铬。
⼀、实验⽬的掌握铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
巩固萃取和简易⽔汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
⼆、实验原理本实验以环⼰醇为原料，⽤重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环⼰酮。
OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器：150 mL三⼝烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空⼼塞；空⽓冷凝管蒸馏头（1个）。
有机化学基本技能化合物的合成与表征
有机化学基本技能化合物的合成与表征有机化学是研究有机物的合成、结构、性质和反应等方面的学科。
在有机化学中，合成和表征是基本且重要的技能。
通过合成化合物，化学家可以探索新的化学反应途径，并将其应用于药物、塑料、材料科学等领域。
本文将介绍有机化学中常用的合成方法和化合物的表征技术。
一、合成方法1.1 炔烃的合成炔烃是一类重要的有机化合物，常用于有机合成和有机反应中。
炔烃的合成方法有多种，常见的包括：（1）卡宾反应：通过酸碱反应或烯烃的加成反应合成炔烃。
例如，利用活泼的亲电试剂如酮、醛或卤代烃与碱性条件下的碱金属或碱土金属生成的卡宾结合，可合成炔烃。
（2）炔基化反应：通过卤代烃与碱金属或溴化氢发生反应，生成炔烃。
1.2 脂肪醇的合成脂肪醇是一类重要的有机化合物，广泛应用于食品工业、医药工业和化妆品工业等领域。
脂肪醇的合成方法有多种，常见的包括：（1）加氢还原反应：通过氢气在催化剂的存在下对脂肪酸或酮进行加氢还原反应，生成脂肪醇。
（2）醇化反应：通过醛或酮与醇进行醇化反应，生成脂肪醇。
二、表征技术2.1 红外光谱法红外光谱法是一种常用的有机化合物表征技术，基于化合物分子与红外光的相互作用。
通过检测有机化合物在红外光谱中的吸收峰，可以确定有机化合物的结构和官能团的存在。
2.2 质谱法质谱法是一种用于有机化合物分析和表征的重要技术，通过分析化合物分子中的离子化产物来确定其分子结构和分子量。
常用的质谱技术有质谱仪和质谱图谱分析。
2.3 核磁共振法核磁共振法是通过核磁共振现象探测有机化合物的结构和官能团的存在。
通过核磁共振仪器的操作和分析，可以获得核磁共振谱图，进而确定有机化合物的结构。
三、实验操作注意事项在进行有机化合物的合成和表征实验时，需要注意以下几点：3.1 安全操作有机合成和表征涉及到有机溶剂和试剂的使用，因此需要严格遵守实验室的安全操作规程，佩戴适当的防护设备，并注意化学品的储存和处置。
3.2 实验条件在合成有机化合物时，需要注意适当的反应条件，如温度、反应时间和反应物的比例等。
有机合成(实验及基本技能)
第一章有机合成实验综合介绍1.1 有机合成实验室的一般注意事项1．进入实验室应穿实验服，不得穿拖鞋、短裤等裸露皮肤的服装。
不得将食物、饮品带入实验室。
2．进入实验室应了解实验室的环境，如防火工具、安全喷淋水头、煤气阀、电气开关的位置等。
一般情况一个实验室至少有两个人同时做实验。
3．必须遵守实验室的各项制度，听从教师和实验室工作人员的指导。
按实验课要求做好实验前的准备工作。
4．应经常保持实验室的整洁。
在整个实验过程中，应保持桌面和仪器的整洁，应使水槽保持干净。
废纸和废屑应投入废纸箱内。
废酸和废碱液应小心地倒入废液缸内。
废化学品应倒入指定的回收瓶中。
5．对公用仪器和工具要加以爱护，应在指定地点使用并保持整洁。
对公用药品不能任意挪动。
要保持药品架的整洁。
实验时，应爱护仪器和节约药品。
6．对测试仪器、仪表等要先阅读说明书，了解其原理及操作方法后再操作。
7．实验过程中，不得擅自离开实验岗位。
8．实验完毕离开实验室时，应把桌上的水、电和煤气开关关闭。
1.2 有机合成实验室的安全知识1．防火一旦着火，应立即切断电源，移走易燃物。
然后，根据燃烧物质的性质和火势采取适当的方法进行扑救。
有机物着火通常不用水进行扑救，因为一般有机物不溶于水或遇水可发生更强烈的反应而引起更大的事故。
小火可用湿布或石棉布盖熄，火势较大时，应采用灭火器扑救。
2．防爆常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查反应装置是否被堵塞。
如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热或反应。
减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应瓶。
无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
3．防中毒如发生中毒现象，应让中毒者及时离开现场，到通风好的地方，严重者应及时送往医院。
4．防灼伤皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。
为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。
有机合成实验
固含量＝干燥后样品质量 干燥前样品质量
100％
单体转化率＝固含量
产品质量－聚乙烯醇质量 单体质量
100％
试验5 白乳胶旳合成
思索题：
1、乳化剂有哪些类型？各自旳构造特点是什么？乳 化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响？ 2、反应结束后，加入碳酸氢钠溶液旳目旳是什么？
试验6 钛酸铅旳制备
试验目旳：
H
H
N
Ny
N
N 1-y
-2HA +2HA
H
H
N
Ny
N
H
N
N
1-x
A
H
N x 1-y A
试验3 聚苯胺旳合成
主要试剂：
36%浓盐酸 苯胺 过硫酸铵
仪器：
圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。
试验3 聚苯胺旳合成
试验环节：
用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸 溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol） 搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸 铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫 酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴 加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h
1、掌握高温固相合成措施； 2、熟悉微波高温合成仪旳操作； 3、掌握钛酸铅旳制备措施。
试验原理：
PbO + TiO2
PbTiO3
END
试验4 环氧树脂旳合成
试验原理：
双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在 氢氧化钠存在下反应生成旳。其反应式如下：
试验4 环氧树脂旳合成
试剂：
环氧氯丙烷 氢氧化钠 去离子水
双酚A 苯
试验仪器：
有机合成实验操作知识详解(经验总结)
有机合成实验操作知识详解（经验总结）1、选择玻璃仪器和搅拌子（1）均相反应：物料不超过容器体积的2/3；（2）非均相、回流或者产生气体的反应：物料不超过容器体积的小于1/2，无水无氧的反应时更应注意。
2、搅拌装置的选择（1）机械搅拌：物料体积>2 L 的非均相体系；（2）强力搅拌：物料体积>3 L 的均相反应和250 mL~2 L 的非均相体系；（3）磁力搅拌:25~250 mL。
3、反应溶剂的使用一般底物浓度严格控制在0.3~0.5M；对Neat 反应（无溶剂反应），物料必须混合均匀，对于一些不易混合均匀的底物，可以先用低沸点溶剂溶剂所有底物，浓缩后再进行Neat反应。
4、加料次序固体物或液体物加入到液体物中，注意放热反应防止喷料，控制好温度，尤其是低温的反应更应注意。
一般不要将所有原料都加到一起后，再加溶剂，因为一些底物混到一起后会剧烈反应。
加料顺序的确定是在了解反应机理的基础之上的。
5、反应的具体细节（1）有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置，切记不可将反应体系为完全封闭的。
除了封管和闷罐很少将反应完全封闭，一个惰性气体气球就可以解决大多数问题。
产生气体的反应不建议用气球。
（2）需控温的反应 (低温、加热和放热反应)：要用温度计至于多口瓶上,要内外温都要监控! 加热反应常用的油浴加热，探头是关键，一定要将探头置于反应瓶附近，不要接触油浴锅或加热圈。
（3）热浴的选择：尽量用油浴易控温。
50~160 度；> 160 度用电热套或沙浴；冷却反应：0 度用碎冰冷却；-5~-18 度用冰盐浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮；-78~-100 度乙醇/液氮。
（4）封管反应：1）玻璃封管的闷罐，由于会经常爆炸，安全性很低，现在已经很少用。
耐压性更好的不锈钢闷罐（聚四氟乙烯内胆耐酸碱）应用比较广泛。
2）聚四氟乙烯的内胆压紧后，盖子和杯体一般仍有缝隙，用力压就下去，松开会弹回，说明此内胆密封良好。