碱度的测定全套步骤

碱度的测定全套步骤 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】

一．天平的使用

实验室电子天平：梅特勒-托利多AL204/01

1. 工作原理

电磁力平衡的原理

2. 基本操作

使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20℃～ 28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。

调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。

开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60 分钟开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。

校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去皮）键，待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放，直到显示“Cal ”字样，放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal ”闪烁时，移去砝码，随后显示屏上短时间出现“CAL donE”信息，紧接着又出现“”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。

称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮按钮（O/T），此时示值为“”。

关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“On/Off”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。

3.注意事项

应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（～ 220V 或110V）。

当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。

4.维护和保养方法

经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。

当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜当物体的温度与天平室的温度达到一致后，方可进行称量。

在称重时，电子天平严禁超载，称量较重物品时，称量时间应尽可能短。

在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。

二．定量配制溶液的方法

标准溶液：是指已知准确浓度的溶液

配制标准溶液的方法一般有以下两种：直接法和间接法（标定法）

环境化学常用溶液配置方法参考文献：

国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].（第四版）. 北京：中国环境科学出版社,2002.

国标GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的配制

国标GB/T 603-2002 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备

配制溶液注意事项：

1. 分析实验所用的溶液应用纯水配制, 容器应用纯水洗3 次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。

2. 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中。挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液, 瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装, 如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。

3. 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签, 标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。

4. 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂, 不可在试剂瓶中配制, 以免炸裂。

5. 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作, 配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。

6. 要熟悉一些常用溶液的配制方法。

7. 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。三．碱度的测定方法(电位滴定)

1.实验原理

测定水样的碱度，用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴

定，其终点通过pH计或电位滴定仪指示。

以pH=表示水样中氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐时的终点，与酚酞指示剂刚刚褪色时的pH值相当。以pH=~表示水中重碳酸盐（包括原有重碳酸盐和由碳酸盐转成的重碳酸盐）被中和的终点，与甲基橙刚刚变为桔红色的pH值相当。对于工业废水或含复杂组分的水，可以pH=指示总碱度的滴定终点。

2.基本方法

电位滴定可以绘制成滴定时PH值对酸标准滴定液用量的滴定曲线，然后计算出相应组分的含量或直接滴定到指定的终点。

3.药剂

4.仪器设备与玻璃器皿

5. 药剂配制操作步骤

（1）无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水临用前煮沸15min，冷却至室温。

（2）碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3=L）：称取（于250℃烘干4h）的无水碳酸钠（Na2CO3），溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

（3）盐酸标准溶液（HCl= mol/L）：吸取浓盐酸用蒸馏水稀释至1000ml。此溶液浓度为 mol/L，按下法标定其准确浓度。

吸取25ml碳酸钠标液置于200ml烧杯内，加入75ml无二氧化碳水，将烧杯放在电磁搅拌器上，插入pH计探头，烧杯里放入转子连续搅拌（注意不要让转子和pH计探头及烧杯壁碰触），用盐酸标准溶液滴定。当滴定至pH值为~时，记录所耗盐酸标液的用量，并按下式计算浓度：

式中：C——盐酸标液浓度（mol/L）；

V—盐酸标液用量（ml）。

6.分析测试步骤

分取100ml水样置于200ml高型烧杯中，用盐酸标准溶液标定，滴定方法同盐酸标准溶液的标定。当滴定到pH=时，到达第一个终点，即酚酞指示的终点，记录盐酸标液使用量。

继续用盐酸标液滴定至pH=~时，到达第二个终点，即甲基橙指示的终点，记录盐酸标液用量。

7.计算