中国药品检验标准操作规范2010版制药用水电导率测定法
制药用水电导率测定法标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的:建立制药用水电导率测定法操作规程,以使检验操作规范化。
2适用范围:适用于制药用水电导率测定的操作。
3责任:QC人员对本SOP实施负责。
4内容本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。
纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。
水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越髙，电导率越小，反之亦然。
当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增髙。
水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。
另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。
4.1仪器和操作参数测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。
根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。
进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。
仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到±0.1μS/cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。
水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
4.2测定法可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。
在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。
如测定温度未在表1中列出：则应采用线性内插法计算得到限度值。
如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
制药用水总有机碳和电导率测定法(1)
制药用水总有机碳和电导率测定法(1)制药用水的总有机碳和电导率是制药厂必须测试和监控的指标，对于保证制药用水的质量和纯度至关重要。
下文将从常见的测试方法、测试过程中可能出现的问题、厂家应该关注的建议等方面进行详细阐述。
一、测定方法1.总有机碳测定方法：总有机碳是指水中的无机碳和有机碳的总量。
通常，制药用水的总有机碳要求非常低，即总有机碳浓度低于0.5mg/L。
目前，总有机碳的测定方法主要有两种：气相色谱法（GC）和高温燃烧法（TOC）。
GC法是通过气相色谱仪将样品中的有机物质分离并检测，该方法适用于测定总有机碳浓度低的样品。
TOC法是将水中的有机物质高温燃烧并将产生的CO2测定，该方法适用于测定总有机碳浓度较高的样品。
2.电导率测定方法：电导率是水中离子能够导电的能力。
制药用水的电导率要求通常比较严格，即电导率要低于1.0μS/cm。
电导率的测定方法主要有两种：电导率计法和电极法。
电导率计法是通过电导率计直接测定水中的电导率值。
电极法是将两个电极放在水中，测量两个电极之间的电压差来计算电导率。
二、测试过程中可能出现的问题在进行制药用水的总有机碳和电导率的测定过程中，可能遇到以下问题：1.样品污染：制药用水的总有机碳和电导率要求非常严格，甚至轻微的污染都可能导致测试结果出现误差。
2.测定不准确：测试人员不熟悉测试方法或者设备本身出现问题，可能导致测试结果不准确。
3.样品容器不合适：对于总有机碳测定，需要使用无机碳、有机碳均较少的样品容器，否则可能会干扰测试结果。
而对于电导率测定，则需要使用干净、不带电荷的玻璃容器，否则结果可能不准确。
三、建议在测试制药用水的总有机碳和电导率时，下列建议需要被厂家重视：1.质量控制：制定严格的实验操作规程，防止样品污染。
2.设备维护：保持设备的清洁，确保测试结果准确。
3.样品处理：对于测定总有机碳，应该选择纯净的样品容器并按照厂家建议进行处理，而对于测试电导率，则必须保证样品容器干净无电荷。
制药用水电导率测定法
制药用水电导率测定法《中国药典》2022年版二部拟增修订附录本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数。
单位是S/cm（Siemen）或μS/cm。
纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。
水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。
当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。
当然，水中含有其他杂质离子时，也会使电导率增高。
另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。
一、仪器和操作参数测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其它形式的电导池。
根据仪器设计功能和使用程度应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。
进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。
仪器最小分辨率应达到0.1μ/cm，仪器精度应达到±0.1μ/cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。
水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
二、测定法1.纯化水可使用在线或离线电导率仪完成，记录测定温度。
在表1温度和电导率限度表中，找到测定温度对应的电导率值即为限度值。
如测定温度未在表中列出，采用线性内插法计算得到限度值。
如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
《中国药典》2022年版二部拟增修订附录温度（℃）电导率（µS/cm）02.43.610204.3255.1305.4406.5507.1608.1709.1759.7809.7909.710010.2TT0内插法的计算公式为：κ=TT01某(κ1κ0)+κ0式中κ=测定温度下的电导率限度值κ1=表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值κ0=表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值T=测定温度T1=表中高于测定温度的最接近温度T0=表中低于测定温度的最接近温度2.注射用水（1）可使用在线或离线电导率仪完成。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
制药用水电导率测定法标准操作规程
表2温度和电导率的限度表（注射用水）
温度/℃
电导率/μS·cm-1
温度/℃
电导率/μS·cm-1
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0.6
0.8
0.9
1.0
1.1
1.3
1.4
1.5
1.7
1.8
1.9
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
2.1
2.2
2.4
2.5
2.7
2.7
2.7
2.7
2.9
3.1
2.1
2.6
3.1
3.8
4.6
4.4.3灭菌注射用水
调节温度至25℃，使用离线电导率仪进行测定。标示装量为10ml或10ml以下时，电导率限度为25μS/cm；标示量为10ml以上时，电导率为5μS/cm。如测定的电导率不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率置大于限度值，则判为不符合规定。
2010版《中国药典》纯化水标准及检测项目
2010版《中国药典》纯化水标准及检验项目2013-07-22 19:36作者: 水处理之家网来源: 本站浏览: 8,054 views我要评论字号: 大中小注：总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
一、纯化水（Purified Water ）纯化水H2O 18.02本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何添加剂。
二、2010年版药典检验项目1.性状本品为无色的澄清液体；无臭，无味。
取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
3.硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。
4.亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（.0000 02%)。
5.氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.000 03%)。
2010版制药用水中总有机碳测定法标准
制药用水中总有机碳测定1．目的明确制药用水中总有机碳测定的技术要求，规范制药用水电导率测定的操作。
2．范围适用于制药用水中总有机碳测定。
3．责任3.1．质检主管保证检验员就本文件受到足够的培训，监督检查检验过程，确保本文件的顺利实施。
3.2．检验员在操作中严格遵守本文件规定。
4．程序4.1．简述制药用水中总有机碳测定法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧR)是检查制药用水中所含有机碳的总量，进而间接控制其有机物含量的一种测定方法。
制药用水中的有机物质一般来自水源、供水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。
总有机碳检查也被用于制水系统的流程控制，如监控净化和输水等单元操作的效能。
由于有机碳种类很多，直接测定有机碳含量比较困难。
因此，都需要将有机碳氧化成无机碳才能测定。
总有机碳测定方法的原理是水中的有机物质分子完全氧化为二氧化碳(CO2)，检测所产生地二氧化碳的量，然后计算出水中有机碳的浓度。
制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳，无机碳的来源可能是水源中溶解的二氧化碳和碳酸氢盐等。
测定总有机碳的方法通常有两种。
一种方法是从测定的总碳(TC)减去所测得的无机碳(IC)，得总有机碳含量(TOC)即TOC=TC-IC。
第二种则是在氧化过程之前先去除无机碳，去除无机碳的方法通常是调整水样pH值至3.0以下，使水中的无机碳转化为二氧化碳，通过气体挥发除去水中的二氧化碳，然而在吹洗去除无机碳的同时也有部分挥发性有机物被吹出，将该部分挥发性有机物再捕集，氧化成二氧化碳后测得挥发性有机碳(POC)，将其他非挥发性有机物氧化成二氧化碳后测得非挥发性有机碳(NPOC)，总有机碳为挥发性有机碳与非挥发性有机碳的和，即TOC=POC+NPOC，在制药用水中POC的含量极微可以忽略不计，因此其NPOC就近似等同于TOC通常采用蔗糖作为易氧化的有机物，1,4-对苯醌作为难氧化的有机物，按规定配制其对照品溶液，在总有机碳测定仪上分别测定相应得响应值，以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。
制药用水电导率测定法标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的:建立制药用水电导率测定法操作规程,以使检验操作规范化。
2适用范围:适用于制药用水电导率测定的操作。
3责任:QC人员对本SOP实施负责。
4内容本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。
纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。
水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越髙，电导率越小，反之亦然。
当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增髙。
水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。
另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。
4.1仪器和操作参数测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。
根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。
进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。
仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到±0.1μS/cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。
水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
4.2测定法可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。
在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。
如测定温度未在表1中列出：则应采用线性内插法计算得到限度值。
如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
《中国药典》2010版纯化水和注射用水检验项目
检验项目
纯化水
注射用水
酸碱度
符合规定
PH
5-7
硝酸盐
<0.000 006%
同纯化水
亚硝酸盐
<0.000 002%
同纯化水
氨
<0.000 03%
同纯化水
电导率
符合规定，不同温度有不同的规定值，例如<4.3µS/cm@20℃；
<5.1µS/cm@25℃
符合规定，不同温度有不同的规定值，例如<1.1µS/cm@20℃；<1.3µS/cm@25℃；
电导率（µS/cm）
温度（℃）
电导率（µS/cm）
0
0.6
55
2.1
5
0.8
60
2.2
10
0.9
65
2.4
15
1.0
70
2.5
20
1.1
75
2.7
25
1.3
80
2.7
30
1.4
85
2.7
35
1.5
90
2.7
40
1.7
95
2.9
45
1.8
100
3.1
50
1.9
温度（℃）
电导率（µS/cm）
温度（℃）
电导率（µS/cm）
0
2.4
60
8.1
10
3.6
70
9.1
20
4.3
75
9.7
25
5.1
80
9.7
30
5.4
90
9.7
40
制药用水总有机碳和电导率测定法
二、制药用水电导率测定法
➢ 2、制药用水电导率测定法介绍 纯水的导电能力尽管很弱，但可测定 水的电导率与水的纯度有关 当空气中的二氧化碳等气体溶于水，会使电导
率增加 水中含有其他杂质离子，会使电导率增加 另外电导率与pH值、水温度等有关
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷 蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。
(8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发 霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
二、制药用水电导率测定法
➢6、灭菌注射用水电导率测定方法
25℃测定
标示装量≤ 10ml 不得过25μs/cm
标示装量为10ml以上 不得过5μs/cm
三、DDS-11A型数显电导率仪 标准操作程序
3 校正 3.1打开电源开关,预热5分钟。 3.2 温度计测出被测溶液的温度,调节温度补偿器,将旋钮
置于被测溶液的温度处。
3.3将DDS-11A型铂黑电极安装在电极架上, 电极插头插 入仪器电极插座内,电极浸泡在被测溶液中。
3.4将“校准—测量”开关置于“校准”位置，调节“常 数”钮使仪器显示数（小数点位置不论），与所用电 极常数值一致，如：电极常数为1.019调“常数“钮使 显示1.019。
二、制药用水电导率测定法
➢5、注射用水电导率测定方法
步骤2
至少100ml在25℃，剧烈搅拌
每5min电导率值的变化小于0.1μS/cm
记录电导率值
符合规定
进行步骤3
二、制药用水电导率测定法
➢ 5、注射用水电导率测定方法
制药用水电导率测定法标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的:建立制药用水电导率测定法操作规程,以使检验操作规范化。
2适用范围:适用于制药用水电导率测定的操作。
3责任:QC人员对本SOP实施负责。
4内容本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。
纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。
水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越髙，电导率越小，反之亦然。
当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增髙。
水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。
另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。
4.1仪器和操作参数测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。
根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。
进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。
仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到±0.1μS/cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。
水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
4.2测定法可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。
在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。
如测定温度未在表1中列出：则应采用线性内插法计算得到限度值。
如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
2010版中国药典各类用水标准
纯化水ChunhuashuiPurified WaterH2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。
【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释至100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释至50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。
电导率应符合规格（附录ⅧS）。
总有机碳不得过0.50mg/L（附录ⅧR）。
易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
纯化水电导率
1 目的建立纯化水电导率测定的检验标准操作程序,规范检验操作。
2 范围适用于纯化水电导率测定的操作。
3 职责 QC检验员对本标准的实施负责。
4 依据中国药典2010年版二部附录Ⅷ S -——制药用水电导率测定法.5 程序5.1 简述本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数,单位是S／cm（Simens）或μS／cm。
纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱,但也具有可测定的电导率。
水的电导率与水的纯度密切相关。
水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。
当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后,便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。
水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。
另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。
5。
2仪器和操作参数测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。
根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正,或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2％范围内。
进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。
仪器最小分辨率应达到0.1μs／cm，仪器精度应达到±0.1μS／cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响,电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。
水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式,温度测量的精确度应在±2℃以内。
5.3测定法5。
3。
1．纯化水可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。
在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。
如测定温度未在表1中列出,则应采用线性内插法汁算得到限度值。
如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值,则判为不符合规定。
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文件内容：
1、主题内容和适用范围 (2)
2、引用标准 (2)
3、简介 (2)
4、仪器的校正 (2)
5、操作程序 (3)
6、更改信息 (4)
颁发部门:
分发清单:
1主题内容和适用范围
本程序规定了制药用水电导率测定的方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
本程序适用于制药用水电导率测定的操作。
2引用标准
中国药典2010年版附录Vffl S “制药用水电导率测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P”4 “制药用水电导率测定法”。
3简介
电导率是物体传导电流的能力。
电导率仪的测量原理是将两块平行的电极，放入被测溶液中，在电极的两端加上一定的电势，测量电极间流过的电流。
根据欧姆定律，电导率为电阻的倒数，由导体本身决定。
电导率的基本单位是西门子（S）或微西门子（μS）,由于电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中釆用单位电导率来表示，单位为S/cm或μS/cm,以补偿各种电极尺寸造成的差别。
单位电导率为所测电导率与电导池常数（L/A）的乘积，其中L为两块电极之间的液体长度，A为电极面积。
电解质是指在水中以离子状态存在的物质，包括可溶性的无机物及带电的胶体离子等，电解质具有导电性，所以可以用测量水的电导率的方法来反应电解质在水中的相对含量。
4仪器的校正
电导率的测定受温度影响较大，分子的运动决定溶液的电导率的大小，温度影响分子的运动，为了便于比较测量结果，测定温度一般为20笆或25°C。
“制药用水的电导率测定法”中，注射用水测定法的第一步和纯化水测定可在任一温度下进行，但注射用水测定法的第二步和第三步以及灭菌注射用水的测定必须恒定温度为25°C。
样品测定结果可按下式计算，得到校正温度后的电导率值：
=M[l+a（t-25）]
K
25
式中％为25°C时电导率，p S/cm；
a为各种离子电导率的平均温度系数；
t为测定时样品温度，°C。
但在测定制药用水中电导率时，由于制药用水中的离子浓度较低，釆用温度校正公式进行计算，得到的计算结果可能不准确，故采用温度和电导率的限度表直接进行査找。
在测定制药用水的电导率时，应釆用非温度补偿模式。
电导率除应符合中华人民共和国国家计量规程JJG379-2007电导率仪测定规程外，在使用离线测定时，应釆用仪器生产厂家规定的，并与制药用水电导率最为接近的标准溶液进行校
正。
5操作程序
纯化水的电导率的测定在非温度补偿模式下釆用在线或离线仪器直接测定，在温度和电导率限度表中，找到测定温度对应的电导率值即为限度值。
如测定温度未在表中列出，釆用线性内插法计算得到限度值。
测定结果小于表中规定的限度，水样判为符合规定。
线性内插法的计算公式
为：
T_T
k= X (ki-ko) +ko
T-To
式中k为测定温度下的电导率限度值；
虹为表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；
k。
为表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；
T为测定温度；
R为表中高于测定温度的最接近温度；
T。
为表中低于测定温度的最接近温度。
药品生产工艺中使用的大多为纯化水，普通的工艺环节中使用的纯化水水质不必要求与注射用水一致。
注射用水的电导率釆用三步法测定电导率等。
第一步测定了水中自身离子和外来离子引起的总电导率，用于控制水中电解质总量。
如不符合规定，贝U进行第二步测定。
第二步考虑到了由于环境中二氧化碳气体的存在，导致水的电导率变化，测定过程中剧烈搅拌水样，加速二氧化碳其他在水中的溶解，此时水样的电导率值升高是由于水中碳酸根离子浓度的增加，第二步可避免相同的水样在空气中暴露的时间不同而导致判定结果不同。
如第二步测定结果仍不符合规定，则继续进行第三步测定。
第三步综合考虑了二氧化碳气体和pH值对电导率的影响，由于水中的离子浓度过低，测定pH值较为困难，故在水样中加入饱和氯化钾溶液(100ml水样中加入0. 3ml)有助于pH 值的准确测定。
灭菌注射用水为注射用水按照注射剂生产工艺制备所得，故只能釆用离线电导率仪进行测定。
由于灭菌注射用水是由注射用水按注射剂生产工艺制备所得，不可避免引入各种离子，故规定限度为：标示装量为10ml或10ml以下时，电导率限度为25μS/cm；标示装量为10ml以上时，电导率限度为5μS/cm o
6更改信息。