制药用水总有机碳测定操作规程

制药用水总有机碳测定操作规程

1.目的

制定制药用水中总有机碳测定的标准操作规程

2.适用范围

适用于制药用水中总有机碳测定。

3.编写依据

《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ S

4.职责

4.1 质检主管

保证检验员就本文件受到足够的培训，监督检查检验过程，确保本文件的顺利实施。

4.2 检验员

在操作中严格遵守本文件规定。

5.操作方法

5.1系统适用性试验

总有机碳检查用水应采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0μS/cm（25℃）的高纯水。所用总有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。

对照品溶液的制备：

蔗糖对照品除另有规定外，取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。

1，4-对苯醌对照品溶液除另有规定外，取1，4-对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。

取总有机碳检查用水、蔗糖对照品溶液和1，4-对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，以百分数表示的响应效率应为85%～115%。

%100⨯--w s w

ss r r r r

式中 r w 为总有机碳检查用水的空白响应值；

r s 为蔗糖对照品溶液的响应值；

r ss 为1，4-对苯醌对照品溶液的响应值；

5.2供试溶液测定

5.2.1供试溶液

离线测定 采样和输送过程中有机物和二氧化碳的污染对样品测定结果的真实性有影响。所以，采样时应使用密闭容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试；所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后淋洗。

5.2.2测定法

取供试制药用水适量，按仪器规定方法测定。记录仪器的响应值r U ，除另有

规定外，供试制药用水的响应值应不大于r s -r w （0.50mg/L ）。