酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

1实验原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。

2试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。

称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放入冰箱中保存，可稳定三天。

吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。

1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用L盐酸溶解，并稀释至100ml。碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处储存。

1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。 L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=L)

%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL 沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或氯

化锌保存。

甲醛标准贮备溶液：量取含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下

述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取待标定的甲醛标准贮备溶液，

置于250mL碘量瓶中。加入碘溶液(C(1/2I2)=L)和15mL 1mol/L氢

氧化钠溶液，摇匀后放置15min。加入20mL L硫酸溶液，再放置

15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入%

淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标

准溶液体积(V2)，mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所

用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)，mL。甲醛溶液的浓度用公式计算：甲醛溶液浓度（mg/mL） =(V1-V2)×C1×15/20

式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL，

V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度，

15—甲醛的当量；

20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。

两次平行滴定，误差应小于，否则重新标定。

甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释至含10ug甲醛、立即再取此溶液，加入100ml容量瓶中，加5mL吸收原液，用水定容至100mL，

此液含甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定

24h。

4仪器和设备

大型气泡采样管：出气口内径为1nm，出气口至管底距离等于或小于5nm。恒流采样器：流量范围0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于5%。

具塞比色管：10mL

：在波长630nm测定吸光度。

5采样? ?

用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气

10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，KPa)。采样后的样

品在室温下应24h内分析。

6分析步骤

标准曲线的绘制

取10mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液表1制备标准系列。

表1甲醛标准系列

各管中，加入 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波

长630nm处，以水作为参比，测定各管溶液的吸

光度。以甲醛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，

绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为

样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度)。

样品测定

采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使

总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定

吸光度，在每批样品测定的同时，用5ml未采样

的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。7结果计算

因该实验未能进行实际操作，故仅提供结果计算方法。

将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积：

V0=Vt×[T0/(273+t)]×P/P0

式中V0—标准状态下的采样体积，L；

Vt—采样体积，为采样流量与采样时间的乘积

t—采样点的气温，℃；

T0—标准状态下的绝对温度，273K；

P—采样点的大气压力，kPa。

P0—标准状态下的大气压，101kPa；

空气中甲醛浓度按式（3）公式：

C=(A-A0)×Bg /V0

式中Cn—空气中甲醛的浓度，mg/m3；

A—样品溶液的吸光度；

A0—试剂空白的吸光度；

Bg—由得到的计算因子，μg/吸光度；

V0—换算成的标准状态下的采样体积，L。

8测量范围、干扰和排除

测量范围：用5mL样品溶液，本法则测定范围为~μg甲醛；采样体积为10L

时，可测浓度范围为~m3。

灵敏度：本法灵敏度为μg/吸光度。

检测下限：本法检出甲醛。

干扰和排除：20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共

存时，使测定结果偏低，因此对二氧化硫干扰不

可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予

以排除。

再现性：当样品中甲醛含量为，，μg/5mL时，重复测定的变异系数分别

为5％、5％、3％。

回收率：当样品中甲醛含量～μg/5mL时，样品加标准样品的回收率为

93％～101％。

参考文献

[1]王凯雄，胡勤海．《环境化学》．北京：化学工业出版社，．101．

[2]奚旦立，孙裕生，刘秀英．《环境监测》．北京：高等教育出版社，．109-114．

[3]王喜元编.民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材.北京.中国计划出版社.2002

[4]周忠平、赵寿堂、朱立、赵毅红编.室内污染检测与控制.北京.化学工业出版社.2002

[5]吴忠标主编.环境监测.北京.化学工业出版社.2003

[6]孙宝盛，单金林，邵青编.环境分析监测理论及技术.第二版.北京.化学工业出版

社.2007

附页

1.什么叫甲醛？

答：甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物。

2.甲醛检测国家规定的标准分析方法是什么？

答：酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。

3.甲醛试剂分光光度法的测定原理？