2甲基2己醇的制备[2]
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➢ ２–甲基–２–己醇的制备 • 在冰水浴冷却及磁力搅拌下，从恒压漏斗滴加入
10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液；控制滴加速 度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15 分钟。
• 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分 批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物（开始滴入 宜慢，以后可逐渐加快）；
Solubility
正溴丁烷 C4H9Br 137.02 101.6 -112.3 1.28 1.4390
乙醚 C4H10O 74.12
34.6 -116.2
丙酮 C3H6O 58.08
56.2
-94
2-甲基2-己醇
C7H16O
116.20 141-142
正丁烷 C4H10 58.12
-0.5
正辛烷 C8H18 114.23 125.67
• 格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁 作用生成烷基卤化镁。
反应条件：无水、无氧、无CO2 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl 乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）
2甲基2己醇的制备
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有 显著的亲核性质。
3、反应：
• 从恒压漏斗滴加入5mL混合液到三口烧瓶中，数 分钟后反应开始，溶液微沸，碘颜色消失；
• 反应缓和时，自冷凝管上端加入25mL无水乙醚； 启动磁力搅拌，并滴加入其余的正溴丁烷醚混合 物。控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
• 滴加完毕后，再水浴回流20分钟，使镁屑几乎作 用完全。
五. 实验步骤
• 待分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗 中，分出水层和醚层。
• 水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并全部醚层， 用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次。
• 醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置数分钟。
《有机化学实验》
２-甲基-２-己醇的制备
2甲基2己醇的制备
• 学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的 原理；
• 训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。
2甲基2己醇的制备
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化 镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚 于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。
R MgX
• 格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。 格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通 过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。
2甲基2己醇的制备
• 主反应：
反应体系（包括溶剂、试剂）应绝对无水， 并应避免潮气进入体系。因乙醚的蒸气压较 反应体系大中，应水避汽免不存易在进过入量。的正溴丁烷！不能过 • 副反量应且：须缓慢滴加，可避免因局部卤代烃过量而发 生副反应。
数据来源：Combined Chemical Dictionary
47
0.96715
Sol. EtOH, Et2O, hot H2O
五. 实验步骤
➢ 正丁基溴化镁的制备
1、安装仪器装置：
2、加料：
• 三口烧瓶：3g镁条、15mL无水乙醚、一小粒碘片。 • 恒压漏斗：13.5mL正溴丁烷、15mL无水乙醚。
镁应尽量反应完全！且丙酮须过量。
三. 实验装置
弯形干燥管
恒压漏斗
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物wk.baidu.com常数
中文名称 分子式
Formula
分子量
Molecular Weight
沸点
Boiling Point
熔点
Melting Point
密度
Density
折光率
Refractive Index
溶解度
0.71 0.79 0.81
0.70
1.354225 1.3588
Sol. H2SO4; spar. sol. H2O
Misc. H2O, org. solvs.
1.4175 1.3974
Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O,
CHCl3
片呐醇 C6H14O2 118.18 175
10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液；控制滴加速 度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15 分钟。
• 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分 批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物（开始滴入 宜慢，以后可逐渐加快）；
Solubility
正溴丁烷 C4H9Br 137.02 101.6 -112.3 1.28 1.4390
乙醚 C4H10O 74.12
34.6 -116.2
丙酮 C3H6O 58.08
56.2
-94
2-甲基2-己醇
C7H16O
116.20 141-142
正丁烷 C4H10 58.12
-0.5
正辛烷 C8H18 114.23 125.67
• 格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁 作用生成烷基卤化镁。
反应条件：无水、无氧、无CO2 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl 乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）
2甲基2己醇的制备
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有 显著的亲核性质。
3、反应：
• 从恒压漏斗滴加入5mL混合液到三口烧瓶中，数 分钟后反应开始，溶液微沸，碘颜色消失；
• 反应缓和时，自冷凝管上端加入25mL无水乙醚； 启动磁力搅拌，并滴加入其余的正溴丁烷醚混合 物。控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
• 滴加完毕后，再水浴回流20分钟，使镁屑几乎作 用完全。
五. 实验步骤
• 待分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗 中，分出水层和醚层。
• 水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并全部醚层， 用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次。
• 醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置数分钟。
《有机化学实验》
２-甲基-２-己醇的制备
2甲基2己醇的制备
• 学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的 原理；
• 训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。
2甲基2己醇的制备
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化 镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚 于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。
R MgX
• 格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。 格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通 过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。
2甲基2己醇的制备
• 主反应：
反应体系（包括溶剂、试剂）应绝对无水， 并应避免潮气进入体系。因乙醚的蒸气压较 反应体系大中，应水避汽免不存易在进过入量。的正溴丁烷！不能过 • 副反量应且：须缓慢滴加，可避免因局部卤代烃过量而发 生副反应。
数据来源：Combined Chemical Dictionary
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0.96715
Sol. EtOH, Et2O, hot H2O
五. 实验步骤
➢ 正丁基溴化镁的制备
1、安装仪器装置：
2、加料：
• 三口烧瓶：3g镁条、15mL无水乙醚、一小粒碘片。 • 恒压漏斗：13.5mL正溴丁烷、15mL无水乙醚。
镁应尽量反应完全！且丙酮须过量。
三. 实验装置
弯形干燥管
恒压漏斗
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物wk.baidu.com常数
中文名称 分子式
Formula
分子量
Molecular Weight
沸点
Boiling Point
熔点
Melting Point
密度
Density
折光率
Refractive Index
溶解度
0.71 0.79 0.81
0.70
1.354225 1.3588
Sol. H2SO4; spar. sol. H2O
Misc. H2O, org. solvs.
1.4175 1.3974
Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O,
CHCl3
片呐醇 C6H14O2 118.18 175