滴定液、标准溶液管理规程

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文件名称：滴定液、标准溶液管理规程编码：03SMP02900

起草审核批准颁发部门质量保证部

日期日期日期实施日期

分发部门及份数：质量管理部1份

目的：建立滴定液与标准溶液管理规程，保证检验数据准确无误。

范围：适用于药品检验用滴定液与标准溶液的管理。

职责：滴定液与标准溶液配制人、复标人、QC负责人。

内容：

1. 滴定液指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。

2. 滴定液与标准溶液由专人负责配制、标定、复核、复标及保管，且有原始记录。

3. 配制及标定滴定液与标准溶液的试剂质量要求：

3.1 配制前检查所用试剂封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

3.2 配制滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则采用基准试剂。配制前检查试剂封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

3.3 配制杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂。

3.4 配制滴定液与标准液所用的“水”，系指蒸馏水或去离子水，在为注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

3.5 用来标定滴定液浓度的基准物质为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。

4、滴定液与标准溶液的配制：

4.1 称重必须使用分度值为0.1mg或小于0.1mg的天平。

4.2 玻璃仪器应清洁不挂水，所用容量玻璃仪器须经过校正且有校正合格证或附有校正值。容量瓶、滴定管、移液管最好均选用一等品（A 级）。

4.3 严格按《中国药典》或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范符合要求。

4.4 滴定液的配制方法有间接配制法和直接配制法两种，应根据规定选用,并遵循下列有关规定。

4.4.1 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称量或量取，

文件名称：滴定液、标准溶液管理规程编码：03SMP02900

并制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05；如在标定中发现其不在此范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.2 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4~5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4.3 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.4.4 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按《中国药典》中各该滴定液项下的〖贮藏〗条件贮存，经标定其浓度后方可使用。

4.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净容器中，贴好标签。

5.滴定液的初标和复标

5.1 滴定液初标和复标所需天平与玻璃仪器必须符合4.1项和4.2项的要求。

5.2 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照《中国药典》中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。

5.2.1 标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

5.2.2 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4~5位有效数字）;有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。

5.2.3 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作几份平行试验，至少不得少于三份；各项原始原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

文件名称：滴定液、标准溶液管理规程编码：03SMP02900 5.3 标定合格的滴定液及配制好标准溶液须贴签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标定日期、标定温度、初标人、复标人、使用效期等。

5.4 滴定液的使用期限除另有规定外，可在3个月内使用，超过期限应重新标定。重新标定按5.2.1～5.2.3的要求进行。标准溶液的使用期限为6个月。

6.滴定液与标准液的贮存与发放

6.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。

6.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。

6.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。

6.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。

6.5 超过使用期限而没有复标时保管人员不得发放，使用人员不得使用。