钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅

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硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量

硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量

2020年第4期新疆有色金属硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量张晓梅(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000)摘要用无水碳酸钠、硼酸、碳酸钾的混合熔剂分解样品,用(1+5)的硝酸提取后,用草酸-硫酸混合酸消除P和As的干扰,加无水乙醇、钼酸铵提高硅钼黄稳定性,在波长为650nm处测量二氧化硅的含量。

关键词硅钼蓝分光光度法二氧化硅二氧化硅(SiO2)是一种酸性氧化物,地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%,其存在形态有结晶型和无定型两大类,统称硅石,化学性质比较稳定。

1实验部分1.1试剂(1)混合溶剂:3份无水碳酸钠+2份硼酸+1份碳酸钾或两份无水碳酸钠+1份硼酸研细混合。

(2)硝酸溶液(1+5)(1+19)。

(3)双氧水(1+1)。

(4)钼酸铵(5%):称取钼酸铵5.00g溶于100ml 水中,过滤。

(5)草酸-硫酸混酸:称取15.00g草酸溶于300ml 水中,过滤。

吸取20ml硫酸溶于100ml水中,冷却后与过滤的草酸溶液混合摇匀。

(6)硫酸亚铁铵溶液(5%):称取硫酸亚铁铵5.00g溶于50ml水中,过滤,另取1ml硫酸溶于约30ml水中,冷却后与硫酸亚铁铵溶液合并,水稀至100ml,摇匀。

(7)无水乙醇。

(8)二氧化硅标准贮存溶液:准确称取0.1000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加入3g混合溶剂,混匀,表面再覆盖1g溶剂,加盖于900~950℃马弗炉中,熔融1小时,取出,冷却后,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解,待溶液澄清后移入1000ml容量瓶中,用水定容。

移入塑料瓶中贮存。

此溶液含二氧化硅100μg/ml。

1.2主要仪器SP-756紫外可见分光光度计,电子天平BSA224S,SRJX-04-09高温电阻炉。

1.3实验方法称取0.2000g样品于铂金坩埚中,加入2~3g混合溶剂,转动混匀,置于已升温至980~1000℃的高温马弗炉中熔融10min,取出稍冷,滤纸擦干净坩埚底部,放入已盛有(1+5)硝酸溶液70ml的烧杯中,搅拌后置于电热板上低温加热浸取,不时搅拌坩埚,待熔块全部溶解后(若有二氧化锰沉淀,滴加3%双氧水至溶解清亮),水洗出坩埚,溶液移入200ml容量瓶中,冷却后水稀至刻度摇匀。

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅黄萍;左鸿毅;江秀智【摘要】文章研究了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅的分析方法.该方法采用基体匹配方式校正标准工作曲线及在空白试液中加入与试样等量的Fe3+,有效消除了Fe3+的干扰.试验表明:在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸;用抗坏血酸作还原剂,二氧化硅标准溶液浓度在0~5.0 μg/mL范围内符合比尔定律.表观摩尔吸光系数为ε=8.26×103 L/cm·moL.方法相对标准偏差<5%,标准回收率96.37%~104.75%.方法简单、快速,结果准确,应用于高铁铅锌精矿中0.1%~10%的二氧化硅的测定,效果满意.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2010(026)001【总页数】4页(P59-62)【关键词】二氧化硅;铅锌精矿;基体匹配;分光光度法【作者】黄萍;左鸿毅;江秀智【作者单位】韶关冶炼厂,广东,韶关,512024;韶关冶炼厂,广东,韶关,512024;韶关冶炼厂,广东,韶关,512024【正文语种】中文【中图分类】O433.4二氧化硅含量是冶炼厂铅锌精矿原料的重要考核指标之一,准确而快速地测定其含量对生产具有重要的指导意义。

常用的二氧化硅分析方法有多种,如氟硅酸钾法、X荧光光谱法、动物胶凝聚法、硅钼蓝比色法等。

氟硅酸钾法因大量使用氢氟酸,对人体有伤害而使用受限制;X荧光光谱法分析速度快,但因为铅锌精矿成分复杂,干扰因素多,分析结果准确性不理想;动物胶凝聚法(重量法)结果准确可靠,但操作繁琐,流程较长,难以满足生产对分析速度的要求。

比色法虽然溶解样品时间稍长,但后续操作简便,分析结果准确可靠,减少了对原料质量的异议。

目前采用的国家、行标方法(GB/T 8151.4—2000/YS/T461.5-2003)——钼蓝分光光度法在分析一些小矿山矿及杂矿中二氧化硅时,由于含铁高达10%以上,对测定产生干扰,造成分析结果偏高;而且 YS/T461.5-2003方法在还原时加入2 mL硫酸(1+1),稳定时间不够长,必须在显色完全后较短时间内(最好20 min内)完成,不适于生产分析中大批量分析。

硅钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量

硅钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量

硅钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量摘要试料用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融,稀盐酸浸取。

分取部分试液,在约0.15mol/L的盐酸介质中,钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸,加入草酸-硫酸混合酸,消除磷、砷干扰,用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计680nm处测量吸光度。

关键词石灰石白云石二氧化硅硅钼蓝分光光度法1引言二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料,是科学研究的重要材料。

二氧化硅的分析方法较为成熟,主要有滴定法、重量法、硅钼蓝分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)、火花放电原子发射光谱法等。

其中重量法和分光光度法因理论成熟、操作简单、结果准确稳定等优点应用广泛。

2实验部分2.1主要仪器和试剂(1)SP-756P。

(2)混合溶剂:取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨,混匀。

(3)盐酸(1+5),盐酸(1+14),无水乙醇。

(4)钼酸铵溶液(60g/L),存储于塑料瓶中,必要时过滤后使用。

(5)草酸-硫酸混合酸:称取35g草酸(H2C2O4·2H2O),溶于1000mL硫酸(1+8)中。

(6)硫酸亚铁铵溶液(60g/L):称取6g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于加有3滴~5滴硫酸(ρ=1.84g/mL)的水中,用水稀释至100mL。

用时配制。

(7)二氧化硅标准溶液:称取0.2500g高纯二氧化硅(不低于99.99%,称量前预先于950℃~1000℃灼烧30min并冷却至室温)于铂坩埚中,加3g混合溶剂,混匀,再覆盖1g混合溶剂。

盖上铂盖(留一缝隙),将铂坩埚置于950℃高温炉中熔融10min,取出,冷却至室温。

将铂坩埚和铂盖置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸取熔块至溶液清亮。

用热水洗出铂坩埚及铂盖,冷却至室温。

将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即转移至塑料瓶中贮存。

论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法

论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法

论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法论文关键词:陶瓷原料,二氧化硅,测定论文摘要:本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法,并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍,比较了各种方法的优缺点,指出了检测过程中应注意的事项。

1引言在传统陶瓷中,SiO2是陶瓷坯体的主要化学成分,是硅酸盐形成的骨架,它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等,从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能,同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。

因此,准确测定陶瓷原料中SiO2的含量,对陶瓷和釉料生产非常重要,它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。

不同的陶瓷原料,其SiO2的含量不同,测量方法也有多种。

本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。

2氢氟酸挥发法2.1 硫酸-氢氟酸法当试样中的SiO2含量在98%以上时,可采用此法。

具体方法如下:将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润,然后加硫酸(1+1)0.5ml,氢氟酸(密度1.14g/cm3)10ml,盖上坩埚盖,并稍留有空隙,在不沸腾的情况下加热约15min,打开坩埚盖并用少量水洗二遍(洗液并入坩埚内),在普通电热器上小心蒸发至近干,取下坩埚,稍冷后用水冲洗坩埚壁,再加氢氟酸(密度1.14g/cm3)3ml并蒸发至干,驱尽三氧化硫后放入高温炉内,逐渐升高至950~1000℃,灼烧1h后,取出置于干燥器中冷至室温后称量,如此反复操作直至恒重。

二氧化硅含量的计算公式如下:式中:m1 灼烧后坩埚与试料的质量,gm2 氢氟酸处理后坩埚的质量,gm 试料的质量,g2.2硝酸-氢氟酸法当试样中的SiO2含量大于95%而小于或等于98%时,可采用此方法。

具体如下:(1)将试料置于铂坩埚中,加盖并稍留缝隙,放入1000~1100℃高温炉中,灼烧1h。

取出,稍冷,放入干燥器中冷至室温,称量。

重复灼烧,称量,直至恒重。

(2)将坩埚置于通风橱内,沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸,加盖并稍留缝隙,置于低温电炉上,在不沸腾的情况下,加热约30min(此时试液应清澈)。

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量杨朝帅;周建辉;孔幸花;孙静【摘要】The paper proposed an improved way of silicon-molybdenum blue spectrophotometric method which has been used in the determination of silica content within different ranges in fluorite and concentrate. Using sodium hydroxide as flux, the sample was melted in silver crucibles instead of expensive platinum crucible. The sample solution preparation process was optimized by using back-acidification method to improve the stability of the sample solution. Using aluminium trichloride to replace boric acid which has buffer effect to remove the interference of excessive fluorine with the solution, and the introduction of the silica in glassware was avoided during the whole operation. The way of a-cidification for the standard solution was changed. The calibration curve was linear in the range of 50-1 000 μg, r≥0. 999 7. By analyzing and comparing the five fluorite standard samples with different content of SiO2, the results of this method were consistent with the certified values of the standard samples and the found values of HF evaporation gravimetric method. All of the relative standard deviations were less than 0. 5 %. Through verification by the " t-Test ", there was no significant difference between the results of this method and the certified values of the standard samples. This improved method has simple chromogenic system. It can be used for analyzing fluorite containing no more than 62.00 % SiO2.%提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法.以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50~1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7.经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5%.经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异.改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)007【总页数】4页(P59-62)【关键词】萤石矿;二氧化硅;硅钼蓝;分光光度法【作者】杨朝帅;周建辉;孔幸花;孙静【作者单位】河北省地勘局唐山实验测试所,河北唐山063000;河北省地勘局唐山实验测试所,河北唐山063000;河北省地勘局唐山实验测试所,河北唐山063000;唐山钢铁集团炼铁厂化验室,河北唐山063000【正文语种】中文【中图分类】O657.3萤石,常被作为助熔剂广泛应用于钢铁冶炼、铁合金生产化铁工艺以及有色金属冶炼等行业中。

硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量

硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量

278管理及其他M anagement and other硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量胡续一,刘 磊(江西铜业集团贵溪冶炼厂,江西 贵溪 335424)摘 要:试料用氢氧化钠熔融,热水浸出。

在弱酸性溶液中,硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸,被硫酸亚铁还原成硅钼蓝,于分光光度计波长650nm 处测定其吸光度,按标准曲线法计算二氧化硅的含量。

本方法适用于银精矿中二氧化硅量的测定,测定范围:1.00%~10.00%。

关键词:银精矿;二氧化硅;分光光度法中图分类号:P575.4 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2020)14-0278-2收稿日期:2020-07作者简介:胡续一,女,生于1984年,汉族,辽宁新民人,本科,工业分析与检验工程师,研究方向:工业分析与检验。

银精矿是有色金属冶炼过程中的中间产品,二氧化硅的含量影响冶炼熔剂的配比,银精矿中二氧化硅含量在1%~10%之间,准确测定二氧化硅含量对冶金生产存在重要意义。

1 实验部分除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。

1.1 试剂与仪器(1)盐酸(ρ=1.19g/mL)。

(2)盐酸(2mol/L)。

(3)草硫混酸:草酸(40g/L)与硫酸(4mol/L)按体积3+1混合。

(4)钼酸铵溶液(50g/L),过滤备用。

(5)硫酸亚铁铵溶液(60g/L):称取6g 硫酸亚铁铵溶于加有5mL 硫酸(1+1)的100mL 水中摇匀。

(6)二氧化硅标准溶液:准确称取0.0500g 二氧化硅(高纯)于预先置有无水碳酸钠的铂坩埚中,表面再覆盖一层无水碳酸钠,加盖于900℃马弗炉中熔融1小时,取出,然后用热水浸出,冷却,移入500mL 容量瓶中,用水定容。

移入塑料瓶中贮存,此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。

(7)岛津UV-1700,双光束分光光度计。

(8)比色皿:1cm。

1.2 实验方法称取0.1000g 试样于30mL 镍坩埚中,加3g 氢氧化钠,在电热板上加热蒸发水分,进700℃马弗炉熔融15分钟,使熔融物呈透明流体,取出稍冷,放入加有沸水的300mL 塑料杯中,浸取,洗净坩埚,在不断搅拌下一次加入20mL 盐酸使溶液清亮,冷却,移入200mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法

化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法

书山有路勤为径,学海无涯苦作舟化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色钼杂多酸,此杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼蓝,于吸光光度计波长650nm 或740nm 处测量吸光度。

其主要反应式如下:H4SiO4+12H2Mo4H8[Si(MO2O7)6]+10H2OH8[Si(MO2O7)6]+4FeSO4H8[SiMO2O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O本方法适用于矿石中10%以下二氧化硅量的测定。

一、试剂及配制1、混比熔剂:2 份无水碳酸钠与1 份硼酸研细混匀。

2、钼酸铵(100g/L):称取50g 钼酸铵于500ml 沸水中。

3、还原液:12.5g 硫酸亚铁铵,16.2g 草酸,1g 抗坏血酸,67.5ml 硫酸溶于740ml 水中。

4、二氧化硅标准贮存溶液:准确称取0.1000g 二氧化硅(高纯)于铂坩锅中,加入5g 混合熔剂,混匀,表面再覆盖2g 熔剂,加盖于900~950℃马弗炉中,熔融1 小时,取出,冷却后,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解,待溶液澄清后移入1000ml 容量瓶中,用水定容。

移入塑料瓶中贮存。

此溶液含二氧化硅100&mu;g/ml。

5、二氧化硅标准溶液;准确移取50.00ml 二氧化硅标准贮存溶液于500ml 容量瓶中,用水定容。

移入塑料瓶中贮存。

此溶液含二氧化硅10&mu;g/ml。

二、分析步骤⑴碱熔法:称取0.1000g~0.5000g 试样于银坩锅中,加入4g 氢氧化钾,置于己升温至700℃的马弗炉中熔融40min,待试样熔融完全后,取下,冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中,用盐酸(1+6)浸取熔块,使其澄清,以稀盐酸及水洗净。

硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进

硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进

硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进摘要:通过实验探讨了硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的有关问题,并对方法进行改进。

关键词:硅钼蓝;光度法;铁精粉;二氧化硅0引言随着对铁需求的不断增大,铁精粉样品分析受到了极大的关注,其中铁、硫、磷、硅、钛等元素的分析十分重要,为了满足客户的要求,即要快速又要准确,,本人长期进行铁精粉中二氧化硅的分析工作,尝试了硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅有关问题的探讨并对方法进行了改进,取得了良好的效果。

1 实验部分1.1主要仪器试剂L2型可见分光光度计ME104/02型电子天平盐酸(分析纯)(1:1)过氧化钠(分析纯)氢氧化钾(分析纯)100g/L钼酸铵溶液:10g钼酸铵溶于80ml水中,加入20ml 3mol/L硫酸。

钼蓝显色剂:20g草酸溶于约800 ml水中,加入167 ml硫酸(1+1),加入15g硫酸亚铁铵溶解稀至1000ml混匀。

二氧化硅标准溶液:称取0.2000g高纯二氧化硅于铂坩埚中,加3~4g无水碳酸钠,混匀,再盖上一层,于1000℃高温炉中熔融3~5min,使呈红色流体状,取出冷却,放于塑料烧杯中,以热水浸取熔融物,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.转至干塑料瓶中保存,浓度为200&micro;g/ml.水为一次蒸馏水1.2实验方法1.2.1试样制备将铁精粉样品烘干,研磨至200目。

精确称取0.4000g加工好的试样置于已熔融4g氢氧化钾的银坩埚中上面覆盖一层过氧化钠(约0.3-0.5g),于650-700℃熔融10min,取出,轻摇,放入200ml 塑料杯中,加入约150ml热水浸取,洗出银坩埚,往银坩埚中加入40ml盐酸(1:1),用塑料棒搅至银坩埚内清亮,在搅拌下倾入塑料杯中,洗净银坩埚,将溶液转入500ml烧杯中,加热至溶液清亮。

取下冷却,移入500容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

分取10ml溶液,移入100ml比色管(预先加入30ml水)中,加2滴0.004mol/L高锰酸钾摇匀至溶液呈粉红色,加入2.5ml 100g/L钼酸铵溶液,放置10—20 min,加入20 ml钼蓝显色剂,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置10 min在L2型可见分光光度计上,用空白作参比,于波长650nm处测量吸光度。

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法,该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应,通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。

而对于二氧化硅的测定,通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线,从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。

二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后,形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。

通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定,绘制出吸光度与浓度的标准曲线,从而实现对未知浓度的物质进行测定。

三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前,需要准备好所需的试剂和实验器材,如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。

2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理,得到显色后的溶液作为测定样品。

3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理,测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度,绘制出吸光度与浓度的标准曲线。

4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品,并测定其显色后溶液的光吸收度,利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。

四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法,特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。

通过绘制标准曲线,可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度,提高了工作效率和准确度。

总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法,广泛应用于实验室和工业生产中。

而对于二氧化硅的测定,通过该方法绘制出的二氧化硅曲线,不仅可以准确测定其含量,也为了解样品性质和质量提供了重要参考。

通过本次文章的撰写,不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解,也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。

硅钼蓝分光光度法测硅含量

硅钼蓝分光光度法测硅含量

FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法F_CL_YS_RE_KS_0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.2%~10%二氧化二硅的测定。

2. 原理试样以碳酸钠,硼酸混合熔剂熔融,以稀盐酸浸取,在0.20~0.25mol/L 的酸度下,使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。

加入草硫混酸消除磷的干扰, 用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝, 光度法测定。

3. 试剂3.1 混合熔剂:取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。

3.2 盐酸:(1+6 。

3.3 钼酸铵:50g/L; 5g 钼酸铵用热水溶解,过滤后稀释至100mL 。

3.4 草酸混酸:将3g 草酸溶于100mL 硫酸(1+9中。

3.5 硫酸亚铁铵溶液:50g/L; 称取5g 硫酸亚铁铵, 加1mL 硫酸(1+1 , 用水稀释至100mL , 搅拌溶解,过滤后使用(一周内有效。

3.6 二氧化硅标准溶液:称取0.1000g 预先在900℃ 灼烧过1h 的二氧化硅(99.990g/L置于盛有2g 混合熔剂的铁坩埚中,再复盖0.5g 混合熔剂。

加盖,于950~1000℃ 马弗炉中熔融30~40min ,其间在炉内摇动一次。

取出冷却,放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚, 在水浴中加热使熔块全溶,待溶液清亮后冷至室温,移入500mL 容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,立即转移到塑料瓶中保存待测,此液每mL 含20.0 μg 二氧化二硅。

4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。

4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定准确称取试样0.1~0.2g 于铂坩埚中, 加 2.5g 混合熔剂(3.1 , 混匀, 再加入少许熔剂(3.1 复盖表面,于950~1000℃ 马弗中熔融约30min ,取出,摇动坩埚,冷却。

将坩埚置于预先盛有100mL 热盐酸(3.2 (1+6的烧杯中,在搅拌下,加热浸取熔块至溶液清亮。

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅(SiO2)是地壳中含量最丰富的元素之一,其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。

准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。

钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法,具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。

本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。

二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸,再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物,通过比色法测定其吸光度,从而确定二氧化硅的含量。

该方法基于朗伯-比尔定律,即溶液的吸光度与其浓度成正比。

三、实验步骤1.样品制备:称取适量样品于烧杯中,加入适量氢氟酸,加热溶解。

冷却后加入硝酸和高氯酸,蒸发至近干。

加入盐酸溶解,转移至容量瓶中,定容备用。

2.标准溶液制备:准确称取一定量的二氧化硅标准品,按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。

3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的标准溶液于比色管中,按照实验方法进行显色和比色,记录吸光度。

以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

4.样品测定:取适量样品溶液于比色管中,按照实验方法进行显色和比色,记录吸光度。

根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。

5.计算:根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。

四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性,以保证反应的准确性。

2.氢氟酸能够与玻璃反应,因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。

3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液,以保证实验的准确性。

4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射,以保证测定的准确性。

五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法,适用于地质、矿物、材料等领域的研究。

通过严格控制实验条件和操作步骤,可以获得准确的结果,为相关领域的研究提供可靠的依据。

二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法

二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法

二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解,在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸,在0.1~0.2mol/L 酸度下,硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄),H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定,通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝),然后进行比色,这就是硅钼蓝光度法。

二、试剂1. 氢氧化钠(粒状)优级纯。

2. 盐酸 1 mol/L;6 mol/L。

3. 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]水溶液(8%)必要时过滤,贮存于聚乙烯瓶中。

4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液(1%):使用时配制。

5. 乙醇。

6. 二氧化硅标准溶液:称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细,于1000℃灼烧2h,置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中,加入2.5g无水碳酸钠,搅匀,再覆盖0.5g,盖上坩埚盖,置于950℃高温炉中熔融20~30min,取出稍冷。

加入热水,低温加热待熔块松动后,将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中,用热水充分洗净坩埚和盖。

将烧杯置于电热板上,加热至熔块全部溶解后,取下冷却至室温。

将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

立即移入聚乙烯瓶中保存。

此溶液1mL含100μg二氧化硅。

三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样,均匀置于石墨坩埚中,加入数滴乙醇,润湿试样后,加入1.5g 氢氧化钠,用玻璃棒搅拌均匀,将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净,并放入石墨坩埚中,然后套上瓷坩埚,放入高温炉中,120℃左右逐乙醇去后,升温至400℃保温10min,继续升温至650℃熔融10 min,取出坩埚,趁热摇动,冷凝熔融物。

用滤纸擦净坩埚底部,放入聚四氟乙烯烧杯中,向坩埚中加入沸水100mL,盖上表皿,加热至近沸使熔块全部溶解,将溶液移坩埚用热水冲洗两次,用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚和盖用热水洗净。

硅钼蓝光度法测定锰矿石中二氧化硅

硅钼蓝光度法测定锰矿石中二氧化硅

t his met ho d
w/ %
w/ %
标准 加入量 Am′t of st d. SiO2
a dde d w/ %
回收量 Am′t of
Si O2
r e cove re d w/ %
10. 46 GB W 07244 (标准值)
032158
2 . 74
10. 45 0. 77 2. 79 1. 13
锰矿石是冶金、化工工业的基础原料 ,除测定锰 含量外 ,一般要求测定有害杂质二氧化硅含量 。现行 的国家标准方法[1 ] 及国际标准 ISO 5890 - 1981 ( E) 都 采用高氯酸脱水重量法测定硅含量 。上述方法具有 理论成熟 ,操作步骤严谨 , 分析结果准确 可靠等优 点 ,但在例行生产中 , 仍感到手续 冗长 ,操作 繁琐 。 氟硅酸钾容量法[2 ] 不易掌握 ,结果易波动 。
·978 ·
©
8
锰矿石可用氢氧化钠在镍坩埚中熔融分解 ,热 水浸取 ,为了避免聚合硅酸的形成 ,在制备试样溶液 时采用逆酸化法[ 5] ,即以热水浸取的碱性溶液迅速 地倒入预先加入 10 mL 盐酸和 40 mL 水的稀盐酸 溶液中 ,这样可以大大减少聚合硅酸的形成。
文献[3 ]指出当试样溶液中硅酸的质量浓度低 于0. 15 g ·L - 1 ,盐酸浓度在 0. 3 6~0 . 96 mol ·L - 1 时 ,硅的回收率在 99. 52 %~100. 3 % ,本文选择样 品溶液酸 度为 0 . 7 mol ·L - 1 , 硅酸的质量 浓度在 0 . 1 g ·L - 1 左右 ,试验表明 : 样品溶液中硅酸稳定性 很好 ,至少可以稳定一星期 。
表 1 样 品分 析结 果( n = 9) Tab. 1 Anal yt ical result s of samples

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法二氧化硅是一种常见的无机化合物,也是一种重要的工业原料。

测定二氧化硅的含量对于许多领域都具有重要意义,例如建筑材料、陶瓷、玻璃等行业。

本文将介绍一种常用的测定二氧化硅量的方法,即钼蓝分光光度法。

钼蓝分光光度法是一种常用的分析方法,广泛应用于测定二氧化硅的含量。

该方法基于二氧化硅与钼酸在酸性条件下反应生成蓝色的钼蓝化合物的原理。

钼蓝化合物的浓度与二氧化硅的含量成正比,因此可以通过测定钼蓝化合物的吸光度来确定二氧化硅的含量。

具体的实验步骤如下:1. 准备样品:将待测样品溶解在硝酸中,加热至沸腾,使样品中的硅酸盐完全溶解。

然后冷却至室温,并定容至一定体积,以便后续的测定。

2. 建立标准曲线:取一系列浓度已知的二氧化硅标准溶液,分别用相同的方法处理,得到相应的吸光度值。

然后,将吸光度值与二氧化硅的浓度绘制成标准曲线。

这个标准曲线将用于后续的样品测定。

3. 测定样品:将处理好的样品溶液置于分光光度计中,设置波长为特定的吸光度最大值。

记录吸光度值,并根据标准曲线计算出样品中二氧化硅的含量。

需要注意的是,为了保证测定的准确性和可靠性,应该注意以下几点:1. 保持实验环境的洁净和无尘。

尽量避免灰尘或杂质的进入,以免干扰测定结果。

2. 在处理样品时,要严格控制试剂的用量和反应的时间。

过多的试剂或过长的反应时间可能会导致结果的偏差。

3. 在进行测定时,要注意校准分光光度计,并使用高质量的试剂和仪器。

这样可以减小误差,并提高测定结果的精确性。

4. 在进行测定前,要充分了解所使用的试剂的性质和操作步骤。

确保操作的正确性和安全性。

总之,钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅量的方法。

通过建立标准曲线,我们可以准确地测定样品中二氧化硅的含量。

在实验过程中,我们应该严格控制实验条件,并注意操作的准确性和可靠性,以获得准确的测定结果。

这种方法简单、快速、准确,因此在工业生产和实验室分析中得到了广泛的应用。

二氧化硅的测定(钼蓝光度法)

二氧化硅的测定(钼蓝光度法)

矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1~0.3mol/LHCl介质中,硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。

当提高溶液的酸度为0.6~1mol/L时,加入钼蓝色显色剂,使成硅钼蓝进行测定。

硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。

溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。

酸度过高,显色不完全;酸度过低,显色速度减慢。

温度以20~30℃为宜,5~10min即显色完全。

本法适用于含量0.05%~4%二氧化硅的测定。

仪器分光光度计。

试剂氢氧化钠。

盐酸。

乙醇。

钼酸铵溶液(100g/L)称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水,倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。

钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵,溶于1000mL3mol/LH2SO4中。

二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加入2.5~3g无水NaCO3,搅匀,于950~1000℃熔融20~30min,取出,用400mL水加热提取,冷却后移入1000mL容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。

将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。

此溶液一个月内有效。

标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液(100μg/mL),置于100mL容量瓶中,加100mL乙醇,用水稀释至约30mL,加5mL(5+95)HCl、2.5mL(NH4)2MoO4溶液,加1滴0.004mol/LKMnO4溶液,放置10~20min(放置时间应根据室温而定。

低于20℃时,放置20min;20~30℃时,放置5~10min;30℃以上放置时间不能超过5min)。

加入20mL钼蓝显色剂溶液,立即摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。

5min后在分光光度计上,用试剂空白作参比,于波长600nm处测量吸光度。

绘制校准曲线。

分析步骤称取0.2000g试样,置于银坩埚中,加数滴乙醇润湿,加入约1.5g粒状NaOH,于650~700℃熔融10min,取出,冷却。

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅洪达峰【摘要】The kaolin sample is hardly decomposed.During the determination of silicon dioxide in kaolin by silicon molybdenum blue spectrophotometry,there are some problems such as easy polymerization of silicic acid in acid solution and bad stability of silicon molybdenum yellow,etc.The sample was firstly wetted with little ethanol.Then the kaolin sample was decomposed by fusion using sodium hydroxide-sodium peroxide as mixed flux.After fusion decomposing of sample,a large-volume container was used to avoid the polymerization of silicon by hydrochloric acid inverse acidification.5 mL of anhydrous ethanol and ammonium molybdate solution were successively added into 0.10-0.20 mol/L hydrochloric acid system to improve the stability of silicon molybdenum yellow.Then oxalic acid-sulfuric acid mixture was added to eliminate the interference of phosphorus and arsenic.After reducing silicon molybdenum yellow to silicon molybdenum blue,the solution was determined at 660 nm.Consequently,the determination method of silicon dioxide content in kaolin by silicon molybdenum blue spectrophotometry was established.The results indicated that Beer's law was obeyed for silicon dioxide with mass concentration in range of 1.00-10.00 μg/mL.The correlation coefficient was 1.000 and the detection limit of silicon dioxide was 0.033 μg/mL.The interference tests of main component (aluminum oxide) and impurity components (ironic oxide,titanium dioxide,calciumoxide,magnesium oxide,potassium oxide,sodium oxide,phosphorus and arsenic) in kaolin were conducted.The results showed that these components had no interference with the determination.The proposed method was applied for the determination of silicon dioxide in two certified reference materials of kaolin,and the found results were basically consistent with the certified values.The relative standard deviations (RSD,n=6) were 0.29% and 0.36%,respectively.The content of silicon dioxide in six actual samples of kaolin was determined according to the experimental method,and the found results were basically consistent with those obtained by secondary hydrochloric acid dehydration gravimetric method in national standard method (GB/T 14563-2008).%高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题.实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解.将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20 mol/L 盐酸体系中,采用先加入5 mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法.结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033 μg/mL.对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定.实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%.按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法GB/T 14563-2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)010【总页数】6页(P59-64)【关键词】高岭土;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法【作者】洪达峰【作者单位】安徽省地质矿产勘查局324地质队,安徽池州247000【正文语种】中文高岭土是一种含铝的硅酸盐矿物,其化学成分相当稳定,被誉为“万能石”,主要用于造纸、陶瓷和耐火材料,在地质找矿中除了需测定高岭土中三氧化二铝外,同时要求测定二氧化硅的含量。

钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅

钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅
黄 色的硅钼杂多酸H 。 [ s i ( M o 0 ) 。 】 , 又称硅钼黄。 但硅钼黄不稳定, 加入 乙醇 后可增加它的稳定性。 在0 . 6 — 1 . O m o l / L 酸 溶液中 , 用适量 的还原剂将硅钼 黄还 原为硅钼 蓝, 进行硅的光度 法测定。 这 样既提 高了测量 的灵敏度 , 也
1 . 5 mo l /L 硫酸 中。 ( 8 ) 二氧化硅标准储备溶液 p( S i O , ) = 2 0 0 . 0 g / ml : 称 取

2 . O 6
1 . 2 0
3 . 4 2
平均值 标准值
2 . O 8 2 . 0 9
1 _ 1 7 1 . 1 7
3 、 结 论
l g N a , O , 混匀, 上面再 覆盖1 g Na , O , 混匀 , 在( 5 2 0 5 : 1 0 ) ℃的高温炉 内熔 钼蓝 光度法测 定矿 物 中的二 氧化硅 的含 量, 与钼黄 光度法相 比 , 融1 0 mi n . 取 出冷却 , 用滤 纸擦 净坩 埚外 壁 , 置于塑料 烧杯 中用 热水浸 此法 灵敏 度高 , 测 试 溶液 稳 定 , 测试 数 据 可靠 , 可以 对样 品中含 量在 取, 洗 出坩埚 , 冷 却至室温 , 移人1 0 0 0 mL 容量瓶 中, 迅 速用水稀 释至刻 0 . 1 % 一 5 %的二氧化硅 进行 快速 分析, 通 过对 国家标 准物质 的分析可 以 度, 摇匀 。 立即转入干燥 的塑料瓶 中保存。 满足客户对分析数据 的可靠性 及分析时 间的要求 。 ( 9 ) 二氧化硅标 准溶液 p( S i O , ) = 1 0 0 . 0 p g / ml : 由二 氧化硅标 准 溶液 ( 2 0 0 . 0 a t g / m1 ) 稀 释配制。 1 . 3 / ) - . 析步 骤

硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中的硅

硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中的硅

硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中的硅摘要建立了硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中硅的方法。

试样经过氧化钠在马弗炉中熔解后,在pH=2.00~3.00左右的酸性介质中加入钼酸铵使其形成黄色络合物溶液,最后加入混合溶液进行光度测定。

此法快捷简便灵敏度高重现性好,适用于钢铁冶炼生产所需。

关键词硅钼蓝光度法;混合溶液;二氧化硅;快速二氧化硅的测定主要有重量法,仪器分析法和比色法。

重量法有动物胶凝聚法,高氯酸硫酸脱水法,酸蒸干脱水法等,比色法主要是硅钼蓝光度法。

重量法操作复杂,分析流程长且硅酸凝胶不稳定;仪器分析具有精密度好、敏度高、方法选择性优等优点,但仪器运行成本高且分析相对误差较大,对高含量的硅测定准确度较差,所以二氧化硅的测定方法主要还是硅钼蓝光度法。

通过大量实验和研究,总结出加以改良的硅钼蓝光度法快速测硅法:试样用碱熔融,稀盐酸浸取,使硅成硅酸状态。

在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸,此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,借此进行光度测定。

其主要反应示如下:H4SiO4+ 12H2MoO4 → H8[Si(Mo2O7)6] + 10H2OH8[Si(Mo2O7)6] + 4FeSO4 + 2H2SO4 → H8[SiMo2O5(Mo2O7)5] + 2Fe2(SO4)3 + 2H2O磷、砷干扰测定,它们与钼酸铵生成黄色铬合物也能被还原成蓝色,使测定结果偏高。

加入草酸后磷、砷杂多酸迅速被分解,消除其干扰。

铁量多时会降低灵敏度,但同时可提高颜色稳定性,故要有一定量铁存在。

硫酸根无影响,大量氯根使钼蓝颜色加深,大量硝酸根使钼蓝颜色变浅。

铝、铜、钛、镍、锰、镁等元素存在对测定无显著影响。

此法简化了化验程序,节省了时间,提高了工作效率和准确度,为钢铁冶炼生产及时提供了参考数据。

1 实验部分1.1 主要试剂与仪器试剂:熔剂:过氧化钠(固体);硝盐混酸:750mL水和220mL盐酸30mL 硝酸混匀; 混合溶液:称取8.1g硫酸亚铁铵10.6g草酸0.6g抗坏血酸溶解于900g 水中,再加100mL硫酸于此溶液中,混匀备用;盐酸:(4+1); 钼酸铵溶液:0.5% (饱和溶液)仪器:721型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水。

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钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅
[摘要]未聚合的硅酸与钼酸铵在0.1mol/L左右的酸性介质中生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(MO2O7)6],又称硅钼黄。

但硅钼黄不稳定,加入乙醇后可增加它的稳定性。

在0.6-1.0mol/L酸性溶液中,用适量的还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝,进行硅的光度法测定。

这样既提高了测量的灵敏度,也使测试的溶液更稳定,利于光度法测定。

本法测定二氧化硅含量的范围是0.1%~5%。

二氧化硅(化学式:SiO2)是一种酸性氧化物,是硅最重要的化合物。

地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%。

二氧化硅在玻璃、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、机械、电子、橡胶、塑料、涂料和医学等方面都有较多的应用。

测量矿物中二氧化硅的含量的分析方法主要有重量法(动物胶凝聚法、动物胶脱水法和硫酸-氢氟酸重量法)、硅氟酸钾容量法、光度法(钼黄光度法和钼蓝光度法)等。

重量法和容量法测量二氧化硅的含量较高,光度法测量二氧化硅的含量是低于5%的矿物。

钼蓝光度法与钼黄光度法相比灵敏度高、测试溶液更稳定,测试结果准确性与可靠性更佳。

1、实验部分
1.1仪器
分光光度计
1.2 试剂
(1)过氧化钠分析纯
(2)盐酸分析纯
(3)硫酸分析纯
(4)无水乙醇
(5)钼酸铵溶液(50g/L)
(6)抗坏血酸溶液(50g/L)用时现配
(7)钼蓝显色剂:称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵,溶于1000mL 1.5mol/L 硫酸中。

(8)二氧化硅标准储备溶液ρ(SiO2)=200.0?g/ml:称取0.2000g预先经
1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加1gNa2O2混匀,上面再覆盖1gNa2O2混匀,在(520±10)℃的高温炉内熔融10min.取出冷却,用滤纸擦净坩埚外壁,置于塑料烧杯中用热水浸取,洗出坩埚,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。

立即转入干燥的塑料瓶中保存。

(9)二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100.0?g/ml:由二氧化硅标准溶液(200.0?g/ml)稀释配制。

1.3分析步骤
(1)样品前处理
称取0.1000g(精确至0.0001g)试样,置于铂(或银)坩埚中,加入1gNa2O2,混匀,再覆盖约1gNa2O2,于500℃高温炉中半熔25-30min(空白熔2min),取出,冷却。

于塑料烧杯中用热水提取,用水洗出坩埚,并沸水浴保温30min,取下,冷却。

在摇动下将溶液倒入已盛有9ml 6mol/LHCl的250mL容量瓶中,坩埚中滴加2-4滴(1+1)HCl洗净,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)建立标准曲线及测量
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00 ml二氧化硅标准溶液(100.0?g/ml),加入已盛有5ml5mol/LHCl的100ml容量瓶中,用水稀释至35ml左右,加10ml无水乙醇,摇匀。

加5ml钼酸铵溶液,摇匀。

放置15-20min,加9ml9mol/LH2SO4,摇匀,用水稀释80-90ml,摇匀。

加5ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

1h后在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于波长700nm处测量吸光度。

绘制校准曲线。

移取10.0mL试液于100ml容量瓶中,加入3ml1mol/LHCl,用水稀释至35ml 左右。

加10ml无水乙醇,摇匀。

以下步骤同校准曲线。

(3)结果计算
按下式计算二氧化硅的含量:
3、结论
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅的含量,与钼黄光度法相比,此法灵敏度高,测试溶液稳定,测试数据可靠,可以对样品中含量在0.1%-5%的二氧化硅进行快速分析,通过对国家标准物质的分析可以满足客户对分析数据的可靠性及分析时间的要求。

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