钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅

钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅

[摘要]未聚合的硅酸与钼酸铵在0.1mol/L左右的酸性介质中生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si（MO2O7）6]，又称硅钼黄。但硅钼黄不稳定，加入乙醇后可增加它的稳定性。在0.6-1.0mol/L酸性溶液中，用适量的还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝，进行硅的光度法测定。这样既提高了测量的灵敏度，也使测试的溶液更稳定，利于光度法测定。本法测定二氧化硅含量的范围是0.1%～5%。

二氧化硅（化学式：SiO2）是一种酸性氧化物，是硅最重要的化合物。地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%。二氧化硅在玻璃、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、机械、电子、橡胶、塑料、涂料和医学等方面都有较多的应用。

测量矿物中二氧化硅的含量的分析方法主要有重量法（动物胶凝聚法、动物胶脱水法和硫酸-氢氟酸重量法）、硅氟酸钾容量法、光度法（钼黄光度法和钼蓝光度法）等。重量法和容量法测量二氧化硅的含量较高，光度法测量二氧化硅的含量是低于5%的矿物。钼蓝光度法与钼黄光度法相比灵敏度高、测试溶液更稳定，测试结果准确性与可靠性更佳。

1、实验部分

1.1仪器

分光光度计

1.2 试剂

（1）过氧化钠分析纯

（2）盐酸分析纯

（3）硫酸分析纯

（4）无水乙醇

（5）钼酸铵溶液（50g/L）

（6）抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配

（7）钼蓝显色剂：称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL 1.5mol/L 硫酸中。

（8）二氧化硅标准储备溶液ρ（SiO2）=200.0?g/ml：称取0.2000g预先经

1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加1gNa2O2混匀，上面再覆盖1gNa2O2混匀，在（520±10）℃的高温炉内熔融10min.取出冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，置于塑料烧杯中用热水浸取，洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存。

（9）二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=100.0?g/ml：由二氧化硅标准溶液（200.0?g/ml）稀释配制。

1.3分析步骤

（1）样品前处理

称取0.1000g（精确至0.0001g）试样，置于铂（或银）坩埚中，加入1gNa2O2，混匀，再覆盖约1gNa2O2，于500℃高温炉中半熔25-30min（空白熔2min），取出，冷却。于塑料烧杯中用热水提取，用水洗出坩埚，并沸水浴保温30min，取下，冷却。在摇动下将溶液倒入已盛有9ml 6mol/LHCl的250mL容量瓶中，坩埚中滴加2-4滴（1+1）HCl洗净，洗液合并于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）建立标准曲线及测量

移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00 ml二氧化硅标准溶液（100.0?g/ml），加入已盛有5ml5mol/LHCl的100ml容量瓶中，用水稀释至35ml左右，加10ml无水乙醇，摇匀。加5ml钼酸铵溶液，摇匀。放置15-20min，加9ml9mol/LH2SO4，摇匀，用水稀释80-90ml，摇匀。加5ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。1h后在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长700nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

移取10.0mL试液于100ml容量瓶中，加入3ml1mol/LHCl，用水稀释至35ml 左右。加10ml无水乙醇，摇匀。以下步骤同校准曲线。

（3）结果计算

按下式计算二氧化硅的含量：

3、结论

钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅的含量，与钼黄光度法相比，此法灵敏度高，测试溶液稳定，测试数据可靠，可以对样品中含量在0.1%-5%的二氧化硅进行快速分析，通过对国家标准物质的分析可以满足客户对分析数据的可靠性及分析时间的要求。