第9章 维生素

λ(nm) A 药典规定的吸收度比值 3000.324 0.555 316 0.495 0.907 328Biblioteka Baidu0.560 1.000 340 0.4720.811 3600.229 0.299 A,100.0% B,104.0% C,102.0% D,99.7% E,101.2% 19.维生素 A 胶丸规格为 5000U,20 粒胶丸内容物总重 量为 1.6532g,精密称取内容物适量,加环已烷溶解并 稀释至 100mL,摇匀,精密量取 1mL,再加环已烷稀释 至 10mL,使其浓度为 9~15IU/mL.试计算内容物取样量 范围(g) . A,1.653~2.480 B,0.1653~0.2480 C,0.2683~0.4138 D,0.3333~0.5555E,0.1488~0.2480 20.维生素 C 片(规格 100mg)的含量测定:取 20 片, 精密称定, 2.1020g, 重 研细, 精密称取 0.4012g 片粉, 置 100 量瓶中, 加稀醋酸 10mL 与新沸过的冷水至刻度, 振摇,使维生素 C 溶解,摇匀,用干燥滤纸迅速滤过, 精密量取续滤液 50mL,加淀粉指示液 1mL,用碘滴定液 (0.1008mol/L) 滴定至溶液显蓝色并持续 30 秒钟不褪, 消耗碘滴定液 22.36mL, 1mL 的碘滴定液 每 (0.1mol/L) 相当于 8.806mg 的维生素 C.平均每片含维生素 C 多少 mg? ( ) A,51.99 B,100.5 C,103.2 D,51.58 E,104.0 21.维生素 B1 的硫色素荧光法:精密称取本品 0.0202g, 加 0.2 mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至 100 mL,精密量取 1mL,稀释至 100 mL,再取 1.0 mL,定量稀释至 10 mL, 作为供试品溶液.精密量取供试品溶液 5mL 两份,分别 置甲,乙两试管中,于甲管中加入铁氰化钾的氢氧化钠 溶液 3.0mL, 乙管中加入同样浓度的氢氧化钠溶液 3.0mL (作为空白) ,两管中分别加入 20.0mL 的异丁醇,剧烈 振摇 90 秒钟, 加无水乙醇 2mL, 旋摇数秒钟, 待分层后, 取上层异丁醇溶液,测定荧光强度.另取维生素 B1 对 照品适量,用 0.2 mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至 0.21 μg/mL 溶液,作为对照液.精密量取 5mL 两份,按照供 试品溶液同法处理,测定.测得对照液的甲,乙两管的 荧光强度分别为 55.3%和 4.1%,供试品溶液甲,乙两管 的荧光强度分别为 52.4%和 4.3%,计算维生素 B1 的含 量? A,97.7 % B,110.7% C,99.7% D,101.2% E,105.2%
13. 维生素 B1 与下列哪个试剂反应产生扇形白色结晶? ( ) A,硅钨酸 B,苦酮酸 C,磷钼酸 D,碘化汞钾 E,碘 14.精密称取维生素 C 约 0.2g,加新煮沸放冷的蒸馏水 100mL,与稀醋酸 10mL 使溶解,加淀粉指示液 1mL,立 即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显持续的蓝色. 此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是: ) ( A,使维生素 C 溶解 B,除去水中微生物的影响 C,使终点敏锐 D,除去水中二氧化碳的影响 E,消除水中溶解氧的影响 15.紫外法测定维生素 A 含量,测得校正后的 A 值与未 校正的 A 值的差值为-10%. ) ( A,改用色谱法测定 B,应按"其它维生素 A"规定的方法测定 C,不需要校正,仍按原来的 A 值计算 D,应以校正后的 A 值计算含量 E,改用第二法测定 16.盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用,在异 丁醇中产生蓝色荧光( ) A,过氧化氢 B,高锰酸钾 C,溴水 D,氰化钾 E,铁氰化钾 17.在用反相 HPLC 法分离测定 B 族维生素时,常加入 己烷磺酸钠,其目的是( ) A, 调节溶液的 pH,使样品充分游离 B,与 B 族维生素反应,生成离子对,易于被色谱柱保 留 C,防止样品被氧化 D,络合样品中微量的金属离子 E,提高分离度 18.维生素 A 的含量测定:取本品适量,用环已烷稀释 成 20.46μg/mL 的溶液,在规定波长处测得吸收度见下 表. 已知: 校正公式 A328(校正)=3.52 (2A328 A316 A340), 换算因子=1900,维生素 A 的规格为每 1g 含维生素 A 50 万单位.求本品相当于标示量的百分含量?
第九章 维生素类药物分析
练习思考题 1. 将维生素 A 溶于无水乙醇-盐酸溶液中,测定紫外吸收光谱,在 326nm 波长处有一吸收峰,而将此液置水浴 上加热,冷却后,在 300-400nm 范围内出现 3 个吸收峰,这是为什么? 2. 用紫外分光光度法测定维生素 A 含量时,采用三点校正法的目的是什么? 3. 药典规定以什么表示维生素 A 的质量,它与重量关系如何? 4. 维生素 A 用紫外法测定含量时,要应用校正公式,此校正公式的推导有哪两种方法?分别说说每一种方法中 λ2,λ3 是怎样选择的? 5. 按照中国药典维生素 A 测定法测定时,什么情况下需应用校正公式?什么情况下需用第二法测定? 1% 1% 6. 紫外分光光度法测定维生素 A 中的换算因数 1900 的含义是什么?含量计算公式中的 E cm 与通常意义的 E cm 有何不同? 7. 维生素 E 具有怎样的结构特点和性质? 8. 维生素 E 中游离生育酚的检查原理是什么? 9. 中国药典,美国药典,日本药局方分别采用什么方法测定维生素 E 的含量? 10. 维生素 B1 具有怎样的性质?可用哪些方法进行鉴别? 11. 盐酸硫胺的特殊反应是什么?说明其原理. 12. 重量法测定维生素 B1 时,为什么要加盐酸?硅钨酸量对含量测定有何影响? 13. 硅钨酸重量法测定维生素 B1 时,其重量换算因数 0.1939 是如何求得的? 14. 硅钨酸重量法测定维生素 B1 中,生成的沉淀为什么要依次用煮沸的盐酸溶液,水和丙酮洗涤? 15. 维生素 B1 除用硅钨酸重量法,非水碱量法测定含量外,还可采用什么方法测定含量?试举 2～3 例,并说明 测定原理. 16. 维生素 C 具有哪些鉴别反应? 17. 药典采用什么方法测定维生素 C 含量?该法测定时应注意什么问题? 18. 用 2,6-二氯吲哚酚测定维生素 C 含量时,如何判断滴定终点? 19. 维生素 D 的含量测定中国药典采用 HPLC 法, 该法所用的色谱柱和流动相与一般反相色谱法有何区别?药典 收载了几种测定方法,分别用于什么情况下维生素 D 的含量测定?
7.用碘量法测定维生素 C 的含量,已知维生素 C 的分子 量为 176.13,每 1mL 碘滴定液(0.1mol/L)相当于维生 素 C 的量为( ) A,17.61mg B,8.806mg C,176.1mg D,88.06mg E,1.761mg 3. 需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( ) A,维生素 A B,维生素 B1 C,维生素 C D,维生素 E E,维生素 D 9.重量法测定时,加入适量过量的沉淀剂,可使被测 物沉淀更完全,这是利用( ) A,盐效应 B,酸效应 C,络合效应 D,溶剂化效应 E,同离子效应 10. 2.6-二氯靛酚法测定维生素 C 含量,终点时溶液 ( ) A,由红色→无色 B,由蓝色→无色 C,由无色→红色 D,由无色→蓝色 E,由红色→蓝色 11.硫色素荧光法测定维生素 B1 溶液,测得对照液荧光 强度为 45%(浓度 2.0μg/mL) ,空白液荧光强度为 5%; 样品液荧光强度为 55%,空白液荧光强度为 5%.维生素 B1 溶液的含量为( ) : A,2.4μg/mL B,2.5μg/mL C,1.5μg/mL D,1.6μg/mL E,2.44μg/mL 12.维生素 A 在盐酸存在下加热后,在 350-390nm 波长 间出现 3 个最大吸收峰, 这是因为维生素 A 发生了 ) ( A,氧化反应 B,去水反应 C,水解反应 D,异构化反应 E,共轭反应
选择题 一,最佳选择题 1. 维生素 A 具有易被紫外光裂解,易被空气中氧或氧 化剂氧化等性质,是由于分子中含有( ) A,环已烯基 B,2,6,6-三甲基环已烯基 C,伯醇基 D,乙醇基 E,共轭多烯醇侧链 2. 维生素 C 能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和 金属银黑色沉淀,是因为分子中含有( ) A,环已烯基 B,伯醇基 C,仲醇基 D,二烯醇基 E,环氧基 3. 维生素 C 一般表现为一元酸,是由于分子中( ) A,C2 上的羟基 B,C3 上的羟基 C,C6 上的羟基 D,二烯醇基 E,环氧基 4.中国药典测定维生素 E 含量的方法为( ) A,气相色谱法 B,高效液相色谱法 C,碘量法 D,荧光分光光度法 E,紫外分光光度法 5.下列药物的碱性溶液, 加入铁氰化钾后, 再加正丁醇, 显蓝色荧光的是( ) A,维生素 A B,维生素 B1 C,维生素 C D,维生素 D E,维生素 E 6.紫外法测定维生素 A 含量时, 测得λmax 在 330nm, 328 A/A 比值中有一个比值超过了规定值±0.02,应采用什么方 法测定( ) A,多波长测定 B,取 A328 值直接计算 C,用皂化法(第二法) D,用校正值计算 E,比较校正值与未校正值的差值后再决定
二,配伍选择题 A,蓝色荧光 B,不稳定蓝色 C,黄色→红色→绿色 D,生育酚 E,红色退去 1. 在酸性溶液中,2.6-二氯靛酚与维生素 C 作用( ) 2. 维生素 A 与三氯化锑作用( ) 3. 维生素 E 在酸性或碱性溶液中加热产生( ) 4. 盐酸硫胺在碱性条件下与铁氰化钾作用( ) 5. 维生素 D 与醋酐-浓硫酸反应( ) 在硅钨酸重量法测定维生素 B1 含量中 A,为得到较大颗粒的沉淀 B,除去多余的沉淀剂 C,除去剩余的 HClD,除去剩余的水份 E,使沉淀组成恒定 6.加 HCl 的目的( ) 7.沉淀剂加完后煮沸 2~5min( ) 8.用热的 HCl 洗涤沉淀( ) 9.用丙酮洗涤沉淀( ) 10.80℃干燥( ) A,消除盐酸的影响 B,除去水分 C,水解 D,消除抗氧剂的干扰 E,除去水中的氧 11.铈量法测定维生素 E 含量,加 H2SO4,加热回流的作 用是( ) 12.硅钨酸重量法测定维生素 B1,沉淀用丙酮洗是( ) 13.非水碱量法测定维生素 B1,加醋酸汞的作用是( ) 14.碘量法测定维生素 C,溶解样品的水须采用新沸放 冷的水的目的是为了( ) 15.碘量法测定维生素 C 注射液时,要加丙酮,其作用 是( ) A. 产生有关物质以供系统适用性试验 B. 用作内标 C. 除去盐酸影响 D. 消除抗氧剂的干扰 E. 除去水中的氧 16.维生素 E 含量测定中加正三十二烷( ) 17. 在维生素 D 含量测定中, 对照品用紫外光照射 ) ( 18.非水碱量法测定维生素 B1,加醋酸汞的作用是( ) 19.碘量法测定维生素 C,溶解样品的水须采用新沸放 冷的水的目的是为了( ) 20.碘量法测定维生素 C 注射液时,要加丙酮,其作用 是( )
三,比较选择题 A,维生素 A B,维生素 B1 C,两者均可 D,两者均不可 1.可用三氯化锑反应鉴别( ) 2.可与生物碱沉淀剂反应生成沉淀( ) 3.可用紫外分光光度法测定含量( ) 4.定量加入硫代硫酸钠,用标准碘液作剩余滴定( ) 5.可用硫色素反应鉴别( ) A,维生素 B1 B,维生素 C C,两者均能 D,两者均不能 6.与碘化汞钾生成黄色沉淀( ) 7.属水溶性维生素类( ) 8.属脂溶性维生素类( ) 9.与 2,6-二氯靛酚反应使颜色消失( ) 10. 在碱性条件下与铁氰化钾反应,产生蓝色荧光 ) ( A, 维生素 D B,维生素 E C, 两者均是 D,两者均不是 11.具有酯结构( ) 12.在λ325~328nm 有λmax( ) 13.用 NP-HPLC 法测定含量( ) 14.水中不溶( ) 15.检查甲萘醌和顺式异构体( )