甲代烯丙基氯合成工艺

甲代烯丙基氯合成工艺报告

一、 产品简介：

甲代烯丙基氯是一种重要的有机中间体，可广泛用于医药、农药、香料、合成材料等领域。是合成克百威、苯丁锡等杀虫杀螨剂的主要原料。由甲代烯丙基氯制备的甲代烯丙基磺酸盐与丙烯腈共聚后可以极大地改善丙烯腈纤维的染色性能，被称为腈纶的“第三单体”，在合成纤维工业中具有重要意义。其还可以制备2-甲基环氧氯丙烷、甲基甘油、甲基环氧树脂、甲代烯丙基醇、异油醛等。 二、 编写依据：

由凯飞化学研发中心小试结果编写 三、 产品简述：

1、学名：甲代烯丙基氯

2、分子式：C 4H 7CL

3、结构式：

4、分子量：90.55 四、 生产设计能力

200吨/年（年按7200小时计） 五、 工艺路线：

本实验把氯气、异丁烯气体以一定的流速通入管式反应器中，在70℃左右、常压下反应制得。

CH 2

CH 3

CH 3

Cl 2

CH 2

CH 2Cl

CH 3HCl

CH 3

C

CH 2

CH 2CL

付反应： 1. 生成叔丁基氯：

HCl

CH 3

CH 3

CH 2

CH 3

CH

3CH 3

CL

2.生成异巴豆基氯：

HCl

CH 3

CLCH

Cl CH 3

CH

3

CH 2

CH 3

3.

生成二氯异丁烷：

CLCH 2

CH 3

CH 3CLCH

CH 3

CH 3

HCl

CL

4.生成

3，

3—二氯异丁烯：

Cl 2

CH 2

CH 2Cl

CH 3

HCl

CH 2

CHCL 2

3

5.

生成生成二氯异丁烯：

Cl 2

CH 2

CH 2Cl

CH 3

HCl

CH 2

CH 2

CL

2CL

6.生成三氯异丁烷：

HCl

CH3

CH 2CL

CH 2CL CL CH 2

CH 2CL

CH 2CL

六、产品质量标准：

七、原料、中间体及产品物化性质

八．原材料质量标准

九、小试工艺流程叙述及合成方法：

小试反应器：带有冷凝夹套，直径为10mm、长为400mm的管式反应器。

气体喷头：中心管内径为3mm

产品MAC的合成

1）气体在反应器中停留时间定为1-2秒

1.安装好管式反应器、冷凝器，尾气吸收装置。

2.接装好氯气、异丁烯气体流量计及压力表。氯气与异丁烯瓶配备计量秤。

3.把异丁烯气体以5.6g/min、氯气以6.8g/min的流速通入管式反应器中，并保

持反应器中温度为70℃左右。（注：用秤进行减重计量，要求质量比异丁烯：氯气=1：1.243）

4.在反应稳定后，收集反应冷凝液。（时间为10min）尾气用水进行吸收。

5.取样检测HCL的含量。然后回流去除HCL，直至湿润的PH＞4为止。（循环

冷却水的温度要尽量低，以免氯化物损失）。尾气用水进行吸收。检测PH小于500PPM

6.在100ml的沙芯漏斗中装入10g无水碳酸钠，将PH＞4的回流液体用此漏斗

进行过滤，以除去微量的盐酸。检测PH小于200PPM.

7.粗品取样进行气相分析。

实验结果

实验结论：

1.混合气体在管式反应器的停留时间为1.0~2秒。

2.异丁烯与氯气的最佳縻尔比为1.02：1。

3.反应温度在71-74℃。

4.在此条件下，MAC的主含量为80.8%，MAC的选择性为84.62%，异丁烯的

转化率为92.42%，MAC单程收率为78.2%。合成总收率为84.6%.

十、MAC工业化生产放大设想(年产200吨)

一、粗MAC的合成

管式反应器：Φ=28mm L=17.19m 无填料

反应工艺条件采用小试实验条件。

二、MAC的精馏

1.用连续精馏塔对MAC进行精馏。第一塔先分出叔丁基氯。

2.第二、第三首尾循环塔分出异巴豆基氯。

3.第四塔分出99%以上的MAC。

4.第五塔分出二氯异丁烷。

5、精馏收率以97%计

三、釜残处理

1.用15%的氢氧化钠液对釜残进行处理，加热至140度、5个大气压下，可以对多氯化物进行脱氯。

2.氢氧化钠与釜残的縻尔比为2：1。

3、脱完氯的的釜残进行无害化处理。

（MAC物料平衡流程图及工艺流程图附后）

十一、公用工程设计条件

十二.原材料成本单耗：（收率以82%计）

十三.投资费用评估

MAC物料流程图

管式反应器：Φ=28mm L=17.19m 无填料

反应条件：标准状况（常压，20℃）

异丁烯转化率按92%计，粗产品MAC含量81%

8.粗MAC的各组分含量

1）51-52℃叔丁基氯---------------------------1.8% 2）68℃异巴豆基氯--------------------------4.4% 3）71-72℃MAC---------------------------------81.0% 4）105-106℃二氯异丁烷---------------------7.8% 5）138℃二氯异丁烯--------------------------3.5% 6）162℃三氯异丁烷--------------------------1.5%