柠檬酸的提取过程
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柠檬酸的提取过程
发酵醪液中含有大量的水、柠檬酸及其他有机酸、淀粉残渣和蛋白质等杂质,需要将柠檬酸从其中提取纯化。提取纯化工艺有直接提取法和钙盐法两种,应用较多的是钙盐法。
(l)过滤柠檬酸发酵液是固液混合物,固体是菌丝体和不溶于水的物质。一般采用加压过滤的方法实现固液分离。常用的是板框过滤和真空抽滤两种方式。
(2)中和在滤液中加入碳酸钙,使其与柠檬酸形成柠檬酸钙盐沉淀,达到与其他可溶性杂质分离的目的。
2C6H8O7.H20+3CaCO3-Ca3(C6H507)2·4H20+3CO2↑+H2O
(3)酸解与脱色酸解是将浓硫酸与柠檬酸钙作用,除去硫酸钙及部分酸不溶性杂质,得到柠檬酸溶液的操作。
Ca3(C6H5O7)2.4H2O+3H2S04+4H2O-2(C6H8O7.H2O)+3(CaS04·2H20)脱色是用活性炭或脱色树脂除去有色的物质,常用的是活性炭脱色。
(4)离子交换利用强酸性的阳离子交换树脂,除去柠檬酸液中的各种阳离子。以钙离子为例:
(5)浓缩经离子交换后的柠檬酸液,其含量仅为15%-20%。需进一步蒸发浓缩,使其结晶析出。借助加热,将酸中的水分蒸发,以提高酸的浓度。一般采用减压浓缩,以提高蒸发速度,避免柠檬酸的分解。
(6)结晶浓缩后的柠檬酸液自然降温,冷却水和冷冻盐水降温形成结晶,经离心机甩干,分出母液,滤饼进去干燥。
(7)干燥与包装离心后的柠檬酸晶体含有游离水,需要进一步干燥。干燥的方式有烘房干燥、沸腾干燥和振动干燥等,常用的是振动干燥。
2002年,天津轻工业学院开发研制出“吸交法”提取柠檬酸新工艺。该工艺将获得的柠檬酸清液经过“吸交”树脂吸附,使柠檬酸与发酵中的残糖、蛋白质、纤维等杂质分离,再用解脱剂洗脱从而获得较纯的柠檬酸液,再经精制、浓缩、结晶获得成品柠檬酸。该工艺摆脱了传统的“钙盐法”提取工艺,使提取率提高
10%,降低了生产成本和消耗,基本实现了清洁化生产。