饲料级磷酸氢钙磷含量测定
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【原创版3篇】篇1 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法2.1 国标方法2.2 比色法3.国标方法的优缺点4.比色法的优缺点5.应用实例篇1正文磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、环保等领域。
对其含量的检测是保证产品质量和效果的重要环节。
目前，磷酸氢钙的检测方法主要有国标方法和比色法。
国标方法指的是按照我国相关国家标准进行的检测方法。
对于磷酸氢钙的检测，国标 GB/T 17378.4-2007 提供了三种方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。
这三种方法都有各自的优缺点。
例如，磷钼蓝分光光度法操作简便、结果准确，但抗干扰能力较弱；过硫酸钾氧化法则操作复杂、费时，但结果可靠性高。
比色法是一种常用的快速检测方法，其原理是根据磷酸氢钙与特定试剂的反应程度，通过比色来推算其含量。
比色法的优点是操作简单、速度快，可以进行批量检测，减小误差。
但缺点是准确度相对较低，受环境因素影响较大。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的检测方法。
例如，对于大批量的产品检测，可以采用比色法进行初步筛选，对于需要精确数据的样品，则可以选择国标方法进行检测。
总之，磷酸氢钙的检测方法有多种，选择时应根据实际需求和条件进行综合考虑。
篇2 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法3.国标检测方法的具体内容4.比色法和重量法的比较5.磷酸氢钙检测方法的优缺点6.结论篇2正文磷酸氢钙是一种重要的化学物质，广泛应用于工业、农业和生活等领域。
对其含量的准确检测是保证产品质量和环境安全的重要手段。
本文将对磷酸氢钙的国标检测方法进行介绍，并对比色法和重量法进行比较，以探讨最适合磷酸氢钙检测的方法。
一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种白色晶体，微溶于水，具有较强的酸性。
在工业上，磷酸氢钙主要用于制备磷酸盐、磷酸等化学品；在农业上，磷酸氢钙可用作磷肥，提高农作物产量；在生活中，磷酸氢钙也可用于调节水质，提高水体的磷酸盐含量。
动物饲料中磷的测定
1、磷标准液制作 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，冷却后称取0.2195g溶解于水，
定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇 匀，即为50ug/ml的磷标准液。
（磷标准液50ug/ml）
2、试样的灰化
称取试样适量（预混料1g，浓缩料，全价料，鱼粉2-4g
于坩埚中），精密称定，在电炉上小心炭化，再加入高温炉 于550℃下灼烧3h。
饲料中磷含量的测定
1、检测依据;GB/T 6437—2018
2、适用范围 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混
合饲料中磷的测定。
3、原理 将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用
钒钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4.NH4VO3.16MoO3,在波 长400mm下进行比色测定。
4、标准曲线的制备
准确移取磷标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量 瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置 10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光 度计测定各溶液的吸光度。以吸光度为横坐标，磷含量为纵坐标，绘制标 准曲线
试样分解液
移取试样分解液0.5ml， 加入钒钼酸胺显色剂 10ml，用水稀释至刻 度，摇匀
0ml溶液为参比，用 10mm比色池，在 400nm波长下比色
样品中总磷含量（P%）=
m1 V m V1 10 6
100
m---------试样的质量，g； m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量，mg； V1---------移取试样分解液的体积，ml； V-------试样分解液的总体积
饲料中钙和磷的测
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
饲料级磷酸氢钙中磷的测定
饲料级磷酸氢钙中磷的测定一、原理在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。
二、试剂和材料（1）盐酸溶液：（1+1）水溶液（2）硝酸溶液：（1+1）水溶液（3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g钼酸钠溶解于150mL水中。
②称取60g柠檬酸溶解于150mL蒸馏水和85mL（1+1）硝酸中。
③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。
④在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉。
⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。
贮存在聚乙烯瓶中备用。
三、仪器、设备（1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um。
（2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。
四、测定步骤1.试验溶液A的制备称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液A，用于磷和钙含量的测定。
2.空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。
3.测定用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100Ml，加热煮沸5min后，加入50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。
在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。
先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。
五、计算以质量百分数表示的磷（P）含量按下式计算：磷含量（%）=六、允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
磷酸氢钙
磷酸氢钙磷酸氢钙，一种化学品，为磷酸和钙的反应生成物，本品为白色粉末；无臭，无味，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
含量测定取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热溶解，冷却，移入100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 25ml，加热数分钟，放冷，加氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑Ｔ指示剂少许，用锌滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液显紫红色。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于8.605mg 的CaHPO4.2H2O。
饲料级磷酸氢钙产品性质:白色或淡黄色松散干燥的结晶粉末，难溶于水，易溶于稀盐酸、稀硝酸、醋酸中，吸湿性小。
饲料加工中作为钙、磷补充贮存条件存储于干燥库层，防止雨淋、受潮、日晒，不得与有毒有害物品混存储。
磷酸氢钙及掺假鉴别方法[性能]：白色单斜结晶粉末、无臭无味，溶于稀盐酸、硝酸、醋酸，微溶于水，不溶于乙醇。
相对密度2.32。
空气中稳定。
75℃开始失水生成无水磷酸氢钙。
补磷、补钙。
磷是构成骨骼、牙齿的主要成分，同时也是细胞核蛋白及动物体内各种酶的主要成分，参与葡萄糖、脂肪、蛋白质的代谢。
动物缺磷时钙在软骨中的沉积受阻，引起牙齿发育的不正常、骨质疏松或软化、食欲不振、异嗜、瘫痪等疾病。
细胞外液中的钙参与骨骼形成、神经冲动传导、肌肉收缩以及血液的凝固过程。
细胞内液中的钙作为辅助因子参与酶促反应，并作为第二信使在细胞膜内外的信息传递中起重要作用。
钙还在维持毛细血管的正常渗透压、体内的酸碱平衡等方面发挥作用。
缺乏钙或磷平衡失调，会导致动物发育停滞、食欲减退、皮毛不良、跛行、软骨、死胎等。
[质量标准]：GB1889-92[用途]：缓冲剂；疏松剂；面用改良剂营养增补剂，酵母食料，乳化剂，固化剂，抗氧化增效剂，稳定剂。
如作面粉、蛋糕、糕点、焙制品质改良剂，摩擦计。
[包装]：内衬聚乙烯塑料袋，外套复合塑料编织袋。
饲料级磷酸氢钙磷含量测定
饲料级磷酸氢钙磷含量测定一．前言钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。
磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.二．实验原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。
三．试剂和溶液1.盐酸(1+1溶液)2.硝酸(1+1溶液)3.钼酸钠4.柠檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液四．溶液的配制1.喹钼柠酮试剂溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
五．实验步骤1.试样制备称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30mL滤液。
精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
磷酸氢钙的质量评定
23
2.盐酸法
氯化钙的吸水性强，影响磷酸氢钙及饲 料的稳定性（结块和混合均匀度）。
结晶水CaHPO4·2H2O小于2，来换取P=17% 还有不可预测的一些问题？
原因： 假设添加0.5%的磷酸氢钙，提供的磷 =0.085%， GB/T18823-2002规定P=0.5%， P误差=±0.1%，已在总磷法误差内。
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三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法 原理
饲料中磷酸氢钙用1mol/L盐酸提取，钒 钼酸铵比色测定。
36
三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法
1.试剂
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结论：
1.硫酸法的磷酸氢钙质量最好。 2.盐酸法的磷酸氢钙质量差。 3.植物磷酸氢钙钙质量最差。 4.针对磷矿品位下降，选矿难度加大，硫 酸法的磷酸氢钙的总钙可略降（含磷酸镁 铝），总钙=20-23%。 5.枸溶性磷（磷酸氢钙 ）P枸＞16%，硫酸 钙 ＜ 3% 。
26
坚决打击各种假冒的磷酸氢钙， 做好供应商的评估和集中采购的工作， 加强监测的力度。
液用碳酸钙沉淀
15
植酸钙C6H8O24P6Mg4Ca2
16
B.植物磷酸氢钙的生产过程
植酸钙 水解 肌醇+磷酸钙+磷酸镁（硫 酸钙 ）中和沉淀 植物磷酸氢钙
植物磷酸氢钙=磷酸钙+磷酸镁+硫酸钙
17
植物磷酸氢钙生产过程
水解 中和
C6H8O24P6Mg4Ca2+H2O Ca3(PO4)2+Mg3(PO4)2+Mg2Ca(PO4)2 +C6H12O6
6
ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬
表 1 混合标准溶液系列
标准溶液
ρ/mg · L-1
P
Mg
Fe
Al
Si
Ca
1#
0
0
0
0
0
2#
5
5
1
1
1
5
3#
50
50
10
10
10
25
4#
100
100
20
20
20
50
2 结果与讨论
2.1 样品溶解方式的选择 采用盐酸 (1+1)、硝酸 (1+1)、王水都能溶解样品，
都可得到清亮、透明的溶液，但在 ICP-AES 分析中， 考虑不同无机酸对分析谱线强度的影响 [14]，尽量少引 入新的分析元素，因此，本实验选择盐酸 (1+1) 作为
Key words: Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry; Feed Calcium; Phosphorus; Magnesium; Iron; Aluminum; Silicon; Calcium; Chromium
磷酸氢钙广泛用于水产养殖动物及畜禽动物的饲 料添加剂，以补充饲料中的 P、Ca 元素含量 [1]。产品 中含有的镁、铁、铝、硅等杂质离子直接影响产品的 质量。相关文献表明，MgO 含量过高可导致产品较 易结块，在空气中表现出较强的吸湿性 [2]。铁、铝等 杂质离子含量太大会降低生产过程的反应活性，使能 耗增加 [3-4]。因此快速而准确地建立测定成品中的微 量元素具有重要的意义。
饲料中磷的测定
总磷测定的原理
适用范围:饲料原料，饲料产品 ● 磷酸氢钙、磷酸二氢钙中总磷的测定不能用比色法测定，用总磷数据判定饲料中磷酸氢钙的添加
量会产生很大偏差(氢钙10kg/t) ● 总磷测定原理：
饲料中磷的测定
根据GB/T6437-2018
饲料中总磷测定的意义
● 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。磷摄入量不足,会弓|起幼龄 动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低,全身虚弱，母 畜发情异常等症状;但如果磷摄入过量,常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生 产过程。
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 , 在波长400nm下进行比色测定。
● 分光光度计原理: 是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。
饲料中总磷测定的注意事项
● 配置的磷标准溶液（50ug/ul）和移取10ml钒钼酸铵要准确。 ● 钒钼酸铵显色剂应避光保存，生成沉淀将无法使用。 ● 曲线经过测定后.要检查其相关系数的大小。一般R2>0.999,才能被利用,而且R2→1,线性越好。 ● 所测样品的吸光度值要大于曲线系列上第二个点的光度值，而小于最后一个点的吸光度值,越靠近
中间越好，测定的值越准。 即：当制作标准曲线时，吸取磷标准液0、1、2、5、10、15ml时， 吸光度值在0.2—0.8时测定样品更加准确。5ml对应的吸光度更加灵敏，15ml对应的吸光度＞1，
应当弃去。饲料中总磷测定的源自意事项在样品测定过程中，可以调整待测样品的稀释倍数，以达到准确测定的效果。（浓缩料，原料） 结果准确性：总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超过10%
饲料级磷酸氢钙生产指标与评价
饲料级磷酸氢钙生产指标与评价一、饲料级磷酸氢钙生产指标1.化学成分：饲料级磷酸氢钙的化学成分主要包括磷酸盐含量、水分含量、重金属含量等。
磷酸盐含量是衡量磷酸氢钙质量的重要指标，要求其含量高，以满足饲料中磷的需求；水分含量要低，以确保产品的稳定性和保存期限；重金属含量要符合国家标准，以保证产品的安全性。
2.粒度分布：饲料级磷酸氢钙的粒度分布直接影响其在饲料中的溶解性和可利用性。
一般来说，粒度越细，溶解性越好，利用率也越高。
因此，生产中要控制好产品的粒度分布，确保其在饲料中的均匀分布和高度溶解。
3.色泽和气味：饲料级磷酸氢钙的色泽应为白色或类似颜色，不应有明显的杂质和变色现象；气味应无刺激性。
这些因素能够直接影响产品的外观和品质，也是消费者选择的重要参考标准。
4.标识和包装：饲料级磷酸氢钙应明确标注产品名称、规格、生产日期、有效期限等信息，并且附有产品合格证书。
同时，包装要结实耐压，能很好地避免产品受潮和物理损坏。
二、饲料级磷酸氢钙生产指标的评价对于饲料级磷酸氢钙的评价应包含上述各个方面的指标，并综合考虑这些指标对使用者的影响。
评价的依据主要有以下几个方面：1.国家标准：饲料级磷酸氢钙的生产应符合国家相关标准的要求。
国家标准是衡量产品质量的重要参考，符合标准要求的产品一般品质稳定，使用安全可靠。
2.饲料行业需求：饲料级磷酸氢钙是饲料行业的重要添加剂，其品质直接影响到饲料的质量和动物的健康。
因此，生产的产品应满足市场需求，能够提供稳定的质量和性能。
3.用户反馈：饲料级磷酸氢钙的最终使用者是养殖户和饲料生产企业，他们对产品的质量和效果有直接的感受和评价。
通过与用户的沟通和反馈，可以了解产品在实际使用中的表现，及时调整和改进产品的生产工艺。
4.行业口碑：饲料级磷酸氢钙的生产企业应树立良好的企业形象和口碑。
用户对企业的信任程度、产品的市场影响力、企业的服务和支持等，也是对产品质量的评价标准之一综上所述，饲料级磷酸氢钙的生产指标与评价应该从化学成分、粒度分布、色泽和气味、标识和包装等多个方面进行考虑，并综合考虑国家标准、饲料行业需求、用户反馈和行业口碑等因素，以确保产品的质量和性能满足市场的需求。
分光光度法测度磷酸氢钙中磷含量
ｌ。２仪器与试剂紫外．可见分光光度ｃ十（北京普析ＴＵｌ８００）、电热干燥箱（可控温度为±ｌ℃，天津
北华）、 坩埚式过滤器 （Ｇ４，长春市玻璃仪器厂）、 盐酸（ＧＢ／Ｔ６２２）： ｌ＋１溶液、硝酸
（ＧＢ／Ｔ６２６）：ｌ＋ｌ溶液、喹钼柠酮试剂、钒铝酸铵显示剂。
Ｉ．３分析方法 １．３．１重量法精密称取样品１９置２５０ｍｌ容量瓶中，加入１０ｍｌ盐酸溶解，用水稀释至刻度，摇匀，过滤， 弃初滤液，移取２０ｍｌ续滤液按ＨＧ２６３６．９４方法测定。
２．２在上述配对检测中．分光光度法每次都要做一个标准曲线，而标准曲线到底对检测结果有多大影响 呢？我们从上述检测中随机抽取一组数据（称样量１．０００６９、吸收度０．３６８），用不同时间做的标准曲线 进行汁算，结果见表２（其中１７．１６％是原曲线计算的结果与原结果之差（％）
２８０
分光光度法测度磷酸氢钙中磷含量
作者： 作者单位： 武英利， 李海龙， 闫超， 霍韶瑜 河北省饲料产品质量监督检验站,石家庄050051
本文链接：/Conference_7001233.aspx
实际应用中不能适应生产和科研对分析工作的简捷要求，因此需要有—个ｆ央捷的方法来替代。目前，在饲 料生产和检验中，应用的国标ＧＢ／Ｔ６４３７—９２方法是用分光光度法来测定饲料中磷的含量。其原理是先将试
样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的（ＮＨ。），Ｐ０４ＮＨ。ＶＯ，・ １６ＭｏＯ，，在波长４２０ｒａｍ处进行比色测定，这种方法相对于重量法来说，既简单又方便，如能用在磷酸氧 钙中磷含量的测定上，将会给生产和检验Ｔ作带来极大方便。为验证此方法是否可行，与重量法相比有没 有差别，我们设汁了对比试验，从试验结果的分析来看，用分光光度法测定磷酸氢钙申的磷含量与重量法 相比有一定的差别，但有规律可循，经过校正可用于磷酸氢钙中磷的测定。 ｌ材料与方法 １．１样品选取用户和生产厂家送检样品饲料级磷酸氧钙作为试样。
快速测定饲料级磷酸氢钙和磷酸氢二钙中钙及总磷含量的方法初探
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表２
组别 试验１组 试验２组 对照组
增重 （ｋｇ） ９１．４ ８７．９ ８８．７
各组供试肥育猪的经济效益分析
头增重收入
饲料费
单价 （元／ｋｇ）
７．６ ７．６ ７．６
Ｃａ（％）＝ Ｔ"Ｖ "１００％ Ｗ" Ｖ２ Ｖ１
Ｔ：ＥＤＴＡ标准溶液对钙的滴定度（ｍｇ／ｍｌ） Ｗ：试样质量（ｇ） Ｖ：测定试样所用标准溶解的体积（ｍｌ） Ｖ１：移取试样分解液总体积（ｍｌ） Ｖ２：测定用分解液体积（ｍｌ） ５．２ 磷的测定 ５．２．１ 建立回归方程 分别准确移取磷标准液０、 １．０、２．０、４．０、６．０、８．０、１０．０、１２．０、１５．０于５０ｍｌ容量瓶 中，各加钒酸铵显色剂１０ｍｌ，用水稀释至刻度，摇匀， 常温下放置１０分钟以上。以空白溶液为参比，用１０ｍｌ 比色池，在４００ｎｍ波长下，用分光光度计测定各溶液的 吸光度，以Ｙ为磷含量，Ｘ为吸光度，得出回归方程。 ５．２．２ 样品测定 准确移取试样分解液１ｍｌ置于 ５０ｍｌ容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂１０ｍｌ，以下操作 同５．２，测得试样分解液的吸光度，代入回归方程计 算出试样分解液的磷含量。 ５．２．３ 测定结果计算 Ｐ＝ Ｘ
的干扰，快速测定钙的含量。
２ 仪器与设备 ２．１ 分光光度计 ＵＶ－２５０１日本岛津。 ２．２ 容量瓶 １００ｍｌ，５０ｍｌ。 ２．３ 分析天平 感量０．０００１ｇ。 ２．４ 刻度移液管 １、２、４、６、８、１０、１２、１５ｍｌ。 ２．５ 烧杯 ２５ｍｌ。
３ 试剂 ３．１ 盐酸（ＧＢ／Ｔ ６２２）（１：１） ３．２ 钒钼酸铵显色剂
饲料矿物质的检测方法
m
C—重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为1/6 K2Cr2O7） mol/L V1—滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mL V0 —滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mL m —试料的质量，g
重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁 ≤0.3%，铁含量≤0.1%
五.注意事项：
1.所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突 跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除 Fe3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 Fe（HPO4）2-的生成。
饲料级轻质碳酸钙
一.外观:白色粉末 二.质量要求:
项目 碳酸钙（CaCO3） 含量（干基计）≥ 指标 98.0
钙（Ca）含量（干基计）
水分含量 盐酸不溶物含量 重金属（以Pb计）含量 砷（As）含量
≥
≤ ≤ ≤ ≤
39.2
1.0 0.2 0.003 0.0002
钡盐（以Ba计）含量
≤
0.030
三.碳酸钙及钙含量测定: 原理： 在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、 Al3+、Mn2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终 点，用EDTA标准溶液滴定钙（ Ca2+ ），过量的 EDTA夺取指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜 色变化判断反应的终点。 Ca2+（ 少量）+In= Ca2+ -In（酒红色） Ca2+（ 余量）+ EDTA= Ca2+ -EDTA（无色） EDTA+ Ca2+ -In= Ca2+ -EDTA+In（蓝色) 反应关系:1 Ca2+ - 1 EDTA
四.测定: 试样液制备:
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（4）测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中： m:试样质量，g V:试样分解液总体积，ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积，ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量，μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （3）试样的测定 准确移取试样分解液1—10ml（含磷50－750ug）容量瓶中，加入钒钼 酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以
0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键调 T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒 后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品，读取测试数据
6.测定步骤
（2）标准曲线的绘制
准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0
，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml
，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml溶液 为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg）为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
肥料磷酸氢钙 标准
肥料磷酸氢钙标准
一、概述
磷酸氢钙是一种重要的肥料，广泛应用于农业生产中。
作为肥料，磷酸氢钙富含磷和钙元素，能够为植物提供所需的营养元素，促进植物的生长和发育。
在农业生产中，磷酸氢钙的使用对于提高农作物产量、改善土壤质量具有重要意义。
本标准规定了磷酸氢钙肥料的各项技术指标、试验方法、检验规则等，以确保其质量和安全使用。
二、标准范围
本标准适用于以磷酸氢钙为主要成分的肥料，包括磷酸氢钙肥料、磷酸二氢钙肥料等。
三、技术指标
1. 磷酸氢钙含量：
磷酸氢钙含量≥ 75 ≥ 65 ≥ 55
2. 磷含量：
磷含量≥ 13 ≥ 11 ≥ 9
3. 钙含量：
钙含量≥ 20 ≥ 18 ≥ 16
4. 水份：
水份≤ 10 ≤ 12 ≤ 14
5. 粒度：
粒度≤ 3.0 ≤ 4.0 ≤ 5.0
6. 杂质：
杂质≤ 1.0 ≤ 1.5 ≤ 2.0
7. 有机质含量：
有机质含量≥ 10 ≥ 8 ≥ 6
8. pH值：
pH值5.0-7.0 5.0-7.0 5.0-7.0
9. 重金属含量：
重金属含量≤ 10 ≤ 20 ≤ 30
10. 有害微生物：
有害微生物≤ 1000 ≤ 1500 ≤ 2000。
浅析饲料级磷酸氢钙
浅析饲料级磷酸氢钙饲料磷酸氢钙是饲料工业的重要组成，在配饲料中配合一定比例的饲料磷酸氢钙，其中的磷是动物机体内新陈代谢和维持生理机能的重要元素，素有“生命之素”之称，钙是构成骨骼、牙齿的重要成分，它能促进血液循环，在体内某些酶的活化作用下维持神经的传导性能，在调节肌肉的伸缩性、毛细血管的正常渗透压、体内酸碱平衡等方面起着重要作用。
在世界上，饲料磷酸氢钙得到广泛的推广应用，其年产量和消费量均在500万吨以上。
近年来，随着我国农牧业的迅速发展，大规模、集约化的饲养业、养殖业和饲料加工业正在以前所未有的速度发展，国内市场对饲料级磷酸氢钙的需求量越来越大，磷酸氢钙的发展前景极其的广阔。
因此，对磷酸氢钙的认识和了解就显得尤为重要，本文将从磷酸氢钙的概念与性质、生产方法、各部分成份的测量方法、意义与前景四个方面来浅析磷酸氢钙。
一、磷酸氢钙的概念与性质(一) 磷酸氢钙的概念磷酸氢钙又称磷酸二钙、沉淀磷酸钙，有二水与无水物两种。
分子量分别是172.09和136.06。
无水化合物及二水化合物中含钙量分别为29.6%和23.29%，含磷量分别为22.7%和18.0%。
常用的是二水物，二水磷酸氢钙为白色单斜晶体,加热到75℃，即失去结晶水，形成三斜晶体的无水磷酸氢钙，无臭无味，含枸溶性五氧化二磷达30%～40%。
相对密度2.306，微溶于水，溶于稀酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中，不溶于醇。
一般是用盐酸萃取磷矿或脱胶骨块再用石灰乳中和，使其生成磷酸氢钙沉淀后，经洗涤、脱水、脱氟，干燥而成。
(二) 磷酸氢钙的营养作用磷酸氢钙在饲料行业中用来代替骨粉，作为动物辅助饲料钙和磷的补充剂，能促进饲料消化率，使家禽体重增加，以增加产肉量、产乳量、产蛋量。
钙、磷缺乏症在动物过程中任何阶段都可能出现。
草食动物最易出现磷缺乏，猪、禽最易出现钙缺乏。
动物典型的钙、磷缺乏症有佝偻病、骨质疏松症和产后瘫痪。
因此，在饲料中添加适量的磷酸氢钙可以提供营养和预防及治疗牲畜的钙磷缺乏症。
(完整)饲料级磷酸氢钙质量优劣及掺假鉴别
饲料级磷酸氢钙质量优劣及掺假鉴别作为畜禽优质的钙、磷来源,近年来磷酸氢钙的需求量猛增,随之掺假、以次充好的现象也越来越严重.怎样才能在众多的产品中选出优质的磷酸氢钙呢？磷酸氢钙中常见的掺假物有：石粉、砂子、磷酸三钙、农用过磷酸钙、磷矿石粉、轻质碳酸钙等.下面一一介绍其鉴别方法。
1、石粉或轻质碳酸钙的鉴别:石粉粉碎到80目以上,外观和形态与磷酸氢钙相似，但相对密度大于磷酸氢钙。
二轻质碳酸钙无论从感官还是相对密度都与磷酸氢钙相似,从外观上很难辨别,但是可以用稀盐酸来鉴别，石粉和轻质碳酸钙能与稀盐酸发生剧烈反应并产生大量气泡，反应结束后,溶液较澄清,。
2、磷酸三钙的鉴别:磷酸三钙即磷酸钙,外观也为白色或灰白色，且含磷、钙很高(但不易被动物吸收）,使之成为不法商家掺假的“理想原料"，但它也是可以鉴别出来的，取少量试样放入小烧杯中，加少量醋酸溶解，再加酒石酸溶液和钼酸铵溶液，浸没试样，放入60~70℃恒温箱中，数分钟后，如有黄色沉淀，说明掺有磷酸三钙。
3、骨粉的鉴别：磷酸氢钙掺入骨粉的目的就是为了降低其中的氟含量。
但是其色泽偏灰暗或偏黄褐色，掺一半以上就会有骨粉的气味，另外可以取少量的（约1~2g）磷酸氢钙，加过量的稀盐酸后产生大量的浑浊的泡沫，反应结束后溶液浑黄，底层有不溶物存在，就说明掺有骨粉了。
4、磷矿粉的鉴别:磷矿粉是磷矿石磨成的细粉,呈灰白色或黄棕色或白色，氟含量达2％左右,钙含量达32%左右，不溶于稀盐酸，可以此鉴别。
5、农用过磷酸钙的鉴别:农用过磷酸钙呈灰白色至深灰色，加入稀盐酸后溶液呈灰土色，底部有部分不溶物，可作为鉴别依据。
6、滑石的鉴别:滑石的感官跟优质的磷酸氢钙相似，但加入稀盐酸不溶解，并有半透明薄膜浮于表面，可以此鉴别。
优质的磷酸氢钙应为白色或灰白色、细度均匀，手感柔软，流通性好的粉末。
不溶于水，溶于2%柠檬酸溶液和0.4%盐酸中（溶解时，无气泡产生）.还可以取少量置于表面皿中，加数滴5％硝酸银溶液,试样全部变成黄色沉淀。
饲料级磷酸二氢钙总磷含量测定
饲料级磷酸二氢钙总磷含量测定
陆艳华
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2004(000)001
【摘要】饲料级磷酸二氢钙总磷含量的测定，在化工行业标准HG2861—2000中采用磷钼酸喹啉重量法，其原理是在酸性介质中正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重测定其总磷含量。
该法虽有较高的准确度，但费时。
笔者在测定磷酸二氢钙总磷含量时，参照了国标GB／6437—92，用光度法测定磷酸二氢钙的总磷含量，与用HG2861—2000方法测定结果相差不大。
该方法操作简单且省时，介绍如下。
【总页数】1页(P38)
【作者】陆艳华
【作者单位】连云港苏兰林饲料水产公司
【正文语种】中文
【中图分类】S816
【相关文献】
1.快速测定饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钙中钙、总磷含量 [J], 郭萍
2.湿法磷酸生产饲料级磷酸二氢钙的研究 [J], 黄隐华;胡锋波;薛文静;张允湘
3.不同生产工艺生产的饲料级磷酸二氢钙的质量特性 [J], 王磊磊;李云;王宇萍;白世平;丁雪梅;陈红;张静;赵立军;柏凡
4.快速测定饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钙中钙、总磷含量 [J], 郭萍
5.快速测定饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钙中钙、总磷含量 [J], 郭萍
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饲料级磷酸氢钙磷含量测定
一．前言
钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。
磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.
二．实验原理
在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。
三．试剂和溶液
1.盐酸(1+1溶液)
2.硝酸(1+1溶液)
3.钼酸钠
4.柠檬酸
5.丙酮
6.喹啉
7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液
8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液
四．溶液的配制
1.喹钼柠酮试剂
溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;
溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;
溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;
溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;
溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
五．实验步骤
1.试样制备
称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30mL滤液。
精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
2.试样测定
在盛有沉淀和滤纸的烧杯中,加蒸馏水50mL,用碱式滴定管滴加0.12mol/L的氢氧化钠标准滴定液至沉淀完全溶解,过量10mL,摇匀。
加入甲基红—溴甲酚绿指示剂2滴,用酸式滴定管滴加0.11mol/L盐酸标准滴定液,至颜色从蓝绿色变为砖红色为滴定终点。
3.空白试验:取25mL蒸馏水置于300mL烧杯,加入10mL硝酸溶液,以下同试样操作步骤。
4 测定数据
5.计算公式
P(%)= {[N1×(V1+1010)-N2×V2]-(N1×1010-N2×V0)}×2212176×0101400×100 26×m×1000×25/250 = {[N1×(V1+1010)-N2×V2]-(N1×1010-N2×V0)}×01011915×100m
N1—氢氧化钠标准滴定液的浓度(mol/L);
N2—盐酸标准滴定液的浓度(mol/L);
V1—溶解沉淀消耗氢氧化钠标准滴定液的体积(mL);
V2—消耗盐酸标准滴定液的体积(mL);
V0—空白消耗盐酸标准滴定液的体积(mL);
2212.76—钼磷酸喹啉分子量;
0101400—钼磷酸喹啉折算为磷的系数;
m—试样的质量(g)。
6.测定结果。