药物分析 第4章 药物纯度及其检查方法
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第四章
药物纯度及其检查法
第一节、药物的纯度
第二节、杂质的来源和种类
第三节、杂质的限量检查
第三章
药物的纯度及其检查法
第四节、一般杂质检查
第五节、特殊杂质检查
第一节、药物纯度 药物纯度 杂质检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
指的是药物的纯净程度
也称纯度检查
无治疗作用,影响药物稳定性和 疗效,对人体健康有害的物质
第四节、一般杂质的检查方法
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一.氯化物检查法 原理
Cl-+Ag+→AgCl↓
加硝酸的作用
避免Ag2CO3↓, Ag2O, Ag3PO4等 的形成
第四节、一般杂质的检查方法
第二章
药物的纯度及其 检查方法
二.硫酸盐的检查 原理
SO42- + Ba2+→BaSO4↓(白色)
CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 +H2S
药物的纯度及其 检查方法
Pb2+ + H2S
→ PbS↓（黄-黑色）
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
五.砷盐检查法 第一法 古蔡法
1.原理
AsO33-+ 3Zn +9H+ → AsH3↑+Zn2+ AsH3↑+ 2HgBr2 （试纸）→ 砷斑
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
一.利用物理性质上的差异 例1 葡萄糖的醇中不溶物检查 利用葡萄糖可溶于热的乙醇，而中间体糊 精在乙醇中溶解度小的性质，采用供试品 加90%乙醇回流
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药Hale Waihona Puke Baidu的纯度及其 检查方法
二.利用化学性质上的差异 例 己酸羟孕酮的“酸度”检查：
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
第一法 2.装置
古蔡法
3. KI和SnCl2的作用 4. 醋酸铅棉花的作用
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
第二法 Ag(DDC)法
原理
AsH3↑+ 6Ag(DDC) +3吡啶→As(DDC)3+6Ag（红 色胶态银）+3吡啶 · HDDC
取0.2g，加中性乙醇溶解，溴麝香草酚蓝 为指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠滴定液滴定 至显微蓝色，消耗氢氧化钠不得过 0.50ml。
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
三.利用与光作用的差异 (1)旋光度
例2 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 样品无旋光性，而莨菪碱为左旋体。药典规定 50mg/ml的供试品溶液的旋光度不得超过-0.40o。
酸及酸度
加HCl使成酸性，可防止 BaCO3↓,Ba3(PO4)2 ↓形成沉淀
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
三.铁盐的检查
原理
Fe3+ + 6SCNˉ→[Fe(SCN)6]3- (红色）
酸
加HCl,防止Fe3+ 水解
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
四.重金属检查法 第一法 硫代乙酰胺法
杂质
第一节、药物纯度
第二章
药物的纯度及其 检查方法
杂质检查项
杂质检查 有效性 安全性 药物制剂要求
第二节、杂质的来源和种类
第二章
药物的纯度及其 检查方法
生产过程中引入 一、来源 贮存过程中产生
第二节、杂质的来源和种类
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一般杂质
按来源分 特殊杂质 无机杂质 二、种类 按结构分 有机杂质 信号杂质 按性质分 有害杂质
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
(2)对光吸收性质的差异
例3 地恩酚中二羟基蒽醌的检查，后者的氯仿溶液 在432nm处有最大吸收（E=495），而样品在该波长 处几无吸收。故规定0.01%的样品液在432nm处吸收 度不得过0.12。
第三节、杂质的限量检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一.杂质的限量
砷----不得过百万分之十 重金属-----不得过百万分之五十
二. 限量检查 三.检查方法
第三节、杂质的限量检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
四.杂质的限量计算 杂质限量(L)=｛杂质最大允许量/供试 品量(S)｝×100% L=C·V / S ×100%
药物纯度及其检查法
第一节、药物的纯度
第二节、杂质的来源和种类
第三节、杂质的限量检查
第三章
药物的纯度及其检查法
第四节、一般杂质检查
第五节、特殊杂质检查
第一节、药物纯度 药物纯度 杂质检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
指的是药物的纯净程度
也称纯度检查
无治疗作用,影响药物稳定性和 疗效,对人体健康有害的物质
第四节、一般杂质的检查方法
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一.氯化物检查法 原理
Cl-+Ag+→AgCl↓
加硝酸的作用
避免Ag2CO3↓, Ag2O, Ag3PO4等 的形成
第四节、一般杂质的检查方法
第二章
药物的纯度及其 检查方法
二.硫酸盐的检查 原理
SO42- + Ba2+→BaSO4↓(白色)
CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 +H2S
药物的纯度及其 检查方法
Pb2+ + H2S
→ PbS↓（黄-黑色）
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
五.砷盐检查法 第一法 古蔡法
1.原理
AsO33-+ 3Zn +9H+ → AsH3↑+Zn2+ AsH3↑+ 2HgBr2 （试纸）→ 砷斑
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
一.利用物理性质上的差异 例1 葡萄糖的醇中不溶物检查 利用葡萄糖可溶于热的乙醇，而中间体糊 精在乙醇中溶解度小的性质，采用供试品 加90%乙醇回流
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药Hale Waihona Puke Baidu的纯度及其 检查方法
二.利用化学性质上的差异 例 己酸羟孕酮的“酸度”检查：
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
第一法 2.装置
古蔡法
3. KI和SnCl2的作用 4. 醋酸铅棉花的作用
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
第二法 Ag(DDC)法
原理
AsH3↑+ 6Ag(DDC) +3吡啶→As(DDC)3+6Ag（红 色胶态银）+3吡啶 · HDDC
取0.2g，加中性乙醇溶解，溴麝香草酚蓝 为指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠滴定液滴定 至显微蓝色，消耗氢氧化钠不得过 0.50ml。
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
三.利用与光作用的差异 (1)旋光度
例2 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 样品无旋光性，而莨菪碱为左旋体。药典规定 50mg/ml的供试品溶液的旋光度不得超过-0.40o。
酸及酸度
加HCl使成酸性，可防止 BaCO3↓,Ba3(PO4)2 ↓形成沉淀
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
三.铁盐的检查
原理
Fe3+ + 6SCNˉ→[Fe(SCN)6]3- (红色）
酸
加HCl,防止Fe3+ 水解
第二章
第四节、一般杂质的检查方法
四.重金属检查法 第一法 硫代乙酰胺法
杂质
第一节、药物纯度
第二章
药物的纯度及其 检查方法
杂质检查项
杂质检查 有效性 安全性 药物制剂要求
第二节、杂质的来源和种类
第二章
药物的纯度及其 检查方法
生产过程中引入 一、来源 贮存过程中产生
第二节、杂质的来源和种类
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一般杂质
按来源分 特殊杂质 无机杂质 二、种类 按结构分 有机杂质 信号杂质 按性质分 有害杂质
第二章
第五节、特殊杂质的检查方法
药物的纯度及其 检查方法
(2)对光吸收性质的差异
例3 地恩酚中二羟基蒽醌的检查，后者的氯仿溶液 在432nm处有最大吸收（E=495），而样品在该波长 处几无吸收。故规定0.01%的样品液在432nm处吸收 度不得过0.12。
第三节、杂质的限量检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
一.杂质的限量
砷----不得过百万分之十 重金属-----不得过百万分之五十
二. 限量检查 三.检查方法
第三节、杂质的限量检查
第二章
药物的纯度及其 检查方法
四.杂质的限量计算 杂质限量(L)=｛杂质最大允许量/供试 品量(S)｝×100% L=C·V / S ×100%