第九章 透射电子显微分析
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。
显然，不同结构有不同的相互作用。
这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度（contrast）定义 ?衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种： 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时，散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
透射电子显微分析
球差
球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区 域对电子的会聚能力不同而造成的。
电子波经过透镜成像时，离开透镜主轴较远的电 子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折 射程度要大。当物点P通过透镜成像时，电子就 不会会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑. 散焦斑的半径rS可以表示为：
薄膜样品的要求：
1. 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同； 2. 样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”； 3. 薄膜样品应有一定强度和刚度； 4. 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
0.1h 2em0U(12m e0U c2)
0.1
150 U(10.9788106U)
式中， —电子波波nm 长 ; ，
U—加速电V压 。，
部分常用加速电压与相应电子波的波长
3.1.5 电磁透镜对电子束的会聚作用 及焦距
电子是带负电的粒子，在静电场中会受到电场力 的作用，使运动方向发生偏转，设计静电场的大 小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静电场制 成的透镜称为静电透镜，在电子显微镜中，发射 电子的电子枪就是利用静电透镜。
3.2.1 粉末样品的制备
粉末样品不能直接用于透射电镜分析，必须先放 在带有支持膜的载网上。
对于纳米材料或粉末样品而言，载网的孔径过大， 不能支撑样品，还需在载网上附上一层透明的薄 膜来对样品进行中“支持”，称为支持膜。
常用的支持膜有火棉胶膜、碳膜和塑料—碳膜。
粉末透射电镜样品制备的基本过程
照明系统
照明系统由电子枪、加速管、聚光镜以及 相应的平移、倾转和对中等调节装置组成， 其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角 小、平行度好、束流稳定的照明源。
第九章透射电子衍射及显微分析.
第九章电子衍射及显微分析 1. 透射电镜的一般知识 2. TEM工作原理 3. 透射电镜的结构 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 衍射衬度理论解释 1. 透射电镜的一般知识 1.1 什么是TEM? 1.2 TEM发展简史 1.3 为什么要用TEM? 1.1 什么是TEM? 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。
应用举例－半导体器件结构 1.2 kx 150 kx 8 kx 600 kx 应用举例－金属组织观察 .8 µm 1 µm Ion polished commercial Al alloy AlAl-Cu metallization layer thinned on Si substrate 应用举例－Si纳米晶的原位观察 1.2 TEM发展简史 TEM是量子力学研究的产品黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈暗红，而黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而增加。
问题的焦点是求出能量、温度与波长之间的关系式。
瑞利和金斯－紫外灾变，维恩－红外灾变普朗克：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。
这一份一份就取名为“量子”。
能量子相加趋近于总能量。
能量子又与它的频率有关：能量子＝h×频率。
光电效应：又一有力证据爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。
普朗克，1920年的诺贝尔奖金。
1.2 TEM发展简史德布罗意：光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？－－“物质波” 的新概念物质波的波长公式λ＝h/P 的人，的速度运动，例：质量 m= 50Kg的人，以 v=15 m/s 的速度运动，试的人求人的德布罗意波波长。
求人的德布罗意波波长。
h h 6.63×10 λ= = = P mv 50×15 −34 = 8.8×10 m −37 人的德波波长仪器观测不到，人的德波波长仪器观测不到，宏观物体的波动性不必考虑，只考虑其粒子性。
透射电子显微镜(材料分析方法)
第九章透射电子显微镜一、透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它与光路原理与透射光学显微镜十分相似，如图1（书上图9-1）所示。
它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
图1 透射显微镜构造原理和光路（a）透射电子显微镜b）透射光学显微镜）（1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片）（一）照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
为满足明场和暗场成像需要、照明束可在2°～3°范围内倾斜。
电子枪是电镜的照明源，必须有很高的亮度，高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定，以减小色差的影响。
1、电子枪电子枪是透射电子显微镜的电子源，是发射电子的照明源。
常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成，如图2（书上图9-2）所示。
（发射电子的阴极灯丝通常用0.03～0.1mm的钨丝，做成“V”形。
电子枪的第二个电极是栅极，它可以控制电子束形状和发射强度。
故有称为控制极。
第三个极是阳极，它使阴极发射的电子获得较高的动能，形成定向高速的电子流。
阳极又称加速极，一般电镜的加速电压在35～300kV之间。
为了安全，使阳极接地，而阴极处于负的加速电位。
由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动，阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。
为了稳定电子束电流，减小电压的波动，在电镜中采用自偏压电子枪。
）图a为电子枪的自偏压回路，负的高压直接加在栅极上，而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻，使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。
第九讲透射电子显微分析090416
透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与 晶体结构同位分析。
使中间物镜平面与物镜像平面重合（成像操 作），在观察屏上得到的是反映样品组织形 态的形貌图像；而使中间镜的物平面与物镜 背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到 的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
电子衍射原理和X射线衍射相似，是以满足 （或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的 必要条件
※减薄：超薄切片（生物样品）、电解抛光（金属样 品）、化学抛光（半导体、单晶体、氧化物）、离 子轰击（无机非金属材料、要进行预切割）
ห้องสมุดไป่ตู้
离子减薄示意图
2.3 电子衍射及分析
电子衍射与Ｘ射线 衍射的基本原理是完 全一样的，两种技术 所得到的晶体衍射花 样在集合特征上也大 致相似
多晶体的电子 衍射花样是一系列不 同半径的同心圆环， 而单晶花样由排列得 十分整齐的许多斑点 所组成，非晶为一个 漫散的中心斑点
第三，因为电子波德波长短，采用爱瓦尔德球图解 时，反射球德半径很大，在衍射角θ较小的范围内 反射球的球面可以近似地看成一个平面，从而也可 以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二 维倒易截面内
电子衍射原理
※ 1927年，Davisson和Germer用电子衍射实 验证实了电子的波动性
※ 50年代，才把成像与衍射结合起来，拓宽 了物相分析与晶体结构分析的途径
2．塑料一碳二级复型 塑料一碳二级复型由于其制备过程不损
坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二 级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射 下较为稳定，因而得到广泛的应用。具体制 备方法如下：
（1） 在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相 近的AC纸(6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下气 泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复贴AC纸3-4次以去 除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的 塑料一级复型。 （2） 将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上。 （3） 将复型放人真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸 发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一 45度之间。常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白 色瓷片变成浅褐色时为宜。 （4） 将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮 中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起．如 果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负 的碳膜展开，然后再用铜网捞起． （5） 将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中 观察
14 透射电子显微镜——【材料分析方法 精品课件】
用来会聚电子枪射出 的电子束，以最小的 损失照明样品，调节 照明强度、孔径角和 束斑大小。
采用双聚光镜系统
强激磁透镜
弱激磁透镜
14
照明系统 成像系统 观察记录
系统
9.1 透射电子显微镜的电子光学系统
由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节 装置所组成。
3)垂直照明和倾斜照明—电磁偏转器
9，光镜的操作及样品制备简单。 透射电镜操作复杂，同时因为是要辐射源穿透样品成像，要
求样品很薄，至少要小于1000Å ，所以样品制备困难。
10，透射电镜的造价要大于光镜100倍以上。
光镜和电镜比较的不同点
光源 透镜 介质 焦距 放大倍数改变 景深 像 辐照损伤 操作及样品制
备 造价
透射电镜
光镜
电子束，位于仪器顶部 磁透镜 真空
用来会聚电子枪射出 的电子束，以最小的 损失照明样品，调节 照明强度、孔径角和 束斑大小。
采用双聚光镜系统
强激磁透镜
弱激磁透镜
10
三种电子枪的性能比较
特性
钨丝热阴极
LaB6
工作温度
亮度（在 200kV） 光源尺寸
能量发散度
2800K 5105A/cm2sr
ห้องสมุดไป่ตู้50m 2.3eV
1800K 5106A/cm2sr
BF
DF
15
照明系统 成像系统 观察记录
系统
9.1 透射电子显微镜的电子光学系统
由物镜、中间镜和投影镜组成。
1.物镜
强激磁、短焦距 低象差、高分辨率 100～300倍
物镜
中间镜
2.中间镜
弱激磁、长焦距 变倍透镜 0～20倍
电子行业透射电子显微分析2
电子行业透射电子显微分析1. 引言透射电子显微分析（Transmission Electron Microscopy，TEM）是一种非常重要的材料分析技术，在电子行业中有着广泛的应用。
通过TEM 技术，我们可以观察材料的微观结构，并了解其原子级别的成分和性质。
本文将介绍电子行业中透射电子显微分析的原理、仪器及其在电子行业中的应用。
2. 原理透射电子显微分析的原理是利用电子束与样品相互作用产生的散射信号来观察样品的微观结构。
当入射电子束通过样品时，它们与样品中的原子和结构相互作用，会发生散射、吸收、透射等现象。
通过探测和分析这些散射信号，我们可以获得关于样品的丰富信息。
透射电子显微分析主要包括以下几个方面的原理：2.1 透射电子显微镜（TEM）的工作原理透射电子显微镜是透射电子显微分析的核心设备。
它由电子源、透镜系统、样品台、探测器和图像采集系统等组成。
电子源产生高速电子束，通过透镜系统聚焦到样品上。
样品与电子束相互作用，产生散射或透射信号。
探测器接收并记录这些信号，并通过图像采集系统生成样品的图像。
2.2 晶体学原理透射电子显微分析可以通过对样品中的晶体结构进行观察和分析，获得关于晶体结构的信息。
晶体学原理涉及到晶体的结构、晶胞参数、晶体缺陷等内容。
通过探测电子束的散射模式和衍射图样，可以确定样品的晶体结构和晶胞参数。
2.3 电子束与样品的相互作用当电子束与样品相互作用时，会发生散射、吸收和透射等现象。
散射过程中，电子束与样品中的原子或晶体结构相互作用，会改变其传播方向和速度，从而产生散射信号。
吸收过程中，电子束被样品中的原子或结构吸收或散射，导致电子束的衰减。
透射过程中，电子束可以透过样品而不发生散射或吸收。
根据不同的散射和吸收方式，可以获得样品不同的信息。
3. 仪器透射电子显微分析需要使用透射电子显微镜和其他相关设备来进行实验和观察。
这些仪器具有高分辨率、高稳定性和高探测灵敏度等特点，为透射电子显微分析提供了必要的工具。
透射电子显微分析
透射电子显微分析
3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
透射电子显微分析
2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
透射电子显微分析
二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
透射电子显微分析
透射电子显微分析
透射电子显微分析
（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
第九章透射电子显微镜 PPT
物镜决定透射电子显微镜分辨 本领
物镜就是一个强激磁短焦距得透镜,它得放 大倍数较高,一般为100-300倍。目前,高质 量得物镜其分辨率可达0、1nm左右。
(一)物镜
提高物镜分辨率得措施:
各国代表人物
美国伯克莱加州大学G、Thomas将TEM第 一个用到材料研究上。
日本岗山大学H、 Hashimoto日本电镜研 究得代表人。
中国:钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、 朱静。
国内电镜做得好得有:北京电镜室(物理所)、 沈阳金属所、清华大学。
为什么要用TEM?
1)可以实现微区物相分析。
如果中间镜得像平面出现一定得位移,这个位 移距离仍处于投影镜得景深范围之内,因此,在 荧光屏上得图像仍旧就是清晰得。
§ 9-1 透射电子显微镜得结构与成像机理
(四)成像与衍射操作:背焦面
背焦面:样品得电子衍射斑点。
§ 9-1 透射电子显微镜得结构与成像机理
(四)成像与衍射操作:像平面
像平面
像平面
分析透射电子显微镜 JEM200CX
分析透射电子显微镜JEM2010
分析型透射电子显微镜
超高压电 镜
TEM发展简史
1924年de Broglie提出波粒二象性假说 1926 Busch指出“具有轴对称性得磁场对电子束
起着透镜得作用,有可能使电子束聚焦成像”。 1927 Davisson & Germer, Thompson and Reid 进行
物镜光阑得另一个主要作用就是在后焦面上 套取衍射束得斑点(即副焦点)成像,这就就是 所谓暗场像。利用明暗场显微照片得对照分 析,可以方便地进行物相鉴定与缺陷分析。
透射电子衍射及显微分析
上，取下IP，放入专用的照相处理机上。马上印出相 片，像的质量比普通胶片好。
3.2真空部分
需要真空的原因： 高速电子与气体分子相互作用导致电子散射，引起炫光
和减低像衬度；
电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定；
透射电子显微分析（TEM）
1. 历史回顾 2. 透射电镜的结构 3. TEM工作原理 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 样品制备
TEM发展简史
TEM是量子力学研究的产品
黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈暗红，而
黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而增加。问题的焦点是 求出能量、温度与波长之间的关系式。
性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？－－ “物 质波”的新概念 物质波的波长公式λ＝h/P
路易• 德布罗意 （1892-1989） 法国物理学家
例：质量 m= 50Kg的人，以 v=15 m/s 的速度运动，试 求人的德布罗意波波长。
h h 6.631034 8.81037 m
普朗克：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。这
一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。
能量子与什么有关？
能量子＝h×频率
光电效应：又一有力证据
爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。
1923年：德布罗意提出物质波的假说 光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象
2.两种工作模式
在TEM中，改变中间 镜的电流。使中间镜的 物平面从一次像平面移 向物镜的后焦面，可得 到衍射谱，反之，让中 间镜的物面从后焦面向 下移到一次像平面，就 可看到像。 这就是为 什么TEM既能得到衍 射谱又能观察像的原因。
《透射电子显微分析》课件
通过透射电子显微分析（Transmission Electron Microscopy）探索微观世界，了 解其定义、工作原理、应用领域、基本原理、步骤、优势和局限性，以及未 来发展趋势。
定义
透射电子显微分析是一种利用高分辨率透射电子显微镜观察样品内部结构和成分的技术。
基本原理
透射电子显微分析基于电子与物质的相互作用，通过电子束的透射、衍射或散射得到样品的结构和成分信息。
步骤
1
制备样品
将样品切割薄片，使电子能够透射。
2
调整仪器参数
优化显微镜的电子束和收集器的设置。
3
像差校正
通过像差校正方法，提高显微镜的分辨率。
优势和局限性
1 优势
高分辨率、高灵敏度、非破坏性、多种工作 模式。
2 局限性
样品制备复杂、对仪器环境敏感、价格昂贵。
未来发展趋势
透射电子显微分析在纳米科技、生物医药等领域有广阔的应用前景。未来的 发展目标是提高分辨率、降低成本、简化操作并发展新的应用模式。
工作原理
1
透射模式
电子束通过样品并形成投影图像，通过
衍射模式
2
电子透射对样品进行分析。
电子束与样品发生衍射，利用衍射图样
进行分析。
3
散射模式Βιβλιοθήκη 电子束与样品发生散射，通过散射图样 进行分析。
应用领域
材料科学
研究材料的晶体结构、成分和缺陷。
纳米技术
研究纳米级材料的性质和相互作用。
生命科学
观察生物分子、细胞和组织的结构。
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屏上。 衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物 平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则 得到显微像。
18
复习
凸透镜的焦点
61
1.形貌观察
高岭石
蒙脱石
纤蛇纹石
62
叶蛇纹石
2.晶体缺陷分析-位错线
刃位错 bu
u b
螺位错 u//b
u b
63
2.晶体缺陷分析-位错线
（a）明场像，s0；（b）明场像，s略大于零； （c）g/3g弱束暗场像
64
2.晶体缺陷分析-界面
晶粒（1）与周围4个晶粒（2、3、4、5）间晶粒边界的衍衬像 65
12
（3）电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光：390-760nm， 最佳：照明光的波长的1/2。极限值：200nm
透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm；200KV，0.00251nm
线分辨率
r0
A3
/
4C
1 s
/
4
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
35
（2）菊池花样(Kikuchi Pattern)
在单晶体电子衍射花样中，除了前 面提到的衍射斑点外，还经常出现 一些线状花样。
菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电 镜产生以前)首先描述了这种现象， 所以被称为菊池线。
菊池线的位置对晶体取向的微小变 化非常敏感。因此，菊池花样被广 泛用于晶体取向的精确测定，以及 解决其它一些与此相关的问题。
对晶体样品，电子将发生相干散射即衍 射。所以，在晶体样品的成像过程中用 的是晶体对电子的衍射。
衍射衬度：由于晶体对电子的衍 射效应而形成的衬度。
该光路图中是明场成像还是暗场成像？
衍射衬度成像光路图
59
相位衬度(Phase contrast)： 试样内部各点对入射电子作用不同， 导致它们在试样出口表面上相位不一， 经放大让它们重新组合，使相位差转 换成强度差而形成的。
52
第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度
一、成像操作
衍射束 成像
直射束 成像
衍射束 成像
（a）明场像
(b)暗场像
(c)中心暗场像
成像操作光路图
53
54
a) 明场像
b) 暗场像
析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布衍衬像
55
二、像衬度
像衬度：图像上不同区域间明暗程度的差别。 对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 像衬度的分类：
3.组织观察
66
3.组织观察
110
NiAl（7）合金中的析出相 （a）明场像，g=220 （b）中心暗场像，g=110 （c）SADP（选区衍射谱），B//[110] （c）SADP，B//[010]
67
二、 TEM的其它功能简介
原位观察，会聚束衍射分析，高分辨电子显微术。
1．原位观察 利用相应的样品台，在TEM中可进行原位实验(in situ experiments)。 如：利用加热台加热样品观察其相变过程 利用应变台拉伸样品观察其形变和断裂过程
单晶电子衍射花样的标定
主要指：单晶电子衍射花样指数化，包括确定各衍射斑 点相应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之命名（标识） 各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知 晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型等内容。 单晶电子衍射花样标定的主要方法为： 尝试核算法 标准花样对照法
33
场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。 由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射 电子。
15
会聚/发散角
热电子枪示意图
灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，
使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉
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双聚光镜照明系统光路图
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3. 成像系统
超高压透射电子显微镜
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电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED)
扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)
波谱仪(波长色散谱仪，WDS) 能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES)
光学显微镜
透射电子显微镜
照明束
可见光
聚焦装置 玻璃透镜
放大倍数 分辨本领
小，不可调 低
结构分析
不能
电子为照明束 电磁透镜 大，可调 高
能
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物镜：形成第一幅放大的像 ×0~100 中间镜：长焦 ×0~20
投影镜：放大 ×0~100 景深大，放大不影响清晰度 焦深大，放宽对荧光屏和照相底片要求
透射电子显微镜光路原理图 8
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2）多晶材料的电子衍射
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
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3）非晶态物质衍射
典型的非晶衍射花样
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选 区
对材料的微区进行观察，获取更为细致的结构信息
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如何实现选区？
1、加物镜光阑 2、加选区光阑
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衍射花样标定
多晶金衍射花样
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多晶电子衍射花样的标定
指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环 对应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各 圆环。
复杂电子衍射花样简介
实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述 规则排列的斑点外，由于晶体结构本身的复杂性或衍射条 件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案， 构成所谓“复杂花样”。主要有：
高阶劳埃区电子衍射谱 菊池花样(Kikuchi Pattern) 二次衍射斑点 超点阵斑点 孪晶（双晶）衍射斑点等。
第九章 透射电子显微分析
第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 TEM的典型应用及其它功能简介
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显微镜的发展
R.虎克在17世纪中期 制做的复式显微镜
19世纪中期的显微镜 20世纪初期的显微镜
带自动照相机 的光学显微镜
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
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（1）高阶劳埃区电子衍射谱
用途:
(a)对称入射 (b)不对称入射
高阶劳埃区衍射谱示意图
可以提供许多重要的晶体学信息， 如： • 测定电子束偏离晶带轴方向的微 小角度 • 估算晶体样品的厚度 • 求正空间单胞常数 • 当两个物相的零阶劳埃区斑点排 列相同时，可利用二者高阶劳埃区 斑点排列的差异，鉴定物相。
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金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果
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应用
（1）利用已知晶体（点阵常数a已知）多晶衍射花样指数 化可标定相机常数。
衍射花样指数化后，按
计算衍射环
相应晶面间距离，并由Rd=C即可求得C值。
（2）已知相机常数C，则按d＝C／R，由各衍射环之R， 可求出各相应晶面的d值。
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此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆 环对应衍射晶面N值顺序比。
立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍 射各晶面的N值顺序比也各不相同。
参见表6-1，表中之m即此处之N（有关电子衍射分析的文 献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）
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表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)
二、直接样品的制备
粉末和晶体薄膜样品的制备。
1.粉末样品制备 关键：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团
聚。
胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上， 两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小 方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片 逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。
支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小 于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常 用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上， 再把粉末放在膜上送入电镜分析。
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2. 块状样品的制备
一般程序： (1)初减薄——制备厚度约100~200m的薄片； (2)从薄片上切取3mm的圆片； (3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄
t-ZrO2菊池衍射花样
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第二节 样品制备
TEM的样品可分为间接样品和直接样品。 TEM的样品要求： （1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约
100~200nm。 （2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。
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TEM的形式
TEM可以以不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 扫描透射电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等
入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
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第一节 透射电子显微镜工作原理及构造
一、工作原理
透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。
O
F
O
焦点
F' F 焦平面
P
B
f Q'
O
F
A
A'