氧化苦参碱的提取分离与鉴定课件
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实验一 氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定
2007-12-20
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
安全事项
➢ 有机溶剂易燃易爆，注意防火。 ➢ 浓酸浓碱具有强烈腐蚀性、玻璃仪器易碎，加强
自我保护意识，注意安全。 ➢ 实验开始前请检查自己的实验仪器，如有破损请
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
制备TLC
显色
展开
饱和
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
注意事项
➢ 制备TLC时，Al2O3用量适中，铺制时用力均匀。 ➢ TLC展开前先将TLC放入展开槽饱和,可以改善展开效果。 ➢ 显色时，可以将TLC倒置，喷壶不能离TLC太近。 ➢ TLC展开后，趁溶剂没有挥干，马上显色。显色后记录Rf
➢ 树脂抽干时用两层滤纸。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
注来自百度文库事项
➢ 用绳子将实验台上部分捆住，防止倾倒。 ➢ 玻璃柱垫上棉花，再用铁夹夹住。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
a.CHCl3-MeOH（8:2） b.CHCl3-EtOH （13:1） c.CHCl3-丙酮（8:4） [样 品]：氧化苦参碱/丙酮液 [标准品]：氧化苦参碱/丙酮液 [显色剂]：碘化铋钾
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
实验原理
ALK + H+/H2O RSO3-H+ + ALKH+
ALKH+ RSO3-ALKH+ + H+
离子交换树脂用NH4OH碱化后，反应如下：
RSO3-ALKH+ + NH4+OHRSO3-NH4+ + ALK(游离生物碱) + H2O
母液
结晶
（回收） （供鉴定用）
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
沙氏提取装置图
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
在实验开始的前15分钟内向老师说明。 ➢ 实验结束后，请清扫各自的实验台、实验仪器，
并在老师检查签字后方可离开。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
➢实验完毕值日生负责清扫，按期完成实验报告。 ➢严禁在试验期间大声喧哗、嬉戏打闹！
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
实验目的
➢ 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素； ➢ 掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法； ➢ 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法； ➢ 学习粗提物的纯化方法； ➢ 进一步理解对粗品进行鉴识的意义及方法。
实验三：氧化苦参碱的鉴定
制备Al2O3薄层板（3块），点样（样品、对照品）， 饱和，展开（3种溶剂系统），显色。
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鉴定
原理：吸附层析
TLC薄层层析条件: [吸附剂]：Al203（中性） [展开剂]：
注意事项
➢ 请在实验楼外挥散氨气。 ➢ 沙氏提取前缝制纸筒，装入树脂后少量用脱脂棉
覆盖，然后将纸筒装入沙氏提取器。 ➢ 提取后树脂回收。 ➢ 实验前先洗净2个50ml锥形瓶，置于烘箱中烘干。 ➢ 沙氏提取器使用前、后都不能用水洗涤。
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实验二：氧化苦参碱的纯化
风干后的树脂
用NH4OH 8~10ml碱化，闷置20ml后，挥尽多 余氨气，将树脂装入干燥的沙氏提取器中，用 150ml氯仿回流提取1.5小时，取出树脂筒。
树脂 （放入回收盆中）
氯仿溶液
回收至尽干，加6ml丙酮转移至干燥的50ml 锥形瓶中，加乙醚6ml，再加入2.5g无水 Na2SO4，振摇10min，过滤，置50ml干 燥的锥形瓶中，加盖放置。
值。 ➢ 更换展开剂时，废展开剂倒入回收瓶中，展开槽不洗。 ➢ 实验结束后，将剩余氧化苦参碱倒入指定回收瓶中。
渗漉-交换装置图
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生物碱的定性试验
➢ 取渗漉液1 ml，加硅钨酸试剂数滴，产生淡黄色 ➢ 取渗漉液1 ml，加碘碘化钾试剂数滴，产生棕褐色 ➢ 取渗漉液1 ml，加碘化铋钾试剂数滴，产生棕红色
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注意事项
➢ 渗漉筒底部，放一块脱脂棉（先用水湿润）然后 将润湿过的药料分次加入，分层填压，顶部盖一 张滤纸压上洁净的鹅卵石。
➢ 树脂柱底部先垫入适量脱脂棉，然后适当打开柱 底部的螺旋夹，将树脂与水混悬后倒入柱中。在 整个实验过程中，树脂柱中液面应高于树脂面， 防止气泡进入树脂中，影响交换效果。
2007-12-20
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安全事项
➢ 有机溶剂易燃易爆，注意防火。 ➢ 浓酸浓碱具有强烈腐蚀性、玻璃仪器易碎，加强
自我保护意识，注意安全。 ➢ 实验开始前请检查自己的实验仪器，如有破损请
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
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制备TLC
显色
展开
饱和
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
注意事项
➢ 制备TLC时，Al2O3用量适中，铺制时用力均匀。 ➢ TLC展开前先将TLC放入展开槽饱和,可以改善展开效果。 ➢ 显色时，可以将TLC倒置，喷壶不能离TLC太近。 ➢ TLC展开后，趁溶剂没有挥干，马上显色。显色后记录Rf
➢ 树脂抽干时用两层滤纸。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
注来自百度文库事项
➢ 用绳子将实验台上部分捆住，防止倾倒。 ➢ 玻璃柱垫上棉花，再用铁夹夹住。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
a.CHCl3-MeOH（8:2） b.CHCl3-EtOH （13:1） c.CHCl3-丙酮（8:4） [样 品]：氧化苦参碱/丙酮液 [标准品]：氧化苦参碱/丙酮液 [显色剂]：碘化铋钾
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
实验原理
ALK + H+/H2O RSO3-H+ + ALKH+
ALKH+ RSO3-ALKH+ + H+
离子交换树脂用NH4OH碱化后，反应如下：
RSO3-ALKH+ + NH4+OHRSO3-NH4+ + ALK(游离生物碱) + H2O
母液
结晶
（回收） （供鉴定用）
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
沙氏提取装置图
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
在实验开始的前15分钟内向老师说明。 ➢ 实验结束后，请清扫各自的实验台、实验仪器，
并在老师检查签字后方可离开。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
➢实验完毕值日生负责清扫，按期完成实验报告。 ➢严禁在试验期间大声喧哗、嬉戏打闹！
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
实验目的
➢ 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素； ➢ 掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法； ➢ 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法； ➢ 学习粗提物的纯化方法； ➢ 进一步理解对粗品进行鉴识的意义及方法。
实验三：氧化苦参碱的鉴定
制备Al2O3薄层板（3块），点样（样品、对照品）， 饱和，展开（3种溶剂系统），显色。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
鉴定
原理：吸附层析
TLC薄层层析条件: [吸附剂]：Al203（中性） [展开剂]：
注意事项
➢ 请在实验楼外挥散氨气。 ➢ 沙氏提取前缝制纸筒，装入树脂后少量用脱脂棉
覆盖，然后将纸筒装入沙氏提取器。 ➢ 提取后树脂回收。 ➢ 实验前先洗净2个50ml锥形瓶，置于烘箱中烘干。 ➢ 沙氏提取器使用前、后都不能用水洗涤。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
实验二：氧化苦参碱的纯化
风干后的树脂
用NH4OH 8~10ml碱化，闷置20ml后，挥尽多 余氨气，将树脂装入干燥的沙氏提取器中，用 150ml氯仿回流提取1.5小时，取出树脂筒。
树脂 （放入回收盆中）
氯仿溶液
回收至尽干，加6ml丙酮转移至干燥的50ml 锥形瓶中，加乙醚6ml，再加入2.5g无水 Na2SO4，振摇10min，过滤，置50ml干 燥的锥形瓶中，加盖放置。
值。 ➢ 更换展开剂时，废展开剂倒入回收瓶中，展开槽不洗。 ➢ 实验结束后，将剩余氧化苦参碱倒入指定回收瓶中。
渗漉-交换装置图
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
生物碱的定性试验
➢ 取渗漉液1 ml，加硅钨酸试剂数滴，产生淡黄色 ➢ 取渗漉液1 ml，加碘碘化钾试剂数滴，产生棕褐色 ➢ 取渗漉液1 ml，加碘化铋钾试剂数滴，产生棕红色
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观，权 力必须 为职工 群众谋 利益， 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
注意事项
➢ 渗漉筒底部，放一块脱脂棉（先用水湿润）然后 将润湿过的药料分次加入，分层填压，顶部盖一 张滤纸压上洁净的鹅卵石。
➢ 树脂柱底部先垫入适量脱脂棉，然后适当打开柱 底部的螺旋夹，将树脂与水混悬后倒入柱中。在 整个实验过程中，树脂柱中液面应高于树脂面， 防止气泡进入树脂中，影响交换效果。