单晶培养的方法

几种培养单晶的方法和大家共享

单晶培养的方法

一、挥发法

原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂

一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在

60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同

二、扩散法

原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

三、温差法

原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

四、接触法

原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。

一般无机合成，快反应使用此方法。

方法：

1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。

2.用直管，可做成两头粗中间细。

3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）

4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）

经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。0.1g～0.5g的溶质量即可。

五、高压釜法

原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。

方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：

没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等。

反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成，

A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐等；

B:破坏性实验，设法使其反应变成新物质。

3.部分固体，部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成不同固体按1或2的方法处理。

4.全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯,将主要组成纯化，再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶。