各类样品的红外光谱分析制样技术
红外制样方法
红外制样方法引言：红外制样方法是一种常用的分析化学技术，通过测量样品在红外光谱范围内的吸收、散射、透射等现象，获取样品的红外光谱图谱，从而分析样品的组成和结构。
本文将介绍红外制样方法的原理、常用仪器和应用领域，并探讨其优缺点及未来发展方向。
一、红外制样方法的原理红外制样方法基于样品与红外光之间的相互作用，利用样品在特定波长范围内的吸收、散射、透射等现象，获得样品的红外光谱信息。
红外光谱是一种非常有用的分析工具，可以用于确定化学物质的结构和组成，检测样品中的有机和无机物质，以及分析样品的物理和化学性质。
二、红外制样方法的常用仪器1. 红外光谱仪：红外光谱仪是进行红外制样的主要仪器。
它由光源、样品室、光谱分析器和检测器等部分组成。
通过光源发射红外光，样品与红外光发生作用后，经过光谱分析器和检测器的处理，最终得到样品的红外光谱图谱。
2. 采样装置：红外制样方法中常用的采样装置有固体盘、液体盘和气体流动池等。
固体盘适用于固体样品的分析，液体盘适用于液体样品的分析，气体流动池适用于气体样品的分析。
三、红外制样方法的应用领域红外制样方法在许多领域都有广泛的应用，包括：1. 化学分析：红外制样方法可以用于化学物质的定性和定量分析。
通过比对样品的红外光谱和已知物质的光谱数据库，可以确定样品的成分和结构。
2. 药物研发：红外制样方法可以用于药物的研发和质量控制。
通过红外光谱分析，可以检测药物中的不纯物和杂质，确保药物的质量和安全性。
3. 环境监测：红外制样方法可以用于环境监测和污染物的检测。
通过分析样品中的红外光谱，可以确定大气中的有害气体和颗粒物的种类和浓度。
4. 食品安全：红外制样方法可以用于食品安全检测。
通过红外光谱分析，可以检测食品中的添加剂、农药残留和重金属等有害物质。
四、红外制样方法的优缺点红外制样方法具有以下优点：1. 非破坏性：红外制样方法不需要破坏样品，可以对样品进行非破坏性分析，保护样品的完整性。
红外光谱定性分析中的制样技术
２ ． 膜 法
同时 取空 白溴化 钾片 作为 背景 补偿 ，然 后进 行红 外光 谱 图录 制 ，这样 分 析更 加 简便快速 。如果 透光 率太 小 ，说 明甘 油涂 的太 多 ，可用 滤纸
在样 品片上撒 上研磨 极细 的溴化 钾粉末 少许 ，用小毛 刷再将 粉末 刷下 ，
的溶剂溶解 后 ，将 溶液涂 于空 白溴化钾 片上 ，待溶 剂挥干 后进行 分 析 。
以上实 验所用 溶剂 均应 容 易挥发 ，残 留少 ，不浸 蚀盐 片 。为 了避免 溶 剂残 留导致 的结果 偏差 ，应 用 同样 的方 法将溶 剂 涂于 另一 空 白溴化 钾 片 上待溶 剂挥 干后作为 背景补 偿。 ２ ． ２高分 子化合 物如果 本身为 膜状 ，并 且透 光率达 到要求 的就 可 以 直 接置 于光路 中 ，以空气 作为 背景 补偿 进行 分析 ，如 果是 其他 形 状可
法 就是将 甘油 直接涂 在空 白的溴化钾 片 上 ，使之 成为均 匀的 一层薄 膜 ，
般的 固体供试 品都可 以用压 片法进 行分析 ，在 分析 中按供 试 品 ：
溴化 钾为 ｌ ｍｇ ：２ ０ ０ ｍｇ 的 比例混 合 。由于各 个 品种物质 的吸收 不尽 相 同 ，具体 用量 应根 据吸 收峰 的 大小 予以调 整 。如果 吸 收峰 过 大 ，可 适
《 药 品红外 光谱 集》 中规 定尿 素 红外 分析 使用 溴化 钾压 片法 ，但 实际分 析 中发现 ，溴 化钾 压 片法得 到 的片 子往往 透 光率 很差 ，很 难达 到要求 。这 时可 以根 据尿 素易溶 于乙醇 ，而溴化 钾微溶 于 乙醇 的特 性 ， 将 尿素溶 于无 水乙醇 中 ，用滴管 吸取少 量滴于压 好 的溴 化钾 空 白片上 ， 使 之形 成 均匀 的一层 薄膜 ，然 后将 溴 化钾 片置 于红 外灯 下 ，使无 水 乙 醇 挥发 殆 尽 ；同时用 另一 滴管 吸取 少 许无 水 乙醇滴 于压 好 的溴化 钾 空 白片 上 同法烤 干作为 背景 补偿 ，然 后 将背 景补 偿片 及 样品 片同 时置 于 红外分 析仪 中分析 ，这样 可提高 透光率 ，得到较 满意 的红外 光谱 图。 ３ ． 硫酸新 霉素分 析 《 药 品红 外光 谱 集》 中硫酸 新 霉素 红 外分 析 使 用溴 化 钾压 片 法 ， 实际 分析 中发现 在溴 化 钾粉末 中加入 硫酸 新霉 素后 压 出的 片子往 往透 光率 比空 白溴化 钾 片的透 光 率更 高 ，使 图谱录 制难 以 进行 。于 是可 以
实验三 不同形状样品的红外光谱测定
三、 实验材料、试剂和仪器设备
1. 仪器：岛津 IRPrestige-21 傅里叶变换红外光谱仪、压片机、模具、样品架、玛瑙研钵、 钢铲、镊子及红外灯等。 2. 试剂与材料：分析纯苯甲酸、光谱纯 KBr 粉末。
四、 实验步骤
1. 取 2~3mg 苯甲酸与 200~300mg 干燥的 KBr 粉末在玛瑙研钵中混匀； 2. 充分研磨后用不锈钢铲取约 70~90mg 于模具中，组装好模具，在压片机中，压强约 29.4Mpa 下压片。
实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系来对物质进行分析的有机化合物中的基团吸收一定波长的红外光线后会产生相应频率的共振其部分振动形式如图1所示从而在相应的红外频率处亦会产生相应的吸收峰
实验三 不பைடு நூலகம்形状样品的红外光谱测定
一、 实验目的
1. 掌握红外吸收光谱分析物质结构的方法，并利用红外吸收光谱的特征吸收峰对常见有机 化合物进行定性分析； 2. 掌握压片法为代表的红外光谱样品制备方法。
E h
h 2 k
k
1307 k
1
1 2c
例如典型的-OH 和 C=O 基团，前者忧郁会吸收 3000cm−1 左右波数的红外光，由于氢键 缔合作用而产生比较强的宽峰，后者则在 1700cm−1 左右产生较强的吸收峰。
图 1.有机化合物的红外吸收光谱中分子的集中振动形式
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要途径。 根据实验所绘制的红外光谱图得 吸收峰位置、强度和形状。利用集团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确 定分子所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： （1） 对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性 质（分子量、费电、熔点） 。 确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； 图谱分析 ① 首先在官能团区（4000~1300cm−1 ）搜寻官能团的特征伸缩震动；产检的 有机化合物基团频率出现的范围：4000~670cm−1 依据基团的振动形式，分为 2 大区，6 小区： 官能团区（峰少而强） ： 1）4000~2500cm−1 2）2500~2000cm−1 3）2000~1500cm−1 4）1500~1300cm−1 X-N 伸缩振动区（X=O，N，C，S） 叁键区，累积双键伸缩振动区 双键伸缩振动区 C-H 弯曲振动区
红外光谱分析样品制备方法_齐凤海
知识介绍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘 要 红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。
本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。
关键词 红外光谱分析 样品的预处理 制样方法作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。
E mail:qifengai@1 前 言红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。
一般要求画出的谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。
显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。
影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。
样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。
根据不同的样品,样品厚度应有所不同。
比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。
另外,样品表面反射的影响也须考虑。
一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。
尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。
为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。
在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。
2 样品预处理需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。
最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对样品进行萃取。
如只需要分析无机填料、颜料等添加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的溶解或灼烧,就可以除去有机组分。
红外光谱样品调制及图谱解析技巧
C CH3 O
CH3
H3C
CH3 C
O
CH3
CH3
1686
1693
(7) 互变异构的影响
显示：各种异构体的吸收带。如乙酰乙酸乙 酯有酮式和烯醇式结构，可以看到烯醇式的羰基 吸收较酮式的弱,说明烯醇式较少.
CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5
“π-π”共轭和“p-π”共轭。 基团与给电子基团共轭，使基团的吸收频率降低
如：化合物 υC=O/cm-1
CH3-CO-CH3 1715
CH3-CH=CH-CO-CH3 1677
Ph-CO-Ph 1665
(3) 振动偶合与费米（Feimi）共振
如果一个分子内邻近的两个基团位置很靠近， 它们的振动频率几乎相同，并有相同的对称性， 就会偶合产生两个吸收带，这叫振动偶合。在 许多化合物中都可以发生这种现象。（6种情 况）
•非破坏性
3、液体样品的制备
（1）、 沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或 一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试
（2）、 沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液 体样品放在液体池中测试
（3）、液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的 垫片所组成 切记不得有水
液体池的安装过程
4、气体样品的制备
● 了解样品来源、样品理化性质、其他分析数 据、样品重结晶溶剂及纯度。（样品合格）
● 排除可能出现的“假谱带”，常见的有： 水的吸收，在3400、1640和650cm-1；
CO2的吸收，在2350和667cm-1
未知化合物结构解析
1. 计算不饱和度
2. 官能团搜索
红外光谱实验技术
红外光谱实验技术一.实验目的1.掌握固体和液体样品的常规制样方法2.了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理和使用方法3.了解ATR光谱附件的工作原理并掌握其使用方法二.实验内容1.固体样品的制备方法：压片法将固体样品与金属卤化物（KBr）按适当比例混合，于玛瑙研钵中快速研磨成极细的粉末(～2um)，然后用模具加压形成一个均匀透明（或半透明）的薄片。
2.液体样品的制备方法：液膜法取两片氯化钠晶体片，用酒精棉球擦拭，并于绒布上打磨抛光。
在一片氯化钠晶体上加1~2滴液体样品，盖上另一氯化钠晶片使成液膜。
对于粘度较大，流动性较差的液体样品，可以在单片氯化钠晶体片上涂制液膜。
3.衰减全反射红外光谱（ATR）的应用：衰减全反射（又称内反射光谱）简称ATR，常用的红外透光材料为KRS-5（TlBr和TlI的混晶，折射率为2.38）或为ZnSe(折射率为2.4)。
ATR 法主要用于固体、薄膜等表面或界面层的结构研究。
测试时，先将ATR附件置于红外光谱仪的光路中，扫描空气背景，然后将样品的待测表面紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上，扫描得样品待测表面的红外光谱。
三.注意事项1 试样的浓度和测试厚度应选择适当定性分析：使最强峰的透光率在10-95％范围内。
定量分析：使分析谱峰的透光率在20-60％范围内。
2 试样中不应含有游离水水分的存在不仅会侵蚀吸收池的窗片，且水分在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。
3 试样应该是单一组分的纯物质多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离，否则各组分光谱相互重叠，将影响对谱图的正确解析。
4.保证试剂与样品均无污染保持取样勺的洁净，使用前后需清洁，以免污染；窗片使用前后需清洁抛光，以免腐蚀或污染。
四.思考题1.压片法制样时：（1）固体样品与KBr的适当比例是多少？是否所有固体样品适用同样的比例？为什么？（2）为何需将样品和KBr混合物研磨成粒度约为2μm的粉末？大于或小于2μm有无影响？为什么？（3）为何用KBr？能否用别的物质替代KBr？为什么？（4）为何用玛瑙研钵研磨？如何判断粉末粒度为2μm左右？如何压制均匀透明（或半透明）的薄片？（5）压片法的主要优点和缺点各是什么？压片法制样过程的影响因素有哪些？实验中应如何减少或避免其影响？２.液膜法制样时：（1）根据朗伯-比尔定律，液膜厚度影响样品的光谱吸收强度，如何调节液膜厚度，以使红外光谱图不失真？（2）对于低沸点的液体样品，如何制备液膜和调节膜厚？（3）对于高沸点而低粘度的液体，能否用单片氯化钠晶体制液膜？为什么？（4）对于含水的液体样品，如何测定其红外光谱？（5）氯化钠晶体的透光范围是多少？制液膜时还能用哪些晶体材料替代氯化钠？它们的透光范围分别是多少？3. ATR法使用时：（1）发生全反射的条件是什么？ATR附件中为何常用ZnSe或KRS-5晶体？还能用哪些材料？（2）为什么待测表面必须紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上？未贴紧有何影响？（3）ZnSe和KRS-5晶体的透光范围分别是多少？对样品的光谱测定有无影响？（4）为什么ATR能测定纤维和纸张等的表面涂层或粘接剂等？基材（纤维和纸张）对表面层光谱测定有无影响？（5）为何与常规的红外光谱图相比，ATR法测得的红外光谱图中，往往高波数的吸收峰较弱，而低波数的吸收峰较强？。
红外光谱样品制备和测试技术
石蜡油研磨法
石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol ) 研 磨法可以非常有效地避免溴化钾压片 法存在的两个致命缺点，即不会发生 离子交换，又不会吸附空气中的水汽。 使用石蜡油研磨法还有另外两个优点： （1）制样速度快；（2）样品和石蜡 油一起研磨时，石蜡油在样品表面形 成薄膜，保护样品使之与空气隔绝。
第二个缺点
用KBr压片法，在3400和1640cm-1 左右会出现水的吸收峰。这是由于 溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸 气造成的。 研磨之前无论溴化钾 烘得多么干，也会出现这种现象。
150mg左右纯KBr研 磨压片得到的光谱
如果无机物样品不含结晶 水，用溴化钾压片法，在 3400和1640cm-1左右也会 出现水的吸收峰。
溴化钾和氯化钾压片法对二甲基金刚烷胺盐酸盐（C12H21N.HCl）光 谱的影响 （A）溴化钾压片法测得的光谱；（B）氯化钾压片法测得的光谱； （C）显微红外光谱法测得的光谱
糊状法
糊状法是在玛瑙研钵中将待测样品 和糊剂一起研磨，将样品微细颗粒 均匀地分散在糊剂中测定光谱。最 常用的糊剂有石蜡油（液体石蜡） 和氟油。用石蜡油或氟油与样品一 起研磨的方法又叫做石蜡油研磨法 或氟油研磨法。
样品吸附水对光谱的影响
真空干燥前，溴化钾压片
真空干燥后，显微红外
用KBr压片法如何 从光谱中消除因KBr吸 附水产生的两个吸收峰？
减弱水吸收峰的方法
• 样品和溴化钾研磨后，将研磨好的粉末在红 外灯下烘烤半个小时以上，再进行压片。在 施加压力之前最好先抽真空。压好的片应尽 快测试光谱。这样做只能部分地而不能彻底 消除光谱中水的吸收峰。 • 背景扣除法：用KBr粉末研磨压片作为背景。
用纯溴化钾锭片作背景测得的样品光谱
红外光谱分析样品制备方法你知道几种？
红外光谱分析样品制备方法你知道几种？红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。
选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。
如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。
透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。
能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。
固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。
凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。
如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。
低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。
气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。
长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。
2、实验目的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。
一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。
溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。
红外光谱的样品制备
红外光谱的样品制备-第一部分每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。
这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂，一直到高纯度有机化合物。
为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图，我们必须采用多种多样的制样技术。
这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。
在这篇文章中，将对基于样品的物理特性进行的技术选择作讨论。
液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。
窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。
对于无水的样品，窗片材料是KBr。
对于含水样品,KRS-5较为适合。
固体固体样品对光谱学家提出挑战。
样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。
对于熔点低于72。
C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。
如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。
如果这也不行，样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72。
C的样品，首选的技术是KBr压片。
对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。
高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。
红外光谱的样品制备 -第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。
在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。
纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。
当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。
不含水的样品可采用KBr (32 × 5mm )盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围(优于4000 —450cm-1 )和稳定性。
每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。
傅里叶红外光谱atr模式制样
傅里叶红外光谱atr模式制样傅里叶红外光谱（FTIR）是一种常用的分析技术，可以用于研究分子的结构和组成。
其中，ATR（全反射红外光谱）模式是一种简单、快速的制样方法，常用于固体样品和液体样品的分析。
ATR模式的制样方法基于ATR晶体与样品的接触和全反射原理。
ATR晶体通常由硫化锌（ZnS）或钙氟化物（CaF2）等材料制成，具有良好的透明性和化学惰性。
当ATR晶体与样品接触时，样品中的某些化学成分会吸收ATR晶体发出的红外辐射，产生一个振动谱图。
在实验操作中，ATR晶体和样品之间的接触面积越大，得到的结果就越准确。
因此，样品需要尽可能地与ATR晶体接触，以获得最佳的信号强度和分辨率。
此外，ATR模式还需要调节适当的压力和时间，以确保充分接触。
ATR模式制样方法的主要优点是简洁快速，并且不需要使用传统的样品制备方法，如压片或涂片。
这有助于避免样品中可能出现的不均匀性和化学反应。
同时，ATR模式还可以用于固体样品和液体样品的分析，样品量也较少。
值得一提的是，在使用ATR模式进行样品制备前，需要考虑样品的物理和化学特性。
对于可挥发性的样品，可能需要使用盖帽或其他措施来防止样品挥发或干燥。
对于具有较高的粘度或黏稠度的样品，可能需要将其加热或稀释以提高样品的流动性。
总之，ATR模式是一种简单、快速、可靠的傅里叶红外光谱制样方法，常用于固体样品和液体样品的分析。
在实验操作中，需要注意压力、时间和样品的物理属性，以获得最佳的分析结果。
红外光谱的制样技术中的操作要点
红外光谱的制样技术中的操作要点红外光谱是一种广泛应用于化学、生物、材料科学等领域的分析仪器。
在进行红外光谱分析之前，需要对待测样品进行制备处理，以获得符合测试要求的样品。
1.样品的选择：根据红外光谱的测试目的和要求，选择适当的样品。
样品的选择应考虑样品的形态、纯度、溶解性等因素，并确保样品与红外光谱仪器的测试技术相匹配。
2.样品的预处理：对于固体样品，可以通过研磨、研磨、研磨等方式将其制备成粉末，从而增加样品对红外辐射的散射和吸收。
对于液体样品，可以通过适当的稀释、过滤等方式去除杂质或悬浮物。
3.样品的固定：将样品固定在透明的基片上，以便于红外光通过样品进行吸收。
常用的固定方法包括压片法、吸附法和凝胶法。
其中，压片法是最常用的固定方法，它可以将样品与适量的透明盐或碱金属混合，并在适当的压力下制备成透明的薄片。
4.样品的辐射补偿：红外光谱仪器在测试过程中，会接收到来自仪器本身和周围环境的背景辐射。
为了准确得到样品的红外光谱信息，需要进行背景辐射的补偿。
在测试之前，可以将样品所在的透明基片置于红外光谱仪器中，记录背景辐射谱，然后将样品置于透明基片上进行测试，并在处理数据时将背景辐射谱从样品的红外光谱中减去。
5.样品的测试技术：根据样品的形态和测试要求，选择适当的红外光谱测试技术。
常用的红外光谱测试技术包括透射光谱、反射光谱、散射光谱和偏振光谱等。
透射光谱是最常用的测试技术，适用于固体和液体样品的测试。
反射光谱适用于固体样品的测试，可以通过样品与金属或者其他反射物体之间的反射进行测试。
散射光谱适用于粒状物质的测试，可以通过样品与悬浮液中的散射光进行测试。
偏振光谱适用于结晶物质的测试，可以通过样品对偏振光的旋光或吸收来获得红外光谱信息。
6.样品的储存和保护：在进行红外光谱测试之后，需要对样品进行储存和保护。
固体样品可以放置在干燥的环境中，并避免暴露在空气、湿度、热源等可能导致样品发生变化的环境中。
液体样品可以保存在密封的容器中，并放置在冷藏或冷冻条件下。
红外光谱的实验技术
目前主要有两类红外光谱仪： 色散型红外光谱仪 Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪
1
色散型红外光谱原理图
光源
样品
分光器
检测器
光谱图
干涉仪
光源
样品
分光器
傅里叶变换型红外光谱原理图
检测器 干涉图
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
光谱图
计算机
2
样品池 - 窗片材料
因玻璃、石英等材料不能透过红外光， 红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、 CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制 成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗 片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压 片，然后直接进行测定。
8
试样的处理和制备
（2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混
合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔 融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥 发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光 器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采 用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
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试样的处理和制备
液体和溶液试样
（1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，
液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法
沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成 液膜。
对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然 得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行
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试样的处理和制备
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试样的处理和制备
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种非破坏性测试技术，可用于分析和鉴定物质的组成和结构。
而制备好的样品是进行傅里叶红外光谱分析的基础。
以下是几种傅里叶红外光谱制样方法。
1. 压片法
压片法是一种简单、快速、常用的制样方法。
将样品与一定量的压片剂混合均匀后，使用压片机进行压片，得到压片样品。
这种方法适用于固态或粉末样品，且样品必须是可压缩性的。
在FTIR光谱仪测试之前，要确保样品表面平整、光滑，避免产生任何影响结果的因素。
2. 涂布法
涂布法在样品制备中使用广泛。
涂布样品可以制备成薄膜或薄层，可提高对峰的分辨率和相对强度。
首先，将样品溶解在挥发性溶剂中，然后将溶液均匀地涂布在透明的基片上，等待挥发干燥即可。
该方法适用于聚合物、液态和可溶于溶剂的样品。
3. 气相扩散法
气相扩散法是一种快速制备气态样品的方法，如挥发性液体和气体。
用鲍尔瓶将样品置于加热装置中加热，样品分子逸离为气态分子，与气流相互作用并扩散到样品室中被采集，得到气态样品。
4. 熔融滴法
熔融滴法适用于固态样品，如聚合物、晶体、非晶体等。
将样品加热至熔化或软化并滴落到纤维胶或石英玻璃片上，制备成熔滴样品。
该方法不仅适用于定量分析，还适用于定性分析。
总之，在傅里叶红外光谱制样时，应根据样品的不同性质选择不同的制备方法。
不管使用哪种方法，都应注意保持样品干燥、清洁，以免产生影响结果的因素。
红外光谱试样的制备方法
红外光谱试样的制备方法在测定材料的红外光谱时，样品的制备技术是个关键问题，红外光谱的质量在很大程度上取决于样品的制样方法。
除了测量光谱时选择参数不当之外，样品的过厚或过薄、不均匀性、杂质的存在、残留溶剂及干涉条纹都可能导致失去相当多的光谱信息，甚至导致错误的谱带识别和判定。
所以选择适当的制样方法并认真操作，是获得优质光谱图的紧要途径。
依据材料的构成及状态，可以选用不同的样品制备方法。
1、液体样品的制备方法测试液体和溶液试样时，可采纳液膜法、液体池法和涂片法。
（1）液膜法：液膜法是定性分析中常常采纳的一种比较简便的方法，尤其对高沸点样品只需用不锈钢刮刀把少量样品涂于盐片（KBr或NaCl）表面，在红外灯下适当烘烤除去微量水分后，即可进行红外测试。
（2）液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样，可注入封闭的液体池，液层厚度一般能在0.01—1mm。
对于一些汲取性很强的液体，当用调整厚度的方法依旧得不到充足的谱图时，往往可配置成溶液以降低浓度来测绘光谱；量少的液体试样，为了能灌满液槽，需要补充加入溶剂；一些固体或气体以溶液形式来进行测定，也是比较便利的。
（3）涂片法：黏度较大的液体样品可直接涂在一薄层，即可测量。
2、固体样品的制备方法对于固体试样可采纳压片法、石蜡糊法、薄膜法和溶液法：（1）压片法：此法是红外光谱技术中使用最多的方法。
一般的矿物样品、无机样品或交联的树脂、橡胶皆可便利地采纳压片法。
实在的操作程序是，首先把分析纯的溴化钾在玛瑙研钵中充分研细，直至溴化钾粉末粘附在研钵壁上，此时的颗粒直径在2m以下，然后按肯定比例加入样品，无机样品比例小一些，有机样品比例大一些，样品与溴化钾的质量比约为1:100，边研磨边使样品与溴化钾充分混匀。
对于韧性好、不易粉碎的高分子样品可用锋利的刀片轻轻刮下样品，用力越小样品粒度越小，混合越匀。
对于硫化胶一类的弹性体，可用氯仿等强极性溶剂使样品先溶胀，然后与溴化钾粉末一起研磨，也能达到充分混合的目的。
红外吸收光谱分析技术—样品制备技术
2、液态样品制备技术
（1） 沸ห้องสมุดไป่ตู้低易挥发的样品：液体池法，样品可溶于CS2 或CCl4等无强吸收的溶液中。
（2） 高沸点的样品：液膜法（夹于两空白盐片之间）。 （3） 黏度大的样品：涂片法（涂于空白盐片表面）。
3、固态样品制备技术 （1）KBr 压片法
•
在红外灯下，取1～2 mg 试样在玛瑙研钵中磨细后加
体石蜡后继续研磨，直至呈均匀的糨糊状，将混合物放在盐 片上，放在仪器中测定。
（3）薄膜法 薄膜的厚度为10μm～100μm，且厚薄均匀。对于一些
熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品可做熔融涂 膜；对于热塑性聚合物，可将样品放在模具中加热至软化点 以上或熔融后再加压力做热压成膜（如聚乙烯薄膜）。
样品制备技术
一、对试样的要求
* 试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需 要纯化；
* 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； * 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
二、样品的制备 1、气态样品制备技术
气态样品可在玻璃气 槽内进行测定，它的两端 粘有红外透光的NaCl或 KBr窗片。先将气槽抽真 空，再将试样注入。
100～200 mg 已干燥磨细的光谱纯KBr 粉末，充分混合并
研磨至均匀至小于2μm 。将研磨好的混合物均匀地放入
模具中，在压片机上用10MPa 左右的压力压制均匀透明薄
片。KBr压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析。易吸
水、潮解的样品不宜用此方法。
压片磨具
HY-12压片机
（2）糊膏法 把干燥的固体样品放入玛瑙研钵中充分研细，滴几滴液
红外光谱检测技术
以后改动策划类的文档可以用批注简单、明了中药材红外光谱鉴别技术操作规程一、红外光谱分析原理分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱（产生红外光谱的基本条是：要有偶矩的变化）。
1 红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 - 1000µm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 -2.5µm ），中红外光区（2.5- 25µm ），远红外光区（25-1000µm ）。
1.1 近红外光区（0.75-2.5µm ）近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O—H、N—H、C—H）伸缩振动的倍频吸收等产生的。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。
1.2 中红外光区（2.5-25µm ）绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。
同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。
通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。
1.3 远红外光区（25-1000µm ）该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
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各类样品的红外光谱分析制样技术
一、实验目的
1、熟悉各类样品的IR分析制样方法、特点与制样技术。
2、熟悉工作站和仪器的操作。
二、实验原理
红外光谱法又称分子振动转动光谱是鉴别化合物和确定分子结构的常用方法之一。
该方法主要依据分子内部原子间的相对振动和分子转动的等信息测定不同化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同。
因此测定时用连续改变频率的红外光照射样品，由于样品对不同频率的红外光的吸收与否，使通过试样后的红外光在一些波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸收）。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录，就得到该试样的红外光谱图。
在对照已知官能团的吸收区域，就可以确定与样品的分子结构。
根据不同状态的试样制备样品。
三、实验仪器与试剂
傅里叶红外光谱仪、红外干燥灯、食品包装袋（白色）、普通熟料袋（红色）
四、实验步骤
1、分析固体、液体、气体、薄膜类样品的制样过程。
固体制样方法分为：研糊法（液体石蜡法）、KBr压片法、
薄膜法。
液体制样方法分为：液膜法—难挥发液体（BP》80℃）、
溶液法—液体池。
气体制样方法分为：气体池。
（1）、固体压片法和薄膜法制样的操作
先将一个压舌放在底座上，光洁面向上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上；再将另一压舌光洁面向下放在样品上，并将上面的压舌和套圈相反方向旋转使样品均匀平整，然后按顺序放压片套管、弹簧和压杆，加压到指针指向60-80之间，持续半分钟。
拆片时，将底座换成取片器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒和压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
取样品薄膜剪成需要的大小，如果薄膜较厚在红外灯下将其拉薄平整的固定好就可以直接测定了。
（2）、液体膜和液体池制样操作
液膜法：只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。
操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住，即可放入仪器光路中进行测试。
此法适用于高沸点的液体样品，多用于定性分析。
此法也适合于黏糊状液体，但不适合于水或其他对NaCl盐片有溶蚀作用的液体。
液体池法：将吸收池倾斜30°，用注射器（不带针头）吸
取待测样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氯乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦出液体后便可进行测试。
（3）、气体气池法制样操作
用真空泵抽出气池中的气体，再把样品气体从试样入空注入。
待注满后关闭抽气口和入口的活塞。
固定好进行测定。
2、测定包装袋的红外光谱
开机预热30分钟。
开启空调是室内温度控制在18-20℃，
相对湿度小于等于65%。
设定工作站的相关的参数，以空气为背景测定背景的扫描谱图。
观察是否符合。
取食品包装袋（白色）剪成需要的大小，将薄膜在红外灯下将其拉薄平整的固定好直接测定。
将样品薄膜固定好，装入红外光谱仪测定。
得到食品包装袋的红外光谱图，再对对其进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值。
打印谱图。
在做一个普通包装袋（红色）的谱图进行对比。
方法同上。
五、结果与讨论
常用的食品塑料袋多为聚乙烯薄膜制成，该薄膜无毒，故可用于盛装食品。
还有一种薄膜为聚氯乙烯制成，聚氯乙
烯本身也无毒性，但根据薄膜的用途所加入的添加剂往往是
对人体有害的物质，具有一定的毒性。
所以这类薄膜及由该
薄膜做的塑料袋均不宜用来盛装食品。
根据测得的谱图可知，食品包装袋和普通包装袋谱图主要吸收峰有两个分别是—CH3 2840~3000和—CH2 1456 。
其他吸
收峰不明显，推测两种包装袋主要成分是聚乙烯。
六、结论与总结
对于一些难挥发的液体也可以将难挥发液体直接滴在KBr 压片上，进行测定。
这样更加方便快捷。
红外光谱法不受样品物态的限制，可以测定气体、液体及固体，不受样品物态的限制，扩大了分析范围。
应用范围广。
红外光谱分析能测得所有有机化合物，而且还可以用于研究某些无机物。
因此在定性、定量及结构分析方面都有广泛的应用。
但是定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析。
而且红外光谱法不适合分析含水样品，因为水中的羟基峰对测定有干扰。