乙酸正丁酯
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CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2
3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
2CH 3CH 2CH 2CH 2
3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
CH 3CH 2CH
2CH 23CH 2CH=CH + H 2O
乙酸正丁酯制备
班级:11化学 yinshou
一、实验目的:
(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 (2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。 (3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理:
反应:
副反应:
为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。
三、实验装置图:
四、物理常数:
五、实验步骤:
(1)加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及10滴浓硫酸,摇匀后,加入几粒沸石,再安装好分水器(先从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去9~10mL 的水,再安装上去),回流冷凝管。
(2)加热回流至分水器中水位不再上升为止(当水充满时,可以由活塞放出)。蒸汽回流的
高度:超过冷凝管进水口高度2~3cm即可。
(3)冷却(不可以拆卸回流冷凝管)后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中。
(4)依次用10mL水,10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥。
(5)重蒸(略)。
六、操作过程:
1、回流分水反应装置,及时分出反应生成的水,缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物,共沸点93℃;乙酸正丁酯—水共拂物,共沸点90.7℃,在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体系,经冷凝分出水后,醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应,在反应开始前,在分水器中应先加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下沿,当有回流冷凝液时,水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中,不断放出生成的水,保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口,放出反应所生成理论量的水(用小量筒量)。
2、洗涤操作(分液漏斗的使用):
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡,切忌用力过猛,振荡时间过长,否则将形成乳浊液,难以分层,给分离带来困难。一旦形成乳浊液,可加入少量食盐等电解质或水,使之分层。
(3)振荡后,注意及时打开旋塞,放出气体,以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后,静置分层;分离液层时,下层经旋塞放出,上层从上口倒出。
3、蒸馏,所用的仪器是干燥的,使乙酸正丁酯充分干燥,从而提高产品质量。
七、注意事项:
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤,防止烫伤。
2、在加入反应物之前,仪器必须干燥。
3、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
4、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。
八、参考文献:
1,乙酸正丁酯合成实验的改进.何节玉,聊城大学学报,第16卷第三期,2003,9.
2,探索合成乙酸正丁酯的最佳条件. 范永军,化学教学,2007,第5期。
3,有机合成(下),王宝仁,[m] 中国科学出版社1985
新催化剂研究
乙酸正丁酯的传统方法用浓硫酸做催化剂,虽然价格低廉、催化活性高,但存在诸如设备易腐蚀,副反应多,产品难分离提纯,含有大量酸性废液,易造成环境污染等。
近年来, 有关杂多酸在酯类合成中的应用已有报道, 它比传统的浓硫酸具有更高的催化活性、选择性好、对设备腐蚀小、对环境无污染等特点。探讨了以磷钼钒杂多酸作催化剂合成乙酸正丁酯的反应, 在催化剂的种类及用量、应时间、反应温度、原料配比等方面进行了研究, 取得了较好的效果。
( 1) 以磷钼钒杂多酸为催化剂催化合成乙酸正丁酯的最佳条件是: 醇酸物质的量比1 2B1 催化剂用量为反应液总量的0 . 6% , 反应时间85 m in 反应温度为115e , 乙酸正丁酯的收率为93% ~ 95 % , 其中, H 5 PM o10 V 2O 40 # H2 O ( V2 ) 的催化活性最高, 酯化率达95 .6% 。
( 2) 利用磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的活性高、催化剂用量小、反应条件温和、操作简便, 是酯化反应的理想催化剂。与硫酸相比, 不仅减少三废污染和不腐蚀设备, 而且, 工艺简单, 能降低产品色泽, 催化剂可重复使用, 具有很好的工业化前景。
参考文献:
[1] 磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究.尹彦冰.化工时刊,第23卷11期
[2]金振兴, 张庆勋. 固体杂多酸催化剂PW 12 /S i O 2的制备及对酯化合成乳酸正丁酯的研究[ J]. 化学世界, 1996, 37( 3): 128~ 131