干灰化法注意事项
干法灰化法实验注意事项
干法灰化法实验注意事项
干法破坏系将有机药物灼烧灰化以达分解的目的。
将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中，加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰化，混合均匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使其灰化完全，即可。
本法适用于湿法不易破坏完全的有机药物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物中的金属元素分析。
不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏。
应用本法时要注意以下几个问题：①加热或灼烧时，应控制温度在420℃以下。
②灰化完全与否，直接影响测定结果的准确性，注意检查灰化是否完全。
③经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃去。
干灰化法注意事项介绍
干灰化法注意事项介绍干灰化法是一种将有机废物处理成不具再生和发酵能力的技术。
该技术通过高温干燥和烧结，将有机废物转化为无害的灰烬。
干灰化法应用广泛，包括处理厨余垃圾、动物粪便、园林废弃物、生物医疗垃圾等废弃物。
在进行干灰化处理时，需要注意以下事项。
适宜废物干灰化法适用于大部分有机废物，包括园林废弃物、生物医疗垃圾、厨余垃圾、畜禽粪便等。
使用干灰化法处理废物之前，需要事先了解废物的组成和特性。
对于部分废物，需要进行预处理，如厨余垃圾需要进行分选、粉碎、混合等。
设备选用干灰化法基本上需要烧结设备和干燥设备。
干燥设备将湿废物除去水分，减少燃烧能耗，提高燃烧效率。
烧结设备将干燥后的废物转化为灰烬。
选择设备时需要考虑产量、能耗、工艺等因素，同时需要注意设备的安全性和环保性。
温度控制干灰化法过程中需要将废物加热至高温烧结，一般在500℃以上。
温度控制是干灰化过程中比较关键的一环。
过高的温度会导致设备破坏，过低的温度则无法彻底将有机物烧结转化为灰烬。
在设备运行前，需要进行设备测试，确定最佳的温度范围。
风险评估干灰化法过程中存在一定的风险性，需要进行严格的风险评估。
干灰化法可能会产生有害气体，如二氧化硫、氮氧化物等，可能会对环境和人体健康造成影响。
因此，需要在干灰化设备周围安装排气系统，并且设备使用过程中需要保持良好的通风。
环境保护要求干灰化法属于废物焚烧类处理技术，对环境保护有一定要求。
在干灰化过程中，需要严格遵守废气排放标准，确保废气排放符合国家环保标准，并防止对周围环境和人体健康产生影响。
同时，干灰化设备周围应保持干净整洁，减少废弃物的外溢。
结论干灰化法是一种逐渐流行起来的废物处理技术，可以将有机废物转化为无害灰烬。
在干灰化过程中，需要注意设备选用、温度控制、风险评估和环境保护要求等关键问题，确保干灰化处理的安全和高效。
食品分析简答题
简答题汇总1.采样的原则：答：（1）采集的样品必须具有代表性（2）采样方法必须与分析目的保持一致（3）采样及样品制品过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失要防止和避免预测组分的玷污（4）样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
2.为什么要进行样品预处理，样品预处理的要求？答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。
样品预备处理的要求：（1）消除干扰因素（2）完整保留被测组分（3）使被测组分浓缩3.简述有机物破坏法所用的两种方法，以及两种方法之间的优缺点？（1）干法灰化：样品在坩埚中，先小火炭化，然后再高温灼烧（500-600℃），有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物（无机灰分）的方法。
干法灰化：优点是①有机物破坏彻底，②操作简便，③使用试剂少缺点是①耗时长，②温度高，不适合在高温下易挥发金属元素的测定。
（2）湿法消化：样品在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中的方法。
湿法消化：优点是①加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。
②耗时短缺点是①在消化过程中，产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。
②在消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，故需操作人员随时照管，操作中还应控制火力注意防爆。
③耗用试剂较多，在做样品消化同时，必需做空白试验。
4.简述烘箱法水分测定的误差来源。
（已考过）5.简述蒸馏法水分测定的原理及误差来源。
答：原理：将食品中水分与水互不相溶的高沸点有机溶剂（如甲苯、二甲苯）共同蒸出，收集馏出液于接收管内，从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。
误差来源：（1）样品中水分没有完全蒸发出来（2）水分附集在冷凝器和连接管内壁（3）水分溶解在有机溶剂中，生成了乳浊液（4）馏出了水溶性的成分6.用直接滴定法测定还原糖时，怎样提高测定结果的准确度？答：（1）用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。
试论述干法灰化法定小麦粉灰分的实验原理
试论述干法灰化法定小麦粉灰分的实验原理
干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。
这种方法不用熔剂，空白值低，很适合微量元素分析。
根据灰化条件的不同，干法灰化有两种，一种是在充满O2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试样，瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后用适当方法测定，这种方法叫氧瓶燃烧法，它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。
另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内，在空气中，于一定温度范围(500～550℃)内加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定，这种方式叫定温灰化法。
此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素，如锑、铬、铁、钠、锶、锌等。
小麦粉灰分以此法高温灼烧试样，在灼烧过程中，小麦粉中的有机物被氧化为气体溢出，矿物质则生成氧化物留存下来，留存物的质量即为小麦粉中的灰分含量。
煤的快速灰化法操作规程
煤的快速灰化法操作规程煤的快速灰化法是一种常见的分析方法，用于分析煤中的灰分含量。
以下是煤的快速灰化法的操作规程。
一、前期准备1.检查所需的设备、试剂和仪器是否齐备，确保所有的设备和仪器都是干净的，并进行必要的维护。
2.称取样品，将样品研磨成细粉，筛选出0.20毫米的粒度，取2.5克样品。
3.将取出的样品在干燥器中加热至105℃±5℃，并恒温1小时。
4.将样品取出，冷却至室温，准备用于快速灰化法。
二、快速灰化法操作流程：1.将电热炉调节至950℃±25℃，并且烤盘铺好滤纸。
2.将样品放在烤盘上，置于电热炉内，加热10分钟。
3.将样品取出，冷却至室温，并称重。
4.将样品加入800ml的盛满去离子水的锥形瓶中，并摇匀。
5.将锥形瓶放在水浴中，加热10分钟，让样品溶解。
6.将瓶子移出水浴，放在冷水中冷却。
7.将滤纸放在瓶盖上，过滤出溶液中的灰分，并在100℃的恒温橱中干燥，至灰分重量稳定为止。
8.将灰分的重量加以记录，并根据下式计算出灰分的含量：煤的灰分（%）= 灰分重量×100/样品重量9.清洗仪器，并保管好实验记录，完成实验。
三、注意事项：1.电热炉应预热至指定温度，且温度要稳定在设定的范围内。
2.样品研磨时应避免产生粉尘，必要时应戴口罩。
3.摇匀样品时应注意重心平衡，避免样品倾斜。
4.锥形瓶在加热过程中应稍稍晃动，以加快溶解速度，但不要剧烈的摇晃，以免引起液体外溢。
5.干燥的时间必须充分，以保证灰分的含量和准确性。
6.各项实验记录应详细，以备查询和分析结果。
通过以上简单的操作规程，可轻松进行煤的快速灰化法分析，获得灰分含量的准确结果。
灰化总结
灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
1若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
2加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
3加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。
含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。
当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。
由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。
如何减少损失, 从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题。
样品在用高温电炉灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化) , 然后移入冷的高温电炉中, 缓缓升温至预定温度( 500～550 ℃) , 否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。
干灰化法操作步骤
干灰化法操作步骤干灰化法呀，这可是个挺有意思的玩意儿呢！简单来说，就是把样品放在坩埚里，然后通过高温让它发生奇妙的变化。
先把要处理的样品称好重量，小心翼翼地放进坩埚里，就像给它找了个温暖的小窝。
这时候你就得想了，放多了可不行，放少了也不合适，得恰到好处才行。
接下来，把坩埚放进高温炉里，就像送它去了一个超级热的桑拿房。
在这个高温的环境里，样品开始慢慢发生变化啦。
那些有机物质啊，就像遇到了厉害的对手，纷纷败下阵来，逐渐消失不见。
就好像一场激烈的战斗，最后只留下了我们想要的“精华”。
等啊等，等了好久好久，终于等到从高温炉里拿出来的时候啦。
这时候可别着急，得让它慢慢冷却下来，不然一不小心烫到自己可就不好玩了。
等它凉了，再把里面处理好的东西拿出来，这可都是宝贝呀！你说这干灰化法像不像一个魔法过程？把普通的样品通过高温这么一折腾，就变成了有价值的东西。
不过可别小瞧了这个过程哦，要是温度没控制好，或者时间把握不对，那可就前功尽弃啦。
就好像做饭一样，火候和时间都很重要呢！而且在操作的时候，一定要特别小心呀！那高温炉可不是闹着玩的，要是不小心碰到了，那可不是开玩笑的。
还有呀，称样品的时候也要仔细，多一点少一点可能都会影响结果呢。
你想想看，要是因为自己的一点小马虎，导致最后结果不准确，那多不值得呀！所以呀，每一步都要认认真真地去做，就像对待一件珍贵的宝贝一样。
干灰化法虽然看起来简单，但是里面的学问可大着呢！这就需要我们有耐心，有细心，还要有足够的经验。
只有这样，才能让这个魔法过程发挥出最大的作用，得到我们想要的结果。
你说是不是呢？在实际操作中，我们可能会遇到各种各样的问题，但是不要怕呀！办法总比困难多嘛。
只要我们多练习，多总结经验，就一定能掌握好这个干灰化法。
总之呢，干灰化法是一个很有用的方法，但是需要我们用心去对待它。
就像对待一个好朋友一样，只有真心付出，才能得到它的回报呀！。
干灰化法注意事项介绍
干灰化法注意事项介绍1. 概述干灰化法是一种将动植物自然死亡后的尸体通过自然干燥和添加符合国家标准的消毒药剂，使其干燥、灰化并消毒的技术手段。
干灰化法消除了传统的掩埋和焚化手段的不足，达到了节约资源、环保、无二次污染等优点。
但是，在使用干灰化法进行动物和植物尸体处理之前，需要了解干灰化法的注意事项。
2. 注意事项2.1 选择适当的干灰化场地在选择干灰化场地的时候，需要考虑以下几个方面：•场地位置：最好在远离居民区、食品生产区、水源保护区、公园等人口密集区域附近选择。
•场地环境：场地要有良好的通风条件和地势高低变化不大，以防止干灰化过程中产生恶臭气味和营养流失等问题。
•当地政府的规定：查看当地政府有关干灰化场地建设和管理的规定，以确保符合地方规定。
2.2 准备工作在进行干灰化处理之前，需要进行以下准备工作：•选择合适的尸体：仅接受无传染性疾病和禽流感等疫情的普通动植物死亡尸体。
对于疑似传染性疾病或未知病原菌致死尸体，必须先进行病源检测，待检测结果出来后再决定是否进行干灰化处理。
•清洁工作：对于死亡动植物尸体进行消毒、清洁和去除异物等工作，以避免热解时产生气味和影响灰化质量。
•工具准备：包括称重器、温度计、湿度计、干灰化设备、小铲子、扫帚等物。
2.3 干灰化过程注意事项在干灰化过程中，还应该特别注意以下事项：•进行记录：对于每个干灰化过程，应该记录每个尸体的重量和灰化时间，以提高干灰化质量，也方便进行标识和管理。
•温度控制：在干燥阶段，应该严格控制环境温度，保持在90-100℃左右。
在干灰和冷却阶段，温度应该严格控制在30-40℃左右。
过高或过低的温度会影响灰化质量。
•湿度控制：在干燥阶段，应该保持环境湿度在15%左右。
在干灰和冷却阶段，湿度应该尽量保持在30%左右。
过高的湿度会影响干灰化质量。
•空间管理：尸体之间要求有一定的间距，以保证空气的自由流通，避免尸体之间产生化学反应导致蒸汽和异味。
•适量添加药物：干灰化过程中，应该适当添加国家标准规定的消毒药剂，以确保尸体达到消毒标准。
重金属测定样品前处理分类
重金属测定样品前处理分类频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。
1.干灰化法指利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液的办法。
该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。
把装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温(450～850℃)分解有机物。
利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化，挥发掉易挥发的组分。
同时，试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。
(1)优点。
干灰化法具有空白低，操作容易，设备廉价，并且可以一次处理大批量样品的优点。
(2)缺点。
干灰化法包括：①因为灰化温度较高，普通都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附，还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质，如玻璃或耐熔物质等)，从而导致元素的部分损失，回收率偏低，精确度低。
②干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批次样品都做加标回收实验。
③干灰化法的试验过程比较长，样品炭化时光需要1h左右，灰化时光4～6h，假如灰化效果不好，还需要加入助灰化剂。
2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法，是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解，以分解有机物的办法。
优点。
湿法消解是试验室常用的一种消解模式，有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初，元素无损失。
缺点。
湿法消解的试剂用量大，空白值偏高，需要随时观看消解状况，费时费劲。
按照所用试剂，湿法消解分为以下几类： (1)硝酸消化法。
(2)-(王水)消化法。
(3)硝酸-消化法。
(4)硝酸--高氯酸消化法。
(5)硝酸--高氯酸消化法。
(6)硝酸-过氧化氢消化法，以及其他多酸全消解消化办法。
湿法消解过程主要用到了硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、等试剂。
试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别，检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂，并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。
硝酸(HNO3)，65%浓度，沸点120℃，加热易分解，是氧化有机物的典型酸，与有机物反应生成一氧化氮，常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。
食品中重金属测定前处理方法简述
食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。
由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。
样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。
下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。
（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。
硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。
硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。
硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。
若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。
（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。
干法灰化名词解释
干法灰化名词解释
干法灰化是一种处理工艺，它用于将矿物原料转化为灰渣和气态污染物。
这种方法的实质是将矿物原料通过高温氧化还原反应，使其转化为灰渣和气态污染物，从而净化原料，并使其适合于用于生产水泥、玻璃、陶瓷等材料。
干法灰化通常在专门的干法灰化炉中进行，其基本原理是将原料加热到一定温度，使其在氧气和燃料的作用下进行氧化还原反应。
其中，燃料一般使用煤炭、天然气、燃料油等，而氧气则来自于空气中的氧气或专门的氧化剂。
这些反应产生的灰渣可以用作建筑材料、路面铺装材料等，而气态污染物则需要进行净化以达到排放标准。
干法灰化是一种高效、节能、环保的处理工艺，已被广泛应用于建筑材料、冶金、化工等行业中。
同时，该方法也具有一定的技术难度和成本，需要在操作中注重安全、环保等方面的问题。
食品分析简答题
简答题汇总1.采样的原则：答：（1）采集的样品必须具有代表性（2）采样方法必须与分析目的保持一致（3）采样及样品制品过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失要防止和避免预测组分的玷污（4）样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
2■为什么要进行样品预处理，样品预处理的要求？答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。
样品预备处理的要求：（1）消除干扰因素（2）完整保留被测组分（3）使被测组分浓缩3■简述有机物破坏法所用的两种方法，以及两种方法之间的优缺点？（1）干法灰化：样品在坩埚中，先小火炭化，然后再高温灼烧（500-600C），有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物（无机灰分）的方法。
干法灰化：优点是①有机物破坏彻底，②操作简便，③使用试剂少缺点是①耗时长，②温度高，不适合在高温下易挥发金属元素的测定。
（2）湿法消化：样品在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中的方法。
湿法消化：优点是①加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。
②耗时短缺点是①在消化过程中，产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。
②在消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，故需操作人员随时照管，操作中还应控制火力注意防爆。
③耗用试剂较多，在做样品消化同时，必需做空白试验。
4■简述烘箱法水分测定的误差来源。
（已考过）5■简述蒸馏法水分测定的原理及误差来源。
答：原理：将食品中水分与水互不相溶的高沸点有机溶剂（如甲苯、二甲苯）共同蒸出，收集馏出液于接收管内，从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。
误差来源：（1）样品中水分没有完全蒸发出来（2）水分附集在冷凝器和连接管内壁（3）水分溶解在有机溶剂中，生成了乳浊液（4）馏出了水溶性的成分6■用直接滴定法测定还原糖时，怎样提高测定结果的准确度？答：（1 ）用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。
干灰化
用干灰化法处理样品时，采用不同的温度，进行样品的灰化，对不同的元素影响不同。
高温干灰化的优点，在于能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低，但对低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。
而低温干灰化的优点，在于低沸点元素挥发损失较小，但试剂用量大，空白较高。
例如当灰化温度超过500 ℃时，Cd会发生损失，为加速灰化过程加入“灰助剂”如HNO3，也会引起Cd损失。
对于测定As(氢化物发生法)在200 ℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20 %～30 %。
在200 ℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25 %，而继续加热则不再损失。
这说明在500 ℃以下，加热时间越短，或者说升温过程越快，Cr的损失也就越小。
因此在测定Cr的时候，经常采用将炭化后的样品，直接放入已升温至500 ℃的高温炉内灰化的方法，来避免Cr的损失，测定效果比较理想。
但升温过程对Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素无显著损失。
Pb的灰化也能说明这一点，在450 ℃～550 ℃内，因样品中常常含有氯化胆碱、食盐等成分，Cl的浓度较高，这样与Pb形成挥发性的PbCl2，导致Pb的损失。
另外，在高于450 ℃灰化时，Zn可能以ZnCl2的形式挥发。
在实验室中为促进灰化过程，提高灰化程度，常常加入“灰助剂”如HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用来将金属元素转化成金属硫酸盐，以降低金属元素的灰化损失，Mg(NO3)2则可促进有机质分解，提高金属元素的回收率。
比较之下，Mg(NO3)2的应用更为广泛，但每种“灰助剂”对于不同的元素，所能产生的作用也不尽相同。
干灰化法注意事项
在许多情况下,灰化前将试样和某些添加剂所谓“灰化助剂”相混合则干灰化法更为有效;这些灰化助剂起着如下若干作用：a加速氧化作用；b防止一些组分挥发c防止灰分组分与坩埚材料反应;最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂;后者是以浓的水溶液形式加入的在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液;在移入马弗炉灰化之前,将试样干燥;加入硝酸盐不仅促使氧化作用,而且能达到使灰分松散的目的;同样,硝酸可以在灰化开始时加入,但是,更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质;若要测定生物试样中的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸水合二氧化锡倾向于与石英坩埚反应;加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失;以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏;另一方面,加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失;常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物;这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分的体积比不加助剂时要大得多,因而灰分中持测元素大为“稀释”,这样就可能减少与坩埚壁的接触,并且减少因和坩埚材料反应引起的损失;应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响;有人推荐坩埚衬以滤纸,然后将试样炭化,残渣用氯化镁溶液浸渍,并在600度下灰化;若存在磷酸盐,在此条件下它与镁生成三元磷酸盐,后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐;也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素,这样,整个试样将平稳燃烧,而不致产生过高的度;下面格根据新近的一些研究结果,总结在灰化过程中许多元素的特性．砷A s在没有添加剂存在下灰化有机物质时,即使温度低至400℃砷也部分失去;已报道甚至在100℃下干燥血液试样,砷也会损失;加入灰化助剂可排除砷损失的可能性;最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用;碳酸钾-氧化镁3：1和碳酸钠也可用;硫酸不起作用;推荐的步骡差别甚大,有时只加入氧化镁,例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液,有时则加入六水合硝酸镁,硝酸镁须过量较多每克试样用4克;不过往往同时加入这两种化物,每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入;为了得到较为疏松的混合物,常常掺入纤维素粉;有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃;灰化开始时温度应缓慢升高;坩埚先移入马费炉中,然后再将炉子升温;也可以先在低温下使混合物炭化,此后再加热至灰化温度,灰化温度通常为500一600℃,也有达到680℃,甚至900℃;最好使用瓷或石英容器,但玻漓容器也可用;已知二氧化硅在较高温度下850℃,16小时会与砷酸钠反应;灰分用1：1盐酸或稀硫酸浸取;有人则加入浓盐酸和还原剂以释出三氯化砷后借蒸馏法分离;即使应用灰化助剂,砷的损失也会发生;这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致;因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在,所以建议将灰化助剂与湿试样混合,并取单独一份试样测定干重量;铋B i试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化,如需要可加入硫酸;在这些条件下,部分铋可能失去;对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁;灰分用浓盐酸或硝酸浸出;硅酸应以氢氟酸和硫酸加热除去;镉C d 温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃．仅需1小时就有44％镉失去;另一方面,硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的;硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4％;植物物质不加助刑在450℃下灰化将失去镉;对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样可可,或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质,也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道;尽管有这些不能令人满意的结果,含镉试样仍用于灰化法处理：如酒类不加助剂,在450℃灰化；涂料加碳酸钠在450℃；生物物质与硫酸在550℃,或与硫酸和硝酸镁在550℃；矿物袖与硫酸在550℃或与磺酸钾或磺酸镁在650℃；煤不加助剂在850℃下灰化;灰化时可以使用石英坩埚或铂坩埚,后者似乎较好;灰分可溶于稀酸; 锗G e 在高于600℃下干灰化有机物质时,已观察到锗的损失,不过,有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗;加热升温速度不应超过每分钟3—5℃;因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性,所以,试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系,而且似乎需要碱性灰化助剂,例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠对煤和飘尘,每克煤需4克氢氧化钠、碳酸钠每0.5克试样需2克碳酸钠或氧化钙—硝酸钙每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液;灰化时用铂坩埚或瓷坩埚,灰分溶于酸中; 汞H g 在各种条件下干灰化,汞即使不完全挥发,也在很大程度上失去; 锑S b 对以放射性同位素锑标记并在温度范围400一900度灰化的血液试样,锑的损失变化很大,但常常大量失去;椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时,只有极少量的锑失去,加入硝酸,则有约8％锑损失;若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化,几乎所有的锑都失去,加入氯化钠,不会引起任何损失,但和坩埚起反应;锑似乎不从碱性介质挥发;进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁保证试样呈碱性和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化;矿物油产品的分析是在550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化;硒S e硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡S n干灰化法很少用于测定有机物质中的锡,因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大;不过,仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质;硝酸不应加入,灰分不许熔融;脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化;矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化;锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚;灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融;对果汁的灰化,据报道则存在一些困难. 碲T e 有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化,大部分碲将失去;灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失; 锌Z n干灰化期间,在较低温度下,由于氯化锌的挥发性,或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌;不过有关锌损失的说法并不完全一致;以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明：在干燥时锌失去9％,而在450一600℃灰化时,损失约25％;与此类似对在450℃灰化的食品试样,已知损失约20％锌;然而,含锌的血液试样,在500℃灰化也不致失去锌,温度升至700℃,损失约30％;毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发;锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子；氯化物甚至在400℃也很容易挥发,硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃;据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收,但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热,则损失十分严重;显然,允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质;许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃;碳酸钙适于500℃以下、硫酸在550℃,硫酸和硝酸镁在850℃或磷酸二氢钙在900℃等灰化助剂能防止锌的损失;对脂肪和脂油,建议加入硝酸镁的乙醇溶液;正确地选择坩埚十分重要,对温度550℃以下,尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失,但常常采用瓷坩埚;石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应;若氯化物存在,锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌;总之,铂坩埚似乎最佳;尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌url=污染/url 物;灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释;大量的硅酸能明显吸留锌;必须以氢氟酸处理除去,或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解; 铅P b 含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐诸如坩埚表面的釉反应,也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属,后者与铂形成合金;对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明：存在的阴离子有很大的影响;例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时,有22％的铅失去；500℃损失46％；600℃79％,而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去；600℃略有损失．用石英坩埚也得到类似结果：650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发,在同样温度4小时内氯化铅完全失去;有磷酸盐时,温度高至300℃,铅也不挥发;假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热,大部分铅失去;已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究,每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃,并在此温度下维持16小时;硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚内,但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上;若氯化钠和硝酸镁一起存在,由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因,铅大量损失;己应用下列灰化助剂：硝酸、硝酸镁、碳酸钠等;铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用,而且没有说明这三种坩埚哪种较佳,旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用;灰分通常溶于稀酸,例如,在lM盐酸小沸腾30分钟,或者溶于3M氢氟酸;硅酸必须分离除去：将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、灰化,以氢氟酸加热,逐去二氧化硅;留下的残渣用盐酸浸取,所得的溶液与第一次提取液合并;另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融;干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全;灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染;样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克;样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差;相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差;时间通常控制在4-8小时;含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间;灰化是否完全通常以灰分的颜色判断;当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全;干法灰化是在高温破坏分解有机物,将残留矿物质成分溶解在稀酸中,使被测元素呈可溶态;由于在高温状态,极易产生元素损失,且会形成酸不溶性混合物,产生滞留损失;如何减少损失,从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题;样品在用高温电炉灰化以前,必须先在电热板上低温炭化至无烟预灰化,然后移入冷的高温电炉中,缓缓升温至预定温度500～550℃,否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发;如同时灰化许多试样,应常变换坩埚在高温电炉中位置,使样品均匀受热,防止样品局部过热;应保证瓷皿的釉层完好,如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时,器壁更易吸附金属元素,形成难溶的硅酸盐而导致损失;灰化前,可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、NH42SO4、NH42HPO4等,HNO3可促进有机物氧化分解,降低灰化温度,后几种使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失;如个别试样灰化不彻底,有炭粒,取出放冷,再加硝酸,小火蒸干,再移入高温电炉中继续完成灰化;1、一般干灰化法的灰化温度在500-600度,基本控制在550度,那炭化温度是不是只要物料没有燃烧,高于550度也没有关系 2、使用电炉炭化时如何控制温度,下面是一组炭化时的样品,使用的是100mL的瓷坩埚,300度温度计的水银球部约与坩埚的上沿齐平,在开通风的情况下,测得温度约在290度,没有更大量程的温度计了;1000W的炉丝,旋纽约调节至80%功率使用独立的调压器,输出电压175V左右,炉丝明显发红,但样品未见发红;3、下面图片来自饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对如何界定所述的低温、中温、高温,上图中的试样发红是否有关系,从作者的分析结果来看,这个炭化过程没有......没有纠结具体控制在某个温度点上,但肯定有一个范围吧,以我上面有温度计的那个,1000W有电炉,只开了80%的功率,水银温度计5cm左右悬空温度就已经290了,炉面温度绝对要超过300度的,从验证结果来看,带温度计的那个,炭化失重与灰化失重差值在1%以内,是否说明样品在电炉上都已经基本灰化完成了,所以我认为炭化温度在150-250度左右比较合理当然样品也要看粉末状的还是颗粒状的,颗粒状的温度可以略高,同时可以采取梯度升温过程,帖中的那两个炭化温度我认为都已经偏高,可以达到使样品基本完全灰化的温度了,且是1个小时内基本完成炭化、灰化过程,而不是标准方法规定的光灰化就需3-5小时;干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全.灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染.样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克.样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差.相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差.时间通常控制在4-8小时.含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间.灰化是否完全通常以灰分的颜色判断.当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全石墨炉法干燥、灰化、原子化的温度和时间选择应该注意如下几个方面：1干燥升温模式、温度和时间的选择干燥条件直接影响分析结果的精度,升温模式一般都选择斜坡升温方式,温度略高于溶剂的沸点,时间由进样体积确定,每微升2~3.要求通过缓慢而平稳的升温过程达到设定的温度,没有发生样品飞溅,再将温度恒定保持一段时间10~30s,达到溶剂完全蒸发除去;在实验工作中应力求找到能保证干燥过程平稳进行,不发生样品飞溅,时间又比较短的方案;如果样品中有几种溶剂或生物样品,需根据情况在干燥阶段设置几个斜坡升温加热方式;对一些盐分高或较为粘稠的样品,如血、尿、海水、废水、油类等,干燥过程比较难控制;干燥温度低了,蒸发干燥不完全,温度高了,又容易引起飞溅造成样品丢失;对这类情况可采用加进一定体积的有机溶剂,使得干燥过程较平稳的进行,还可采取减小进样量或稀释的方法,为保证分析灵敏度,还可以多次进样;2灰化升温模式、温度和时间的选择灰化阶段是样品预处理的一个至关重要的阶段,灰化参数的选择和控制得好,能大大简化测定过程;通过升温程序加热处理,使得基本共存物质大部分被除去,待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段,将使气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减小,从而能获得良好的分析结果;实际工作是复杂的,要尽可能蒸发除去基体共存物质,在不损失待测元素的前提下,灰化温度应尽可能高一些,以达到除去基体共存物质的要求;3原子化阶段升温模式、温度和时间的选择现在的器都具有光控加热升温的功能,原子化阶段一般都选择光控升温方式,即光控最大功率升温方式;通过用纯标准溶液制作待测元素的原子化取消的方法,确定最佳原子化温度;要合理选择原子化开始至原子吸收信号厚道基线的这段时间间隔,长了会影响石墨管的使用寿命,短了会造成待测元素和基体物质在管内残留聚集;选择原子化温度时,宜低不宜高;样品前处理要求1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑;2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等;3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高;4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质;5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少;1高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法;其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g有些试样要经过预处理,置于适宜的器皿中,最常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽;再放入马弗炉中,由低温升至375～600℃左右视样品而定,使试样完全灰化;试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定;灰化法是有机试样最常用的方法之一,其优点：操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失;汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用灰化法;As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失;Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发;非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发;应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失;常见的灰化剂有：MgO、MgNO32、HNO3、H2SO4等;其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失;加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失;MgNO32有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留;例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入MgNO32后,则能得到满意的结果;2湿法消化法湿法消化法亦称湿灰化法,其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样,使待测元素以可溶形式存在;其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯,加入适量消化剂,通常应在100～200℃下加热以促进消化,待消化液清亮后,蒸发剩余的少量液体,用纯水洗出,定容后即可进行原子吸收法测定;湿法消化法中最常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸,以及H2O2、KMnO4等氧化性试剂;实际上多用以一定比例配制的混合酸;在消化过程中避免产生易挥发性的物质,避免有新的沉淀形成;例如,HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化,但样品含钙高,则可不用H2SO4,以避免CaSO4沉淀形成;某些硫酸盐如Pb2+、Ag+、Ba2+和氯酸盐Pb2+、Ag+如等呈不溶性,因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4;其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样,钼盐则能作催化剂加速氧化反应;湿法消化法处理试样的优点是：设备简单、操作方便,待测元素的挥发性较灰化法小,因此是目前最常用的处理方法;但是,湿法消化法并非没有损失;例如：测定汞时,如果用开口烧瓶消化,则有很大损失,必须配以闭合回流冷凝装置;在消化过程中,如果有机物烧焦时,砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失;如果试样中含有有机氯化物时,Ge、As等可形成挥发性氯化物而损失,钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失;当含有HCl、HClO4、H2SO4的消化液超过其沸点时,As、Sb、B、Cr、Ge、Sn等元素会因生成低沸点化合物而不同程度的损失;另外,湿法消化法加入试剂量大,会引入杂质元素,空白值高,也是其主要缺点;湿法消化法是有机试样最常用消化方法,对不同试样、不同待测组分,一般采用不同的混合酸,最常用的有以下几种：1硝酸+硫酸分解法;适用于鱼、奶、面粉、饮料等食品消化;取适量样品于125ml三角瓶中,加5ml硫酸和10～20ml 硝酸,在电热板上低温加热;待剧烈反应结束后徐徐升温,分解有机物;当分解液开始变黑时,加3～5ml硝酸,继续加热分解,必要时反复操作,直至分解液成无色透明或淡黄色后,蒸干到硫酸冒烟至尽,冷却后加1~5mlHCl1:1或HNO31:1溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25～50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液;2硝酸+硫酸+高氯酸分解法;适用于鱼、鸡蛋、奶制品、牛肝、面粉、小米、胡萝卜、南瓜、白菜、苹果、苹果汁、薯干等样品消化;取适量样品于125ml三角瓶中,加10～20ml硝酸,在电热板上低温加热;待剧烈反应结束后取下烧杯,稍冷后,各加2~5ml硫酸、高氯酸,缓慢加热分解;当溶液开始变黑时,加3～5ml硝酸继续加热分解,必要时反复添加硝酸,然后继续到产生高氯酸白烟,直至分解液变为透明或淡黄色再加热也不变黑为止;此时有机物完全分解,然后进行硫酸冒烟处理;冷却后加1~5mlHCl1:1或HNO31:1溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25～50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液;3硝酸+高氯酸分解法;适用于乳制品、食油、鱼和各种谷物食品等含钙量大的样品分解;取适量样品于三角瓶中,加10ml 或20ml硝酸,在电热板上缓慢加热;待剧烈反应结束后,再加5ml高氯酸,继续加热分解;如果分解液没有变为透明或淡黄色,可再加入5ml硝酸分解,如此反复操作,直到有机物完全分解;样品分解后,再加热到高氯酸白烟消失;当有机物未完全分解,在浓缩蒸干时,高氯酸极易引起爆炸;冷却后加1~5mlHCl1:1或HNO31:1溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25～50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液;4硝酸+硫酸+过氧化氢分解法;适宜于大米、土豆、牛奶、蔬菜的分解;取适量样品于125ml三角瓶中,各加5ml硝酸和硫酸,在电热板上低温加热分解,直至硫酸冒烟,取下,冷却后加5ml过氧化氢,再缓慢加热分解,直至溶液呈透明或淡黄色;如呈黑色或黑褐色,可反复加硝酸和过氧化氢再次分解;分解完全后加热至硫酸冒烟消失;冷却后加1~5mlHCl1:1或HNO31:1溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25～50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液;在湿消化法中,通常采用的电炉或沙浴电炉进行加热,温度不易准确控制,劳动强度大,效率低;自控电热消化器,温度可自行设定,自动控制恒温,保温性好,一批可同时消化40～60个样品,对消化有机试样效果较理想;高氯酸的使用及注意事项：应用浓HClO4消化试样时,只有在浓酸和加热条件下,HClO4才具有强氧化作用,可以破坏大多数有机物;冷却的浓HClO4则无氧化作用;1使用HClO4消化时,应在开启的通风柜中进行;2不能直接将未消化的有机物加入到已加热的浓HClO4中,以免发生着火和爆炸;3为防止剧烈反应,可先用浓HNO3对有机试样预消化,使有机物变成易于消化的化合物后再用浓HClO4消化;4不能将浓HClO4蒸干,如果消化过程中不易观察,可先加入少量H2SO4,这样当浓HClO4蒸干时,还剩有H2SO4于烧杯内,可防止爆炸;5当见到有碳化现象时,应立即冷却;6如果加热的浓HClO4溢出,应立即用大量水以稀释和冷却,从而达到降低酸度,停止氧化的作用;。
干法灰化方案
干化灰化方案
（一）样品处理：
样品用去离子水淋洗表面的土，放入恒温箱(40ºC)中烤干2小时。
称取1 g烤干的茶叶样品于磁钳锅中，置于电热板上加热炭化至无烟冒出低温炭化后，置于高温炉中，升温至550ºC炭化4小时，（考虑到锌、铜熔点低，易挥发，在550℃时微量元素挥发程度不明显，到800℃时才导致测定结果稍有偏低）,待冷却后，移入钳锅中，加入1 ml硝酸5ml 氢氟酸，加热溶解并蒸干，冷却，加入2 ml高氯酸赶尽氟，加热并破坏高氯酸盐，加入2 ml盐酸和少量水加热溶解盐类，冷却，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
供原子吸收光谱法测定Fe、Cu，，Zn，Mn，Cd，Pb用(A液)。
（二）Cu、Pb、Zn、Cd、Fe，Mn的测定：
取A液50ml于200ml烧杯中，用水稀释至100ml,加入酚红指示剂2滴，用2 N氢氧化钠调至溶液呈鲜红色，PH= 8，加入O．5g活性炭，搅拌5分钟，静置5分钟，再搅拌后过滤，弃去滤液，再用4ml 1 ：8硝酸分三次淋洗活性炭，最后用水稀释至10ml摇匀。
用原子吸收光谱测定前述元素。
（三）仪器及试剂
WFX—IB型(火焰，无火焰)原子吸收光谱、恒温箱、高温炉、电热板、去离子水、蒸馏水经离子交换电阻达200万欧姆、硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸：特纯或优级纯。
锰(Mn)、镉(Cd)，铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn）、铁（Fe）标准储备液，
将光谱纯金属或金属氧化物溶于一定浓度的特纯硝酸或盐酸而得。
均为1m1=1mg
Fe、Mn、Cu、Zn、标准溶液：将储备液用去离子法稀释成2O g／ml，Cd用去离子水稀释成5O皮克＼ml。
新国标GBT64372018《饲料中总磷的测定分光光度法》测定饲料总磷含量的注意事项
＊ 为通信作者
溶液的浓 度、选 择 不 同 厚 度 的 比 色 皿 改 变 吸 光 度，
通常通过调节浓度使吸光度 尽可 能 在 此 范围 内。
选择适当的参比 溶 液，调 节 零 点，以 消 除 由 比 色 皿、
溶剂及试 剂 对 入 射 光 的 吸 收 和 反 射 等 带 来 的 吸 光
度误差。通常是不加待测液的空白溶液调零。
２上海市农业科学院畜牧兽医研究所 上海 ２０１１０６ ）
国家 市 场 监 督 管 理 总 局 和 中 国 国 家 标 准 化 管 理委员会 发 布 的 测 定 饲 料 中 总 磷 含 量 的 国 家 标 准 ＧＢ／Ｔ６４３７－２０１８《饲料中总磷的测定分光光度 法》于 ２０１９ 年 ４ 月 １ 日 实 施 。
２０１９年版新国标较２００２ 年 版 旧 国 标 有 一 些 修 订和改进，如 适 用 范 围 可 以 为 磷 酸 盐，且 增 加 了 检 出限和定量限，这说 明 仪 器 精 密 度 的 提 高 对 微 量 含 量的准确度有了 更 严 格 的 要 求。 另 外，对 标 准 曲 线 的范围也作了调整，这 也 源 于 标 准 系 列 的 线 性 关 系 比 较 好 、比 较 稳 定 。
·经验交流·
《上 海 畜 牧 兽 医 通 讯 》 ２０１９ 年 第 ２ 期
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
干灰化法注意事项 Prepared on 22 November 2020在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。
最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。
碳酸钾-氧化镁(3：1)和碳酸钠也可用。
硫酸不起作用。
推荐的步骡差别甚大，有时只加入氧化镁，例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液，有时则加入六水合硝酸镁，硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。
不过往往同时加入这两种化物，每种各~,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。
为了得到较为疏松的混合物，常常掺入纤维素粉。
有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃。
灰化开始时温度应缓慢升高。
坩埚先移入马费炉中，然后再将炉子升温。
也可以先在低温下使混合物炭化，此后再加热至灰化温度，灰化温度通常为500一600℃，也有达到680℃，甚至900℃。
最好使用瓷或石英容器，但玻漓容器也可用。
已知二氧化硅在较高温度下(850℃，16小时)会与砷酸钠反应。
灰分用1：1盐酸或稀硫酸浸取。
有人则加入浓盐酸和还原剂以释出三氯化砷后借蒸馏法分离。
即使应用灰化助剂，砷的损失也会发生。
这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致。
因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在，所以建议将灰化助剂与湿试样混合，并取单独一份试样测定干重量。
铋(Bi)试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化，如需要可加入硫酸。
在这些条件下，部分铋可能失去。
对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁。
灰分用浓盐酸或硝酸浸出。
硅酸应以氢氟酸和硫酸加热除去。
镉(Cd)温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃．仅需1小时就有44％镉失去。
另一方面，硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的。
硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4％。
植物物质不加助刑在450℃下灰化将失去镉。
对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样(可可)，或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质，也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道。
尽管有这些不能令人满意的结果，含镉试样仍用于灰化法处理：如酒类不加助剂，在450℃灰化；涂料加碳酸钠在450℃；生物物质与硫酸在550℃，或与硫酸和硝酸镁在550℃；矿物袖与硫酸在550℃或与磺酸钾或磺酸镁在650℃；煤不加助剂在850℃下灰化。
灰化时可以使用石英坩埚或铂坩埚，后者似乎较好。
灰分可溶于稀酸。
锗(Ge)在高于600℃下干灰化有机物质时，已观察到锗的损失，不过，有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗。
加热升温速度不应超过每分钟3—5℃。
因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性，所以，试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系，而且似乎需要碱性灰化助剂，例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠[对煤和飘尘，每克煤需4克氢氧化钠]、碳酸钠[每克试样需2克碳酸钠]或氧化钙—硝酸钙[每克煤需克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液。
灰化时用铂坩埚或瓷坩埚，灰分溶于酸中。
汞(Hg)在各种条件下干灰化，汞即使不完全挥发，也在很大程度上失去。
锑(Sb)对以放射性同位素锑标记并在温度范围400一900度灰化的血液试样，锑的损失变化很大，但常常大量失去。
椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时，只有极少量的锑失去，加入硝酸，则有约8％锑损失。
若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化，几乎所有的锑都失去，加入氯化钠，不会引起任何损失，但和坩埚起反应。
锑似乎不从碱性介质挥发。
进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化。
矿物油产品的分析是在550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。
硒(Se)硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡(Sn)干灰化法很少用于测定有机物质中的锡，因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大。
不过，仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。
硝酸不应加入，灰分不许熔融。
脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化。
矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。
锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。
灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。
对果汁的灰化，据报道则存在一些困难.碲（Te）有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化，大部分碲将失去。
灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失。
锌(Zn)干灰化期间，在较低温度下，由于氯化锌的挥发性，或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌。
不过有关锌损失的说法并不完全一致。
以放射性同位素65Zn 标记的软体动物软组织进行的实验表明：在干燥时锌失去9％，而在450一600℃灰化时，损失约25％。
与此类似对在450℃灰化的食品试样，已知损失约20％锌。
然而，含锌的血液试样，在500℃灰化也不致失去锌，温度升至700℃，损失约30％。
毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。
锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子；氯化物甚至在400℃也很容易挥发，硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。
据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收，但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热，则损失十分严重。
显然，允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质。
许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。
碳酸钙(适于500℃以下)、硫酸(在550℃)，硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能防止锌的损失。
对脂肪和脂油，建议加入硝酸镁的乙醇溶液。
正确地选择坩埚十分重要，对温度550℃以下，尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失，但常常采用瓷坩埚。
石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应。
若氯化物存在，锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌。
总之，铂坩埚似乎最佳。
尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌[url=]污染[/url]物。
灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释。
大量的硅酸能明显吸留锌。
必须以氢氟酸处理除去，或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解。
铅（Pb）含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐(诸如坩埚表面的釉)反应，也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属，后者与铂形成合金。
对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明：存在的阴离子有很大的影响。
例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时，有22％的铅失去；500℃损失46％；600℃79％，而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去；600℃略有损失．用石英坩埚也得到类似结果：650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发，在同样温度4小时内氯化铅完全失去。
有磷酸盐时，温度高至300℃，铅也不挥发。
假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热，大部分铅失去。
已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究，每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃，并在此温度下维持16小时。
硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚内，但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上。
若氯化钠和硝酸镁一起存在，由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因，铅大量损失。
己应用下列灰化助剂：硝酸、硝酸镁、碳酸钠等。
铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用，而且没有说明这三种坩埚哪种较佳，旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用。
灰分通常溶于稀酸，例如，在lM盐酸小沸腾30分钟，或者溶于3M氢氟酸。
硅酸必须分离除去：将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、灰化，以氢氟酸加热，逐去二氧化硅。
留下的残渣用盐酸浸取，所得的溶液与第一次提取液合并。
另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融。
干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。
含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。
当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物,将残留矿物质成分溶解在稀酸中,使被测元素呈可溶态。